ATRP法合成聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯的研究 被引量：7

1

作者 李光华 覃柳妹 +1 位作者 刘慧 段文贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期670-674,共5页

本研究从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,经酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯反应,合成了去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE);并以此为单体,2-溴-异丁酸乙酯(EBr-iB)为引发剂,CuBr/2,2’-联吡啶(2,2’-bipyridine)为催化体系,在90oC下,利... 本研究从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,经酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯反应,合成了去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE);并以此为单体,2-溴-异丁酸乙酯(EBr-iB)为引发剂,CuBr/2,2’-联吡啶(2,2’-bipyridine)为催化体系,在90oC下,利用原子转移聚合(ATRP)法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE)。利用FT-IR、1H-NMR和GPC对所制备的单体和聚合物进行了表征,同时考察了单体转化率随聚合反应时间的变化。结果表明,聚合反应动力学曲线呈良好线性关系,表观聚合速率常数kp′为3.6×10-7s-1;所得聚合物的分子量分布很窄。 展开更多

关键词 去氢枞酸 去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯 原子转移聚合 动力学

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聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯的合成与表征 被引量：4

2

作者 李光华 赵治巨 +1 位作者 覃柳妹 段文贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期999-1003,共5页

从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,经酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯反应,合成了去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE);并以此为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃为溶剂,在60℃下,利用常规自由基聚合(CPR)法制备了聚去氢枞酸丙... 从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,经酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯反应,合成了去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE);并以此为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃为溶剂,在60℃下,利用常规自由基聚合(CPR)法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE)。考察了单体转化率随聚合时间的变化,并利用FT-IR1、H-NMR、GPC、TG和DSC等对PDHAAGE进行了分析和表征。同时考察了PDHAAGE在不同溶剂中的溶解性。结果表明,得到的PDHAAGE的数均分子量(Mn)约为5400,分子量分布小于1.40;Tg为95.8℃,Tm为375.8℃,热分解温度Td为396.4℃,说明PDHAAGE具有很好的热稳定性;PDHAAGE易溶于中等极性的有机溶剂中。 展开更多

关键词 去氢枞酸 去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯 常规自由基聚合 热稳定性 溶解性

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电荷转移聚合法合成聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯 被引量：2

3

作者 李光华 高振胜 +1 位作者 杨苹苹 段文贵 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期423-428,共6页

从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,将其酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应,合成去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE)。并以DHAAGE为单体,苯胺/二苯甲酮络合物为引发剂,THF为溶剂,在紫外光照射下,通过电荷转移聚合(CTP)法合成具有... 从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,将其酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应,合成去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE)。并以DHAAGE为单体,苯胺/二苯甲酮络合物为引发剂,THF为溶剂,在紫外光照射下,通过电荷转移聚合(CTP)法合成具有苯亚胺基链端的聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE)。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)等对其进行了表征。同时考察了反应时间、引发剂浓度、反应温度等因素对单体转化率和聚合物分子量的影响。结果表明,聚合反应动力学曲线呈良好线性关系,其表观聚合速率常数kp'为5.0×10-5 s-1;随着反应时间的增加、引发剂浓度增大和反应温度的升高,PDHAAGE的分子量逐渐降低。 展开更多

关键词 去氢枞酸 去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯 苯胺/二苯甲酮络合物 电荷转移聚合 动力学

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分散聚合法制备聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯微球 被引量：1

4

作者 韩海威 李阳 +2 位作者 李光华 廖芳 段文贵 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期23-27,32,共6页

以去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯（DAEA）为单体,聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）为分散剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,异丙醇/水（IPA/H_2O）为分散介质,利用分散聚合法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯（PDAEA）微球;利用红外光谱、扫描电镜对聚... 以去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯（DAEA）为单体,聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）为分散剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,异丙醇/水（IPA/H_2O）为分散介质,利用分散聚合法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯（PDAEA）微球;利用红外光谱、扫描电镜对聚合物结构和微球的粒径及形貌进行了表征。同时考察了分散剂、引发剂和单体浓度,醇水比及反应温度等因素对其粒径及其分散系数的影响。实验结果表明,PDAEA微球的粒径在1~3μm,粒径分布窄;PDAEA微球的粒径随分散剂用量的增加而减小;随单体和引发剂用量、醇水比的增加而增大,并随反应体系温度的升高而增大。 展开更多

