双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成 被引量：1

1

作者 段宏伟 周浩然 +4 位作者 徐双平 赵德明 刘新刚 林飞 范勇 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期436-440,共5页

为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺... 为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高. 展开更多

关键词 对氨基酚 二氯二甲基硅烷 双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷 合成 含硅聚酰亚胺

在线阅读 下载PDF 职称材料

羟基保护-硅氢加成合成1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷 被引量：2

2

作者 柴子斌 吴清洲 +1 位作者 陈关喜 冯建跃 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第9期926-928,共3页

四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应,得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷(Ⅰ)。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应,得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ),Ⅱ在... 四乙氧基硅烷与烯丙醇在乙醇钠催化下发生酯交换反应,得到一元交换产物三乙氧基烯丙氧基硅烷(Ⅰ)。将Ⅰ与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在铂催化剂条件下进行硅氢加成反应,得到1,3-二(γ-三乙氧硅氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(Ⅱ),Ⅱ在氢氧化钠水溶液和乙醇以质量比1∶1配成的混合溶液均相水解,得到1,3-双(γ-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。以1,1,3,3-四甲基硅氧烷计算,总得率为76.4%。采用红外光谱、核磁共振、气相色谱/质谱联用等方法对中间体及产物进行了结构表征。 展开更多

关键词 1 3-双(γ-羟丙基)-1 1 3 3-四甲基二硅氧烷 四乙氧基硅烷 1 1 3 3-四甲基二硅氧烷 硅氢加成 羟基保护 精细化工中间体

在线阅读 下载PDF 职称材料

含硅芳香二酐的合成及其聚酰亚胺 被引量：4

3

作者 潘英 林保平 +3 位作者 钱鹰 浅井清次 井上真一 冈本弘 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2003年第2期225-228,共4页

从4-溴-1,2-二甲苯出发,经过三步反应合成了双-(3,4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷单体,总产率为24.7％;由该单体与4,4’-二氨基二苯醚共聚合,经环化脱水反应得含硅聚酰亚胺,并对该共聚物进行了初步表征。

关键词 4-溴-l 2-二甲苯 双-(3 4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷 4 4′-二氨基二苯醚 共聚 环化脱水 合成 含硅聚酰亚胺 含硅芳香二酐

在线阅读 下载PDF 职称材料

含氨基聚硅氧烷改性环氧树脂 被引量：12

4

作者 郑钦健 李航昱 +2 位作者 陈少鹏 俞小春 林国良 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期399-402,共4页

采用八甲基环四硅氧烷(D4 )、甲基二乙氧基乙二胺丙基硅烷(DL 602)为单体,以六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂合成不同粘度的侧氨基聚硅氧烷(SAPS),并用合成的侧氨基聚硅氧烷来改性环氧树脂(E 44),制备一系列的样品.通过动态机械热分析(DMTA... 采用八甲基环四硅氧烷(D4 )、甲基二乙氧基乙二胺丙基硅烷(DL 602)为单体,以六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂合成不同粘度的侧氨基聚硅氧烷(SAPS),并用合成的侧氨基聚硅氧烷来改性环氧树脂(E 44),制备一系列的样品.通过动态机械热分析(DMTA)、接触角仪、电子拉力试验机以及扫描电镜(SEM)对其进行研究.结果表明对于含固定侧氨基比例的聚硅氧烷,其与环氧树脂的相容性随着聚硅氧烷的粘度先增大后减小;含侧氨基聚硅氧烷能有效增韧环氧树脂,而且SAPS粘度越大,被改性的环氧基体的抗冲击强度就越高. 展开更多

关键词 氨基聚硅氧烷 改性环氧树脂 扫描电镜(SEM) 八甲基环四硅氧烷 六甲基二硅氧烷 动态机械热分析 电子拉力试验机 抗冲击强度 环氧基体 SAPS 粘度 封端剂 乙二胺 乙氧基 接触角 相容性 合成 单体 硅烷 丙基 增韧

在线阅读 下载PDF 职称材料

响应面法优化双羟丙基封端聚硅氧烷的微波合成工艺研究 被引量：2

5

作者 成西涛 李稳宏 +3 位作者 黄方方 张存社 王前进 周魁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1849-1855,共7页

