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超级微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中的总砷
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作者 邢海涛 黄佳佳 +7 位作者 陈明 蔡文华 连晓文 范建彬 苏祖俭 符梓琪 蒋定国 胡曙光 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1365-1372,共8页
为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利... 为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解后样品中总砷含量,与电感耦合等离子体质谱法测定结果比较,两种方法测定结果均在参考物质不确定度范围内。通过研究消解液与浸提液中砷的形态变化,发现消解后海带、紫菜参考物质中有机砷形态发生明显转化。所建方法在总砷质量浓度0~40.0μg/L线性关系良好、相关系数0.9999、检出限0.028μg/L、定量限0.09µg/L、加标回收率89.6%~102%、相对标准偏差2.8%~6.4%,对实际样品进行分析,结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果无明显差异。超级微波消解结合氢化物发生-原子荧光法测定海产植物样品中总砷具有灵敏度高、准确度好、操作简便、消解温度高、消解酸用量少、消解后不需赶酸等优点,超级微波的存在为准确快速测定海产植物样品中总砷含量提供了新的前处理手段。 展开更多
关键词 超级微波 氢化物发生原子荧光光谱法 总砷 海产植物要点
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微波消解原子荧光光谱法同时检测大米中总砷和硒 被引量:1
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作者 刘晓辉 姜梦云 徐敏 《农业与技术》 2025年第2期41-44,共4页
探讨采用微波消解-原子荧光光谱法对大米中总砷和硒含量进行同时测定的可行性。样品经微波消解,分别使用4种还原方法即盐酸体系、硫脲体系、铁氰化钾体系以及硫脲-铁氰化钾联用体系,并利用原子荧光光谱仪进行总砷和硒含量的测定。研究发... 探讨采用微波消解-原子荧光光谱法对大米中总砷和硒含量进行同时测定的可行性。样品经微波消解,分别使用4种还原方法即盐酸体系、硫脲体系、铁氰化钾体系以及硫脲-铁氰化钾联用体系,并利用原子荧光光谱仪进行总砷和硒含量的测定。研究发现,使用硫脲体系作为还原方法同时检测大米中总砷和硒,两者的含量结果均在满意范围内,且所有的相对标准偏差在10%以内,回收率在90%~100%。因此,采用微波消解前处理和硫脲还原处理后,使用原子荧光光谱仪能够实现对大米中总砷和硒含量的同时检测,该法具有良好的准确度、精密度及重复性。 展开更多
关键词 总砷 原子荧光光谱法
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微波辅助热消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中砷的含量
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作者 赵娜娜 张长春 +1 位作者 丁世先 金艳妮 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期416-419,共4页
采用微波辅助热消解对蔬菜样品进行溶解、原子荧光光谱法测定蔬菜中砷含量。以西红柿、黄瓜、水芹、西兰花、菠菜、白菜等6种蔬菜为样品研究对象,分别对消解体系、消解温度和消解时间进行实验,确定最佳实验条件为:消解体系为8 mL硝酸-... 采用微波辅助热消解对蔬菜样品进行溶解、原子荧光光谱法测定蔬菜中砷含量。以西红柿、黄瓜、水芹、西兰花、菠菜、白菜等6种蔬菜为样品研究对象,分别对消解体系、消解温度和消解时间进行实验,确定最佳实验条件为:消解体系为8 mL硝酸-双氧水(体积比为1∶1),消解温度为150℃,消解时间为35 min;此外,添加硫脲-抗坏血酸掩蔽剂可降低Cu、Co、Ni离子对测试砷元素的干扰。该方法检出限为0.013μg/L,在0~60μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999平共处8,样品加标回收率为96.8%~104%,相对标准偏差(n=6)为3.6%。该方法简便快捷、准确度高、重现性好,经西红柿等6种实际蔬菜样品测试证,可以进行蔬菜中砷含量测定。 展开更多
关键词 蔬菜 微波辅助热消解 原子荧光光谱法
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原子荧光光谱法测定海产品中的镉
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作者 朱敏敏 陈玲 +6 位作者 路淏丹 杨惠雯 冯嘉雯 李胜男 李志华 高树林 刘亚轩 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期451-457,共7页