关键词 去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯 分散聚合 高分子微球

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溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

5

作者 常艳红 赵治巨 +3 位作者 韩海威 覃柳妹 李光华 段文贵 《广西科学》 CAS 2016年第1期47-50,共4页

【目的】考察溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)的可行性。【方法】从歧化松香中提取去氢枞酸(dehydroabietic acid,DHAA),经酰氯化、与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应得到DAEA粗产物,再分别通过硅胶柱层析法和溶解-沉淀... 【目的】考察溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)的可行性。【方法】从歧化松香中提取去氢枞酸(dehydroabietic acid,DHAA),经酰氯化、与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应得到DAEA粗产物,再分别通过硅胶柱层析法和溶解-沉淀法进行分离纯化,并利用1 H-NMR、熔点仪、GC-MS和元素分析法对所得产物进行表征和测试。【结果】硅胶柱层析法和溶解-沉淀法得到的DAEA的纯度分别为97.19%和98.73%,收率分别为48.37%和46.18%。【结论】与硅胶柱层析法比较,溶解-沉淀法减少洗脱剂的使用量,缩短处理时间,为松香乙烯基单体的分离纯化提供一个更简便的方法。 展开更多

关键词 去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯 溶解-沉淀法 柱层析法 纯化

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脱氢枞酸基甲基丙烯酸酯单体的合成和表征 被引量：6

6

作者 刘少锋 卢传巍 +2 位作者 王春鹏 储富祥 王基夫 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期89-94,共6页

以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR... 以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR、^(13)C NMR、DSC、和GPC进行表征。研究结果表明:DAGMA较适合的合成条件为n(AD)∶n(GMA)1∶1,以三乙胺作催化剂,用量为脱氢枞酸质量的2%,反应时间5 h,反应温度120℃,酯化率约为85%。DSC分析显示,在引发剂AIBN存在下,DAGMA可发生聚合反应,得到均聚物的重均相对分子质量(M_w)23 900,数均相对分质量(M_n)12 254,玻璃化转变温度(T_g)为62.61℃。 展开更多

关键词 脱氢枞酸 甲基丙烯酸缩水甘油酯 脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯 表征

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马来酸聚乙二醇单酯对环氧丙烯酸酯的改性及其紫外光固化膜性能的研究 被引量：3

7

作者 王晓丽 刘俊龙 +1 位作者 孙祥山 王伟 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期55-57,共3页

采用马来酸聚乙二醇单酯对环氧树脂进行改性,然后用丙烯酸酯化,制得光固化涂料用一系列低黏度、柔韧性好的环氧丙烯酸酯。并对所合成树脂的黏度、柔韧性、耐冲击强度、附着力、硬度、光泽度以及耐化学品等性能进行研究。实验结果表明:... 采用马来酸聚乙二醇单酯对环氧树脂进行改性,然后用丙烯酸酯化,制得光固化涂料用一系列低黏度、柔韧性好的环氧丙烯酸酯。并对所合成树脂的黏度、柔韧性、耐冲击强度、附着力、硬度、光泽度以及耐化学品等性能进行研究。实验结果表明:马来酸聚乙二醇400单酯改善体系黏度的效果最好且与环氧树脂的当量比为0.1∶1时最佳;和未改性树脂相比,涂膜的柔韧性显著提高,光泽度增加,附着力变好。 展开更多

关键词 环氧丙烯酸酯 马来酸聚乙二醇单酯 黏度 柔韧性 改性

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脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征 被引量：10

8

作者 王基夫 林明涛 +1 位作者 储富祥 王春鹏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1135-1139,共5页

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂（摩尔比1∶1）,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化（摩尔比1∶1）,合成脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、^13CNMR和DSC对其结构和性... 以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂（摩尔比1∶1）,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化（摩尔比1∶1）,合成脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、^13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯是一种熔点为59-61℃的白色晶体,在引发剂的存在下,可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为54.2℃。 展开更多