采用微波辐射法合成双羟丙基封端聚硅氧烷,将响应面分析法应用于1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷的合成工艺,通过Box-Behnken中心组合实验,考察原料摩尔配比、反应时间、微波辐射温度和催化剂加量四个因素对1,3-双(3-三甲硅氧... 采用微波辐射法合成双羟丙基封端聚硅氧烷,将响应面分析法应用于1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷的合成工艺,通过Box-Behnken中心组合实验,考察原料摩尔配比、反应时间、微波辐射温度和催化剂加量四个因素对1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷收率的影响,得到最佳微波合成工艺参数并建立多元回归数学模型。结果表明:微波合成最佳反应条件n(2-烯丙基三甲基硅氧烷)/n(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)=2.4∶1,反应时间103 min,微波温度95℃,催化剂加量19 mg/kg,得到产物收率可达94.46%。以优化条件下制备的1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷为原料,制备出了双羟丙基封端聚硅氧烷,目标产物转化率可达90.5%。采用IR、1HNMR、GC对产品结构进行了表征。 展开更多

关键词 双羟丙基封端聚硅氧烷 1 3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷 微波合成 响应面法

在线阅读 下载PDF 职称材料

利用Curtius重排反应由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯合成保护的胺

6

作者 徐颖 徐梦雨 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期111-116,共6页

发展了一种高效、温和的由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯和叠氮三甲基硅烷制备氨基甲酰叠氮化合物的方法.氨基甲酰叠氮化合物的结构通过X射线单晶衍射分析得以确定.为方便分离,氨基甲酰叠氮化合物被转化为相应的氨基甲酸酯类化合物.利用此方... 发展了一种高效、温和的由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯和叠氮三甲基硅烷制备氨基甲酰叠氮化合物的方法.氨基甲酰叠氮化合物的结构通过X射线单晶衍射分析得以确定.为方便分离,氨基甲酰叠氮化合物被转化为相应的氨基甲酸酯类化合物.利用此方法可以方便地制备一级、二级、三级烷基或芳基取代的氨基甲酸酯类化合物.机理研究表明,该反应经历了Curtius重排过程. 展开更多

关键词 N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯 Curtius重排 氨基甲酰叠氮 胺类衍生物 叠氮三甲基硅烷

在线阅读 下载PDF 职称材料

酮肼交联及硅烷偶联水性聚氨酯乳液的流变行为 被引量：5

7

作者 王磊 赖小娟 +2 位作者 黎晓茸 郭方元 谭俊领 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期825-829,共5页

合成了酮肼交联及硅烷偶联的水性聚氨酯乳液,通过稳态实验、触变性测试和动态流变测试对该乳液的流变行为进行了研究,并考察了该乳液中γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、二羟甲基丙酸(DMPA)和N-[(1,1-二甲基-2-乙酰基)乙基]-β-二羟乙... 合成了酮肼交联及硅烷偶联的水性聚氨酯乳液,通过稳态实验、触变性测试和动态流变测试对该乳液的流变行为进行了研究,并考察了该乳液中γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)、二羟甲基丙酸(DMPA)和N-[(1,1-二甲基-2-乙酰基)乙基]-β-二羟乙氨基丙酰胺(DDP)的含量对体系流变行为的影响。实验结果表明,该乳液的表观黏度随剪切速率的增加而减小,属于假塑性流体,体系以黏性行为为主;随DDP含量的增加,该乳液的表现黏度和触变性增大;随KH550含量的增加,在较低的扫描频率区域内频率对该乳液的储能模量的影响较小;随DMPA含量的增加,该乳液的损耗能量增大。 展开更多

关键词 水性聚氨酯 酮肼交联 硅烷偶联 γ-氨基丙基三乙氧基硅烷 二羟甲基丙酸 流变行为

在线阅读 下载PDF 职称材料

皮革用反应性氨基硅油柔软剂的研制及应用性能 被引量：10

8

作者 周建华 张晓镭 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期87-88,91,共3页

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)为原料,胺为催化剂,通过酯交换反应,合成了反应性氨基硅油。将其作为柔软剂应用于皮革,并测试了有关性能。应用结果表明,反应性氨基硅油氨值为0.707... 以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)为原料,胺为催化剂,通过酯交换反应,合成了反应性氨基硅油。将其作为柔软剂应用于皮革,并测试了有关性能。应用结果表明,反应性氨基硅油氨值为0.7076mmol/g,粘度为4200mPa.s时柔软性最佳,其处理后的皮革具有优异持久的柔软丰满手感特性,并有良好的疏水性。 展开更多

关键词 α ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 反应性氨基硅油 微乳液 皮革柔软剂 氨基硅油柔软剂 应用性能 反应性 皮革用 γ-氨丙基三甲氧基硅烷 聚二甲基硅氧烷 酯交换反应 氨乙基 二羟基

