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缩醛化反应合成聚甲氧基二甲基醚研究进展 被引量:6
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作者 金福祥 宋河远 +2 位作者 康美荣 夏春谷 陈静 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期4471-4485,共15页
聚甲氧基二甲基醚具有很高的十六烷值和含氧量,低冷凝点和冷滤点,能显著改善柴油的燃烧特性,有效地提高热效率,大幅度减少NO_x和碳烟的排放,被认为是一种优良的环保型燃油组分。综述了近年来缩醛化反应合成聚甲氧基二甲基醚催化剂体系... 聚甲氧基二甲基醚具有很高的十六烷值和含氧量,低冷凝点和冷滤点,能显著改善柴油的燃烧特性,有效地提高热效率,大幅度减少NO_x和碳烟的排放,被认为是一种优良的环保型燃油组分。综述了近年来缩醛化反应合成聚甲氧基二甲基醚催化剂体系、反应机理、反应动力学研究进展,已报道的催化剂体系包括液体酸催化剂、固体酸催化剂及离子液体催化剂体系,涉及的反应原料包括可提供亚甲氧基的化合物,如甲醛水溶液、多聚甲醛、三聚甲醛,以及提供封端甲基的化合物,如甲醇、甲缩醛、二甲醚等甲醇下游产品。另外,综述了国内外缩醛化反应合成聚甲氧基二甲基醚反应动力学研究进展,及所建立的反应动力学模型和得到的动力学参数。缩醛化反应及动力学研究正朝着更有利于工业化生产的方向发展,将对工业化生产具有一定的参考意义。 展开更多
关键词 甲氧基甲基 催化剂 液体酸 固体酸 分子筛 离子液体 动力学
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新型香料4-甲基苯基-2-甲氧基乙基醚的合成 被引量:1
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作者 邢存章 孙明昆 +1 位作者 钱佐国 王祥红 《精细化工》 EI CAS CSCD 1989年第1期14-15,共2页
4-甲基苯基-2-甲氧基乙基醚是一种新型香料,具有天然叶绿香味,与欧洲丁香、依兰和玫瑰相似,本文报道了该化合物的一种方便的合成方法。
关键词 香料 甲基苯基 甲氧基乙基
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超声波促进3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚的合成
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作者 王威燕 杨运泉 +3 位作者 童刚生 周恩深 刘文英 匡志敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1220-1224,共5页
以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄... 以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 展开更多
关键词 辅酶Q10 格氏反应 3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4 5 6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基 超声波 医药 原料
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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
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作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯
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以1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂制备线型氯甲基化酚酞聚芳醚砜 被引量:2
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作者 贾宝珠 王红华 +1 位作者 周光远 崔善子 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1360-1363,共4页