关键词 脱氢枞酸 丙烯酸-β-羟基乙基酯 脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯 精细化工中间体

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松香基甲基丙烯酸酯单体的合成和聚合活性分析 被引量：6

9

作者 王基夫 林明涛 +2 位作者 王春鹏 俞娟 储富祥 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期20-24,共5页

以脱氢枞酸为原料,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与甲基丙烯酸-β-羟基乙基酯进行酯化,合成脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯,纯度为99.8%。并分别采用了FT-IR、GC-MS、13C NMR,DSC和GPC对其结构和性能进行表征。研究结果表明,脱氢枞酸(... 以脱氢枞酸为原料,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与甲基丙烯酸-β-羟基乙基酯进行酯化,合成脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯,纯度为99.8%。并分别采用了FT-IR、GC-MS、13C NMR,DSC和GPC对其结构和性能进行表征。研究结果表明,脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯是一种熔点为54.23℃的白色晶体,在引发剂的存在下可以发生聚合反应,均聚物相对分子质量为20 000～30 000,玻璃化转变温度约为73.97℃。 展开更多

关键词 脱氢枞酸 甲基丙烯酸-β-羟基乙基酯 脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯

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松香基甲基丙烯酸酯单体的合成和表征 被引量：2

10

作者 王基夫 林明涛 +2 位作者 刘玉鹏 王春鹏 储富祥 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S2期75-78,共4页

以可再生资源松香衍生物脱氢枞酸(DHR)为原料,先与草酰氯反应合成脱氢枞酸酰氯(DHR-Cl),然后与甲基丙烯酸-β-羟基丙基酯(2-HPMA)进行酯化反应合成了脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯(DHR-2-HPMA),并分别采用FT-IR、GC-MS1、3C-NMR和... 以可再生资源松香衍生物脱氢枞酸(DHR)为原料,先与草酰氯反应合成脱氢枞酸酰氯(DHR-Cl),然后与甲基丙烯酸-β-羟基丙基酯(2-HPMA)进行酯化反应合成了脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯(DHR-2-HPMA),并分别采用FT-IR、GC-MS1、3C-NMR和DSC对其结构和性能进行表征,确定了合成反应的最佳条件为DHR与草酰氯的摩尔比为1∶(1~1.15),DHR-Cl与2-HPMA的摩尔比为1∶(1~1.15),酰氯化反应时间为3 h,酯化反应时间为5 h。结果表明,脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯是一个同分异构体,质量含量为97.7%,2种结构质量含量分别为67.29%和30.25%。所制备的脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。 展开更多

关键词 松香 脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯 可聚合性

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去氢枞酸蔗糖酯的溶剂法合成 被引量：34

11

作者 岑波 罗常泉 +2 位作者 段文贵 赵树凯 赖刚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期269-272,共4页

In this paper,dehydroabietic acid was isolated and purified from disproportionated rosin at first.Then,sucrose dehydroabietic acid esters were synthesized through the esterification reaction of methyl dehydroabietate ... In this paper,dehydroabietic acid was isolated and purified from disproportionated rosin at first.Then,sucrose dehydroabietic acid esters were synthesized through the esterification reaction of methyl dehydroabietate with sucrose in DMF solvent by using the dehydroabietic acid as starting material.Some synthetic conditions were investigated,and the target product was analyzed and identified by IR and TLC.Besides,some surface properties of the target product such as the surface tension,critical micelle concentration and emulsion capability were determined.The prepared sucrose dehydroabietic acid esters were novel nonionic surfactants. 展开更多

关键词 去氢枞酸 蔗糖酯 表面活性剂 合成

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草酸二甲酯催化加氢合成乙二醇过程的热力学计算与分析 被引量：23