海产品以其高蛋白、低脂肪成为健康膳食的重要组成部分,但由于环境破坏使水体重金属污染风险增加,其中镉是毒性最强的重金属之一,影响人类健康,因此建立海产品中镉的准确测定方法至关重要。对原子荧光光谱法测定海产品中镉的方法进行系... 海产品以其高蛋白、低脂肪成为健康膳食的重要组成部分,但由于环境破坏使水体重金属污染风险增加,其中镉是毒性最强的重金属之一,影响人类健康,因此建立海产品中镉的准确测定方法至关重要。对原子荧光光谱法测定海产品中镉的方法进行系统研究,得到最优化的测定条件为称样量0.5 g、前处理加酸量HNO_(3)∶HClO_(4)=7∶4(V/V)、前处理溶剂为载液;探讨了共存元素对镉元素测定的影响,发现Cu^(2+)对镉元素测定有较严重的光谱干扰,对硫脲、抗坏血酸、草酸、柠檬酸、酒石酸等掩蔽剂的应用效果进行研究,发现抗坏血酸(10 g/L)可有效抑制Cu^(2+)的干扰。所建立的方法在0.0~1.0 ng/mL线性关系良好,相关系数r>0.999,方法检出限为0.002 ng/mL,对大虾国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。对典型海产品中镉含量进行分析,发现不同类型海产品中镉含量差别较大,梭子蟹、虾蛄等部分海产品存在镉超标情况,并且海产品中不同部位镉的富集情况不同。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 海产品
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乙二胺四乙酸络合-非色散原子荧光光谱法测定铅锌矿中硒的含量
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作者 卢兵 张锦涛 +2 位作者 武洋 张元 赵文志 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期360-363,共4页
硒是一种重要的矿物元素,能够作为一些矿床的指示元素[1]。铅锌矿在自然界中主要以硫化物的形式存在[2],监测矿物中伴生的钨、钼、锡、锗、硒、碲等有益组分的含量对矿床的综合评价和矿产工业开发、利用具有重要意义。稀有分散元素硒通... 硒是一种重要的矿物元素,能够作为一些矿床的指示元素[1]。铅锌矿在自然界中主要以硫化物的形式存在[2],监测矿物中伴生的钨、钼、锡、锗、硒、碲等有益组分的含量对矿床的综合评价和矿产工业开发、利用具有重要意义。稀有分散元素硒通常分布在岩石、土壤、水系沉积物中,但并不丰富,其丰度为0.05×10^(−6),准确测定铅锌矿中亲铜分散元素硒可以为矿床勘查提供更准确的地球化学信息。 展开更多
关键词 非色散原子荧光光谱法 含量测定 铅锌矿
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液相色谱-原子荧光光谱法测定植物样品中砷形态
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作者 阿布力克木·阿卜迪克热木 阿米娜·胡吉 +2 位作者 孙阳阳 杜晶 王亚军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1312-1320,共9页
砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液... 砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定植物中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的方法。经优化样品超声辅助胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱,以15 mmol/L磷酸二氢铵为流动相进行等度洗脱,分离样品中4种砷形态,并用原子荧光光谱法进行测定。0~100μg/L 4种砷形态在10 min内得到了有效的分离,各形态相关系数(R)均达到0.999以上,检出限在0.01~0.03 mg/kg,实际样品的加标回收率为88.5%~94.3%,而且相对标准偏差(RSD)小于5%,满足了规范要求。与现有的方法相比,操作简便、绿色环保、准确高效。将方法用于测定新疆铁门关地区植物样品中砷形态,样品中砷各形态总和与总砷含量接近,说明方法可广泛适用于大批量植物样品中砷形态的测定。 展开更多
关键词 植物样品 砷形态 超声提取 液相色谱-原子荧光光谱法
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蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞
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作者 黄太彪 张姝姝 +4 位作者 杨玲 曹阳 余犇 江猛 舒茜 《湿法冶金》 北大核心 2025年第4期576-581,共6页
研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回... 研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回收率在99.4%~104%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.02%~1.34%;影响蒸馏效果的因素为盐酸和饱和硫酸铜加入量,针对40 mL纯水,浓盐酸、饱和硫酸铜最佳加入量分别为80、200μL;在烷基汞加入量分别为4.00、40.0、400 pg时,加标回收率均符合质控要求;实际湖水经蒸馏处理后,烷基汞加标回收率均能得到明显提高。 展开更多
关键词 蒸馏 吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法 烷基汞 加标回收率
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石墨消解-原子荧光光谱法测定养殖池塘底质中砷和汞
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作者 郑浩 杨振 +1 位作者 张莉 陆尚明 《水产养殖》 2025年第1期1-5,24,共6页