采用1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB)为氯甲基化试剂,在Lewis酸ZnO/1,1,2-三氯乙烷的均相反应体系中高效的进行了酚酞聚芳醚砜(PES-C)的氯甲基化,观察了溶剂和催化剂等因素对氯甲基化反应的影响,得到了PES-C氯甲基化的最佳条件。由1H NMR方法... 采用1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB)为氯甲基化试剂,在Lewis酸ZnO/1,1,2-三氯乙烷的均相反应体系中高效的进行了酚酞聚芳醚砜(PES-C)的氯甲基化,观察了溶剂和催化剂等因素对氯甲基化反应的影响,得到了PES-C氯甲基化的最佳条件。由1H NMR方法表征了氯甲基化的酚酞聚芳醚砜(CMPES-C)的结构及氯甲基化程度(χCH2Cl-)。实验结果表明,BCMB完全可以替代氯甲醚,在相似的反应条件下对PES-C树脂进行有效的氯甲基化改性,ZnO/1,1,2-三氯乙烷体系在温和的反应条件下可制得适度的(χCH2Cl-为0.2~0.6)且完全线型结构的CMPES-C。 展开更多
关键词 二氯甲氧基丁烷 甲基化改性 酚酞聚芳
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微生物发酵法生产去氢表雄酮检测方法的建立 被引量:1
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作者 张磊 靳魁奇 刘宇鹏 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期216-219,共4页
建立了一个微生物发酵生产去氢表雄酮(DHEA)的检测方法,采用气相色谱法同时测定发酵液中雄甾-4-烯-3,17-二酮(4-AD)、去氢表雄酮甲氧基甲基醚和DHEA含量。发酵液经乙酸乙酯萃取,可直接进样分析。气相色谱条件为:FID检测器,DB-1型(... 建立了一个微生物发酵生产去氢表雄酮(DHEA)的检测方法,采用气相色谱法同时测定发酵液中雄甾-4-烯-3,17-二酮(4-AD)、去氢表雄酮甲氧基甲基醚和DHEA含量。发酵液经乙酸乙酯萃取,可直接进样分析。气相色谱条件为:FID检测器,DB-1型(30 m×0.53 mm×0.25 m)毛细管柱;柱温280℃,进样口280℃,检测器310℃;载气为高纯N2,流速1 m L/min。在实验室条件下,发酵液中各主要成分分离情况良好。结果表明:4-AD、去氢表雄酮甲氧基甲基醚和DHEA的浓度线性范围分别为:4-AD为0.2~1.0 g/L(R2=0.996);去氢表雄酮甲氧基甲基醚为0.1~0.9 g/L(R2=0.992);DHEA为0.2~1.0 g/L(R2=0.998),平均回收率依次为(97.88±0.74)%,(99.39±1.07)%和(98.91±1.09)%。该方法具有步骤简单,重现性好,准确度和灵敏度高的特点。 展开更多
关键词 气相色谱 雄烯-4-烯-3 17-二酮 去氢表雄酮甲氧基甲基醚 去氢表雄酮 检测
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甲基醚的选择性去甲基试剂 被引量:12
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作者 吴凯群 许刘华 +1 位作者 翁玲玲 郑虎 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期165-168,共4页
本文综述了甲基醚的选择性去甲基反应所采用的试剂 ,并按甲基醚在化合物中所处的环境及试剂所适用的范围进行分类。参考文献 37篇。
关键词 甲基 选择性去甲基反应 甲基化试剂 烷甲 酚甲 甲氧基羰基 甲氧基芳烃 缩醛结构
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聚丙烯新型外给电子体聚合评价的研究 被引量:2
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作者 马晶 高明智 +1 位作者 孙竹芳 谢伦嘉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期14-18,共5页
采用液相本体聚合法,以硅醚9-(甲氧甲基)-9-[(三甲基硅基)氧基甲基]芴(DTSF)、甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)、二环戊基二甲氧基硅烷(DCPDMS)为外给电子体,以DTSF/CHMMS和DTSF/DCPDMS为复配外给电子体,考察了聚丙烯NG催化剂的丙烯聚合... 采用液相本体聚合法,以硅醚9-(甲氧甲基)-9-[(三甲基硅基)氧基甲基]芴(DTSF)、甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)、二环戊基二甲氧基硅烷(DCPDMS)为外给电子体,以DTSF/CHMMS和DTSF/DCPDMS为复配外给电子体,考察了聚丙烯NG催化剂的丙烯聚合性能。实验结果表明,DTSF外给电子体的氢调敏感性较好,但聚合活性和聚丙烯等规度与CHMMS和DCPDMS外给电子相比偏低;DTSF/CHMMS复配外给电子体可明显提高NG催化剂的氢调敏感性、聚丙烯等规度及聚合活性,较适宜的配比为n(CHMMS)∶n(DTSF)=1∶1;将DTSF与DCPDMS外给电子体进行复配无实际意义。 展开更多
关键词 聚丙烯NG催化剂 9-(甲氧甲基)-9-(三甲基硅基)氧基甲基]芴 甲基环己基二甲氧基硅烷 二环戊基二甲氧基硅烷 外给电子体 聚丙烯
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