12

作者 尹安远 戴维林 范康年 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期62-66,共5页

采用Benson基团贡献法估算得到草酸二甲酯(DMO)和乙醇酸甲酯的标准生成焓和标准生成吉布斯自由能,结合其他已知的热力学数据计算了DMO催化加氢合成乙二醇(EG)反应中所涉及的反应焓变、反应熵变、反应吉布斯自由能变和反应的化学平衡常... 采用Benson基团贡献法估算得到草酸二甲酯(DMO)和乙醇酸甲酯的标准生成焓和标准生成吉布斯自由能,结合其他已知的热力学数据计算了DMO催化加氢合成乙二醇(EG)反应中所涉及的反应焓变、反应熵变、反应吉布斯自由能变和反应的化学平衡常数。在此基础上,分析了反应温度、反应压力、n(H_2):n(DMO)和DMO含量对DMO转化率和EG选择性的影响。分析结果表明,当反应温度473K、反应压力2.5 MPa、n(H_2):n(DMO)=40、DMO质量分数不小于15%时,DMO转化率和EG选择性均大于99%;继续增大反应压力、n(H_2):n(DMO)及DMO含量对DMO转化率和EG选择性的影响不明显。 展开更多

关键词 草酸二甲酯 乙二醇 乙醇酸甲酯 催化加氢 热力学分析

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离子液体在去氢枞酸甲酯F-C烷基化反应中的应用 被引量：4

13

作者 韦瑞松 段文贵 +2 位作者 许雪棠 彭庆华 岑波 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期196-200,共5页

将去氢枞酸酰氯化、甲醇解制得去氢枞酸甲酯,再以酸性离子液体[bmim]Br/AlCl3为溶剂和催化剂,通过去氢枞酸甲酯与氯化苄的Friedel-Crafts烷基化反应,得到目标产物12-苄基去氢枞酸甲酯(MBD).研究发现,在适宜的实验条件下,去氢枞酸甲酯的... 将去氢枞酸酰氯化、甲醇解制得去氢枞酸甲酯,再以酸性离子液体[bmim]Br/AlCl3为溶剂和催化剂,通过去氢枞酸甲酯与氯化苄的Friedel-Crafts烷基化反应,得到目标产物12-苄基去氢枞酸甲酯(MBD).研究发现,在适宜的实验条件下,去氢枞酸甲酯的转化率达47.44%,对目标产物MBD的选择性达72.11%.目标产物经TLC、IR和GC-MS分析与表征. 展开更多

关键词 离子液体 去氢枞酸甲酯 12-苄基去氢枞酸甲酯 Friedel—Crafts烷基化

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乙醇酸甲酯催化加氢制备乙二醇 被引量：9

14

作者 张跃 宗恺 +2 位作者 严生虎 刘建武 沈介发 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期638-641,共4页

在微型固定床反应器上,以乙醇酸甲酯为原料,使用Cu-Cr催化剂,催化加氢制备了乙二醇。考察了氢酯摩尔比、反应温度、反应压力、床层空速对反应的影响,并对加氢催化剂的活性进行了XRD的评价。结果显示最佳反应条件为:氢酯摩尔比40∶1、反... 在微型固定床反应器上,以乙醇酸甲酯为原料,使用Cu-Cr催化剂,催化加氢制备了乙二醇。考察了氢酯摩尔比、反应温度、反应压力、床层空速对反应的影响,并对加氢催化剂的活性进行了XRD的评价。结果显示最佳反应条件为:氢酯摩尔比40∶1、反应温度210℃、反应压力3.5 MPa、床层空速0.4 h-1时,乙醇酸甲酯的转化率达94%,乙二醇的选择性达82%。 展开更多

关键词 铜-铬(Cu-Cr)催化剂 乙醇酸甲酯 乙二醇 催化加氢

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去氢枞酸醇类香料酯的合成与表征 被引量：3

15

作者 覃珊 段文贵 +2 位作者 赖刚 吴光燧 马长花 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期81-84,共4页