在线阅读 下载PDF 职称材料

DMAPAA-PHMS氨基硅油的合成及表征 被引量：2

9

作者 赵欣 朱文英 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期103-105,共3页

利用硅氢加成反应,在聚硅氧烷的侧链引入氨基基团,合成氨基硅油.采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对接枝样品进行表征,研究了反应时间、催化剂用量、反应温度、反应物的物料比对反应转化率的影响,利用正交试验得出了反应的最佳条件。反应的... 利用硅氢加成反应,在聚硅氧烷的侧链引入氨基基团,合成氨基硅油.采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对接枝样品进行表征,研究了反应时间、催化剂用量、反应温度、反应物的物料比对反应转化率的影响,利用正交试验得出了反应的最佳条件。反应的最佳条件为:反应时间10h,催化剂用量为反应物质量的50×10-6,反应温度为110℃,物料比为1.1。 展开更多

关键词 二甲氨基丙基丙烯酰胺 聚甲基氢硅氧烷 硅氢加成反应 氨基硅油

在线阅读 下载PDF 职称材料

ACPMA／BPO引发甲基丙烯酸甲酯聚合及其动力学

10

作者 吴秋华 赵丽萍 +3 位作者 宋溪明 周林尧 周涵 张国林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期828-832,共5页

以4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺](ACPMA)/过氧化二苯甲酰(BPO)为氧化还原引发体系,研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的聚合及其动力学行为。考察了聚合反应温度、单体浓度、ACPMA浓度和BPO浓度对聚合... 以4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺](ACPMA)/过氧化二苯甲酰(BPO)为氧化还原引发体系,研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的聚合及其动力学行为。考察了聚合反应温度、单体浓度、ACPMA浓度和BPO浓度对聚合反应速率和聚合物分子量的影响,测定了反应级数和聚合反应的活化能。结果表明,在一定范围内,聚合反应速率随单体浓度增大、ACPMA浓度增大、BPO浓度增大和反应温度的升高而增大;聚合物分子量随单体浓度的增大而增大,随ACPMA浓度的增大、BPO浓度增大和反应温度的升高而降低。该体系具有氧化还原引发体系的特征,其引发MMA的聚合速率方程为Rp=K[ACPMA]0.57[BPO]0.71[MMA]1.63,聚合反应的表观活化能Ea=38.06 kJ.mol-1。 展开更多

关键词 双官能团引发剂 4 4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺] 甲基丙烯酸甲酯 聚合动力学

在线阅读 下载PDF 职称材料

DMAP催化的17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮硅醚化反应研究

11

作者 吴庆安 吴红卫 柏挺 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期850-854,共5页

以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)... 以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)。研究水分、p H、DMAP用量及投料顺序对化合物(I)硅醚化反应的影响。在最佳反应条件下,化合物收率98.70%,纯度99.07%。 展开更多

关键词 17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚 17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮 硅醚化 4-二甲氨基吡啶

在线阅读 下载PDF 职称材料

氯化锌催化合成含硅芳炔树脂 被引量：4

12

作者 姜欢 邓诗峰 阮湘政 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期18-21,28,共5页

以二乙炔基苯、双(二甲氨基)二甲基硅烷为原料,乙腈为溶剂,通过氯化锌催化实现单步硅烷化合成含硅芳炔树脂。研究结果表明,乙腈做溶剂,二乙炔基苯与双(二甲氨基)二甲基硅烷投料比为9∶8(摩尔比),ZnCl_2相对于炔过量0.65倍,回流反应11h... 以二乙炔基苯、双(二甲氨基)二甲基硅烷为原料,乙腈为溶剂,通过氯化锌催化实现单步硅烷化合成含硅芳炔树脂。研究结果表明,乙腈做溶剂,二乙炔基苯与双(二甲氨基)二甲基硅烷投料比为9∶8(摩尔比),ZnCl_2相对于炔过量0.65倍,回流反应11h效果最佳,收率高达90%以上;制备的含硅芳炔树脂在室温下呈流动状态,加工性能良好,加工温度为40~180℃,加工窗口为140℃;固化后的含硅芳炔树脂,在N_2气氛下热分解5%时的温度(T_(d5))为587℃。 展开更多

关键词 含硅芳炔树脂 单步硅烷化 氯化锌 双(二甲氨基)二甲基硅烷

在线阅读 下载PDF 职称材料

不同嵌段比的PEG-b-PDMAEMA共聚物在水溶液中的自聚集行为 被引量：4

13

作者 姚加 汪青 +1 位作者 童达君 李浩然 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1612-1616,共5页

