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改良QuEChERS/UPLC-MS/MS法检测参类中药材中杂环酰胺类杀菌剂及其代谢物残留
1
作者
刘一平
梁京芸
马守红
《山东农业科学》
北大核心
2025年第8期139-148,共10页
本研究通过改良QuEChERS前处理方法及优化超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定技术,建立了一套同时检测人参、丹参、西洋参、党参中氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺、氟醚菌酰胺、呋吡菌胺、吡噻菌胺、噻呋酰胺、氟吡菌胺及其代谢物2,6...
本研究通过改良QuEChERS前处理方法及优化超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定技术,建立了一套同时检测人参、丹参、西洋参、党参中氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺、氟醚菌酰胺、呋吡菌胺、吡噻菌胺、噻呋酰胺、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。其中,样品采用乙腈提取,每毫升丹参提取液用180mgMgSO_(4)、30mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和3mgSpeedTest^(TM)活性炭(GCB)净化处理,每毫升人参、西洋参、党参提取液用20mgPSA净化处理;使用Waters ACQUITY UPLC■HSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm),以含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B、含0.1%甲酸的水溶液为流动相A进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明,7种杂环酰胺类杀菌剂及1种代谢物在0.0001~0.1mg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999;检出限为0.00001~0.0006 mg/kg,定量限为0.0002~0.0010mg/kg;在0.01、0.10、1.00mg/kg添加水平下,方法的加标回收率为76%~120%,相对标准偏差为0.5%~15.7%。本方法前处理过程快速简单,仪器分析灵敏度好,方法准确度高,可用于参类中药材中7种杂环酰胺类杀菌药及其代谢物残留的检测分析。
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关键词
QUECHERS
UPLC-MS/MS
参类中药材
杂环酰胺
类
杀菌剂
农药残留
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职称材料
题名
改良QuEChERS/UPLC-MS/MS法检测参类中药材中杂环酰胺类杀菌剂及其代谢物残留
1
作者
刘一平
梁京芸
马守红
机构
西北工业大学伦敦玛丽女王大学工程学院
山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
新泰市龙廷镇人民政府
出处
《山东农业科学》
北大核心
2025年第8期139-148,共10页
基金
山东省农业科学院农业科技创新工程项目(CXGC2024F06)
文摘
本研究通过改良QuEChERS前处理方法及优化超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定技术,建立了一套同时检测人参、丹参、西洋参、党参中氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺、氟醚菌酰胺、呋吡菌胺、吡噻菌胺、噻呋酰胺、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。其中,样品采用乙腈提取,每毫升丹参提取液用180mgMgSO_(4)、30mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和3mgSpeedTest^(TM)活性炭(GCB)净化处理,每毫升人参、西洋参、党参提取液用20mgPSA净化处理;使用Waters ACQUITY UPLC■HSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm),以含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B、含0.1%甲酸的水溶液为流动相A进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明,7种杂环酰胺类杀菌剂及1种代谢物在0.0001~0.1mg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999;检出限为0.00001~0.0006 mg/kg,定量限为0.0002~0.0010mg/kg;在0.01、0.10、1.00mg/kg添加水平下,方法的加标回收率为76%~120%,相对标准偏差为0.5%~15.7%。本方法前处理过程快速简单,仪器分析灵敏度好,方法准确度高,可用于参类中药材中7种杂环酰胺类杀菌药及其代谢物残留的检测分析。
关键词
QUECHERS
UPLC-MS/MS
参类中药材
杂环酰胺
类
杀菌剂
农药残留
Keywords
QuEChERS
UPLC-MS/MS
Ginseng and three similar herbal medicines
Heterocyclic amide fungicides
Pesticide residue
分类号
S567 [农业科学—中草药栽培]
X132 [环境科学与工程—环境科学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
改良QuEChERS/UPLC-MS/MS法检测参类中药材中杂环酰胺类杀菌剂及其代谢物残留
刘一平
梁京芸
马守红
《山东农业科学》
北大核心
2025
0
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职称材料
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