以去氢枞酸为原料,经去氢枞酸酰氯与醇类香料的O-酰化反应,合成得到去氢枞酸肉桂酯、去氢枞酸葑醇酯、去氢枞酸龙脑酯和去氢枞酸薄荷酯等4种去氢枞酸醇类香料酯,其中去氢枞酸肉桂酯和去氢枞酸葑醇酯为新化合物。目标产物的适宜合成条件... 以去氢枞酸为原料,经去氢枞酸酰氯与醇类香料的O-酰化反应,合成得到去氢枞酸肉桂酯、去氢枞酸葑醇酯、去氢枞酸龙脑酯和去氢枞酸薄荷酯等4种去氢枞酸醇类香料酯,其中去氢枞酸肉桂酯和去氢枞酸葑醇酯为新化合物。目标产物的适宜合成条件为:反应时间10 h,反应温度95～100℃,反应物n(醇)∶n(酰氯)=1.2∶1。采用IR、UV、NMR和MS等方法对目标产物进行了结构表征。 展开更多

关键词 去氢枞酸 去氢枞酸醇类香料酯 合成 表征

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一氧化碳和乙醇酸甲酯对草酸二甲酯加氢制备乙二醇Cu/SiO_2催化剂的影响 被引量：10

16

作者 张素华 张博 +1 位作者 惠胜国 李伟 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期5-9,13,共6页

研究了CO和乙醇酸甲酯(MG)对草酸二甲酯(DMO)加氢反应的影响。气相中的CO对催化活性影响较大,系统中通入一定CO后,乙二醇(EG)收率从95.6%下降至25.4%;CO对该过程影响可逆,停止进料液,用H2吹扫20h后,催化剂活性可恢复至未通CO时水平。MG... 研究了CO和乙醇酸甲酯(MG)对草酸二甲酯(DMO)加氢反应的影响。气相中的CO对催化活性影响较大,系统中通入一定CO后,乙二醇(EG)收率从95.6%下降至25.4%;CO对该过程影响可逆,停止进料液,用H2吹扫20h后,催化剂活性可恢复至未通CO时水平。MG浓度、进料方式及反应温度均对反应过程有较大影响。195℃较低温度时,MG预吸附对反应影响更大,MG预吸附7 h,反应35 h后,乙二醇(EG)收率仅为23.7%。MG在催化剂表面较难脱附,系统中MG浓度较高时,会生成多聚物,堵塞催化剂孔道,会导致催化剂失活。 展开更多

关键词 一氧化碳 乙醇酸甲酯 CU/SIO2催化剂 失活 草酸二甲酯 加氢 乙二醇

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去氢枞酸甲酯选择性硝化反应的研究 被引量：1

17

作者 高诚伟 徐丰 +2 位作者 何创 杨映华 李聪 《化学与生物工程》 CAS 2008年第6期33-37,共5页

采用均匀设计方法深入研究了去氢枞酸甲酯在HNO3-Ac2O-AcOH体系中选择性硝化的反应条件。通过理论计算和实验验证获得去氢枞酸甲酯选择性硝化的较优反应条件如下:n(硝酸)∶n(去氢枞酸甲酯)为3∶1、混合溶剂中乙酐与乙酸的体积比为7∶1... 采用均匀设计方法深入研究了去氢枞酸甲酯在HNO3-Ac2O-AcOH体系中选择性硝化的反应条件。通过理论计算和实验验证获得去氢枞酸甲酯选择性硝化的较优反应条件如下:n(硝酸)∶n(去氢枞酸甲酯)为3∶1、混合溶剂中乙酐与乙酸的体积比为7∶1、反应温度为20℃、反应时间为60 min。此时12-硝基去氢枞酸甲酯和14-硝基去氢枞酸甲酯的总产率由50%提高到84.6%,其中12-硝基去氢枞酸甲酯的产率达到64.0%、14-硝基去氢枞酸甲酯的产率达到20.6%,二者的产率比约为3.1∶1。12-硝基去氢枞酸甲酯的反应产率和选择性都明显高于文献报道值。 展开更多

关键词 去氢枞酸甲酯 12-硝基去氢枞酸甲酯 选择性硝化反应 均匀设计

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脱氢枞酸蔗糖酯的无溶剂法合成 被引量：1

18

作者 崔国友 莫炳荣 +1 位作者 陈文纳 黄科润 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1181-1185,共5页