采用氢核磁共振(1H-NMR)、动态光散射(DLS)及透射电子显微镜(TEM)对聚乙二醇-嵌段-聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(PEG-b-PDMAEMA)三种具有不同PEG/PDMAEMA嵌段比的PEG-b-PDMAEMA共聚物在水溶液中的自聚集行为进行了研究.研究表明,两嵌... 采用氢核磁共振(1H-NMR)、动态光散射(DLS)及透射电子显微镜(TEM)对聚乙二醇-嵌段-聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(PEG-b-PDMAEMA)三种具有不同PEG/PDMAEMA嵌段比的PEG-b-PDMAEMA共聚物在水溶液中的自聚集行为进行了研究.研究表明,两嵌段比例是影响聚合物胶束化过程的关键因素:只有当其中聚乙二醇含量较低(质量分数低于33%)时,聚合物才具有其pH/温度敏感胶束化特性.此外,共聚物溶液随温度胶束化过程与共聚物嵌段比大小密切相关.PEG-b-PDMAEMA这种不同于传统双亲性嵌段共聚物(DHBCs)在选择性溶剂中独特的胶束化行为,是由聚合物溶液体系中各种基团之间的氢键作用决定的. 展开更多

关键词 自聚集 双亲水性嵌段共聚物 聚甲基丙烯酸N N-二甲氨基乙酯 嵌段比

在线阅读 下载PDF 职称材料

聚丙烯新型外给电子体聚合评价的研究 被引量：2

14

作者 马晶 高明智 +1 位作者 孙竹芳 谢伦嘉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期14-18,共5页

采用液相本体聚合法,以硅醚9-(甲氧甲基)-9-[(三甲基硅基)氧基甲基]芴(DTSF)、甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)、二环戊基二甲氧基硅烷(DCPDMS)为外给电子体,以DTSF/CHMMS和DTSF/DCPDMS为复配外给电子体,考察了聚丙烯NG催化剂的丙烯聚合... 采用液相本体聚合法,以硅醚9-(甲氧甲基)-9-[(三甲基硅基)氧基甲基]芴(DTSF)、甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)、二环戊基二甲氧基硅烷(DCPDMS)为外给电子体,以DTSF/CHMMS和DTSF/DCPDMS为复配外给电子体,考察了聚丙烯NG催化剂的丙烯聚合性能。实验结果表明,DTSF外给电子体的氢调敏感性较好,但聚合活性和聚丙烯等规度与CHMMS和DCPDMS外给电子相比偏低;DTSF/CHMMS复配外给电子体可明显提高NG催化剂的氢调敏感性、聚丙烯等规度及聚合活性,较适宜的配比为n(CHMMS)∶n(DTSF)=1∶1;将DTSF与DCPDMS外给电子体进行复配无实际意义。 展开更多

关键词 聚丙烯NG催化剂 硅醚9-(甲氧甲基)-9-(三甲基硅基)氧基甲基]芴 甲基环己基二甲氧基硅烷 二环戊基二甲氧基硅烷 外给电子体 聚丙烯

在线阅读 下载PDF 职称材料

添加剂联用改善4.5V锂离子电池的循环性能 被引量：2

15

作者 范伟贞 左晓希 +1 位作者 刘建生 李钊 《电池》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期198-201,共4页

将电解液添加剂甲烷二磺酸亚甲酯（MMDS）和三（三甲基硅烷）硼酸酯（TMSB）联用,改善4.5 V石墨/Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2锂离子电池的循环性能。用电化学阻抗谱测试阻抗特性,透射电子显微镜和X射线光电子谱对电极表面进行分析。单独添加1.... 将电解液添加剂甲烷二磺酸亚甲酯（MMDS）和三（三甲基硅烷）硼酸酯（TMSB）联用,改善4.5 V石墨/Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2锂离子电池的循环性能。用电化学阻抗谱测试阻抗特性,透射电子显微镜和X射线光电子谱对电极表面进行分析。单独添加1.0%MMDS或1.0%TMSB的电池,以1.00 C在3.0~4.5 V循环200次的容量保持率分别为59.5%和10.9%;0.5%MMDS与0.5%TMSB联用,容量保持率提高至90.6%,原因是电极表面形成了更好的界面膜,抑制阻抗的增加。 展开更多

关键词 甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS) 三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB) 电解液 添加剂联用

在线阅读 下载PDF 职称材料