用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖... 用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖)=1∶1.5,m(催化剂碳酸钾)∶m(反应物)=0.05∶1,m(乳化剂硬脂肪酸钠)∶m(反应物)=0.1∶1,温度140℃,压强0.5 kPa,反应时间5 h,产率可达32%,测定了其表面张力和乳化能力。临界胶束浓度(CMC)为:9.0×10-3mol/L;此时表面张力为18.42 mN/m。 展开更多

关键词 脱氢枞酸 脱氢枞酸蔗糖酯 酯交换

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非等温热重法研究12-溴代脱氢枞酸甲酯热解动力学

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作者 刘磊 蒋丽红 +3 位作者 杨晨 王亚明 宋湛谦 沈明贵 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期101-106,共6页

采用非等温热重分析法在不同升温速率下,利用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法对12-溴代脱氢枞酸甲酯的非等温热分解反应的动力学参数进行分析,同时利用atava-esták法结合34种动力学机理函数研究了12-溴代脱氢枞酸甲酯的热分... 采用非等温热重分析法在不同升温速率下,利用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法对12-溴代脱氢枞酸甲酯的非等温热分解反应的动力学参数进行分析,同时利用atava-esták法结合34种动力学机理函数研究了12-溴代脱氢枞酸甲酯的热分解机理和动力学参数。结果表明:12-溴代脱氢枞酸甲酯的热分解机理为随机成核和随后生长,动力学函数积分形式为G(α)=[-ln(1-α)]^(3/4),反应级数为3/4级,表观活化能为85.71 kJ/mol,指前因子为1.12×10~7s^(-1),热分解动力学方程为dα/dt=1.12×10~7exp(-85.71×10~3/RT)×4/3(1-α)[-ln(1-α)]^(1/4)。方程拟合曲线的线性相关系数R_f=0.983 3,标准偏差SD=0.05。 展开更多

关键词 12-溴代脱氢枞酸甲酯 非等温热重法 表观活化能 热分解机理

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基于酰腙键的去氢枞酸基聚乙二醇的合成及胶束的药物缓释性能 被引量：5

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作者 陈柯颖 莫相全 +3 位作者 于文华 邝李涵 李光华 朱园勤 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期145-152,共8页

去氢枞酸(DHA)依次与SOCl_(2)、水合肼反应合成了去氢枞酸酰肼(DHA-CONHNH_(2));用mPEG-OH和HO-PEG-OH分别与对醛基苯甲酸反应制备了含有端醛基的聚乙二醇;后者分别与DHA-CONHNH_(2)进行缩合反应,合成了2种基于酰腙键的去氢枞酸基聚乙二... 去氢枞酸(DHA)依次与SOCl_(2)、水合肼反应合成了去氢枞酸酰肼(DHA-CONHNH_(2));用mPEG-OH和HO-PEG-OH分别与对醛基苯甲酸反应制备了含有端醛基的聚乙二醇;后者分别与DHA-CONHNH_(2)进行缩合反应,合成了2种基于酰腙键的去氢枞酸基聚乙二醇(mPEG_(1900)-hyd-DHA和PEG_(2000)-(-hyd-DHA)_(2)),并用透析法制备了它们的胶束和载DOX(阿霉素)的胶束。使用红外光谱、核磁共振、动态光散射、透射电镜、紫外-可见分光光度计等对聚合物结构、胶束大小和形貌、临界胶束浓度(CMC)、DOX的释放性能等进行了表征和测试。结果表明,mPEG_(1900)-hyd-DHA和PEG_(2000)-(-hyd-DHA)_(2)的胶束都呈球形,平均粒径分别为46 nm和78 nm;CMC值分别为5.5 mg/L和3.4 mg/L。mPEG_(1900)-hyd-DHA胶束对DOX的包封率和载药量大于PEG_(2000)-(-hyd-DHA)_(2)胶束;PEG_(2000)-(-hyd-DHA)_(2)载药胶束在pH=5.0和pH=7.4时,经48 h的DOX的累积释放率分别为49.5%和20.3%。该聚合物对抗癌药物有缓释作用,具有潜在的应用前景。 展开更多

关键词 去氢枞酸 聚乙二醇 酰腙键 聚合物胶束 药物缓释

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