采用石墨消解方法处理养殖池塘底质样品,探讨样品前处理和仪器工作的最佳条件;采用原子荧光光谱法同时测定养殖池塘底质中的砷和汞。通过平行样测定和加标回收试验检验精密度和准确度。结果表明,2份样品中,砷和汞的相对标准偏差分别为3.... 采用石墨消解方法处理养殖池塘底质样品,探讨样品前处理和仪器工作的最佳条件;采用原子荧光光谱法同时测定养殖池塘底质中的砷和汞。通过平行样测定和加标回收试验检验精密度和准确度。结果表明,2份样品中,砷和汞的相对标准偏差分别为3.580%、3.390%和7.890%、8.410%;加标回收率分别为90.9%~106.3%和88.7%~109.7%。指出,该方法检出限、准确度、精密度和回收率均满足试验要求;优化改进后的方法能更加高效、准确地大批量同时测定养殖池塘底质中的砷、汞。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 石墨消解 养殖池塘底质
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双道原子荧光光谱法同时测定水质中硒和碲的含量
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作者 庞艳秋 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期113-116,共4页
硒是人体必要的微量元素,不能合成,只能从外界摄取,但是摄取过多会引起中毒^([1-2])。碲是人体非必需的有隐毒性的微量元素,碲的化合物几乎都有毒^([3])。目前硒和碲的检测方法主要有原子荧光光谱法^([4])、电感耦合等离子体质谱法(ICP-... 硒是人体必要的微量元素,不能合成,只能从外界摄取,但是摄取过多会引起中毒^([1-2])。碲是人体非必需的有隐毒性的微量元素,碲的化合物几乎都有毒^([3])。目前硒和碲的检测方法主要有原子荧光光谱法^([4])、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)^([5])、电感耦合等离子体原子发射光谱法^([6])、极谱法^([7])、原子吸收光谱法^([8])等,而关于水质中硒、碲元素的同时测定还没报道过。虽然,环保标准HJ 700—2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》中的ICP-MS可以测定硒和碲,但是测定时两个元素的内标不同,需要单独测定。鉴于此,本工作采用盐酸和硝酸水浴消解,硼氢化钾作为还原剂与正四价的硒和碲生成氢化物,以双道原子荧光光谱法同时测定硒和碲的含量。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体质谱法 原子荧光光谱法 原子吸收光谱法 极谱法 四价 水质中硒 水浴消解
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微波消解-原子荧光光谱法测定大米粉中总砷
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作者 董景川 周加顺 +3 位作者 高雯雯 孙文青 杨洁 史玉洁 《现代农业科技》 2025年第7期137-139,共3页
为了提高检测效率,采用微波消解-原子荧光光谱法对大米粉中的总砷进行消解和测定。以微波消解作为样品前处理方式,建立了微波消解的最佳分析条件,明确了原子荧光光谱仪的参数设置以及影响砷测定的相关环境参数。对3种实验室标准大米粉... 为了提高检测效率,采用微波消解-原子荧光光谱法对大米粉中的总砷进行消解和测定。以微波消解作为样品前处理方式,建立了微波消解的最佳分析条件,明确了原子荧光光谱仪的参数设置以及影响砷测定的相关环境参数。对3种实验室标准大米粉样品中的砷进行测定,并对实际采集的大米粉样品进行回收试验。结果表明:采用微波消解-原子荧光光谱法对3种标准大米粉样品中砷的测定值均在证书参考值范围之内,其回收率为99.5%~107.0%,实际大米粉样品砷的加标回收率为100.4%~104.1%;结果良好,表明该方法操作简便,稳定性好,实用性强,适用于常规实验室大米粉中总砷含量的测定。 展开更多
关键词 微波消解 原子荧光光谱法 大米粉 总砷 重金属检测
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原子荧光光谱法测定农产品中总砷的湿法消解优化及回收率提升研究
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作者 高楠 《农业开发与装备》 2025年第7期131-133,共3页
砷是一种具有显著毒性的类金属元素,广泛分布于土壤、水体和生物体内,其无机形态(如三价砷和五价砷)对人体健康危害尤为严重。我国《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2022)明确规定,蔬菜及其制品中无机砷的限量为 0.5 mg/... 砷是一种具有显著毒性的类金属元素,广泛分布于土壤、水体和生物体内,其无机形态(如三价砷和五价砷)对人体健康危害尤为严重。我国《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2022)明确规定,蔬菜及其制品中无机砷的限量为 0.5 mg/kg,并将检测指标由总砷调整为无机砷。根据标准要求,若食品中总砷含量不超过无机砷限量值,可直接判定合格;否则需进一步测定无机砷含量以确保合规性。湿法消解是测定总砷含量的常用前处理方法,其原理是利用氧化性酸(如硝酸、硫酸)和氧化剂(如过氧化氢)在加热条件下分解有机质,使砷转化为可测定的无机形态。本研究旨在优化湿法消解条件,以提高农产品中总砷的回收率,确保检测结果的准确性和可靠性,为食品安全监测提供更有效的分析方法。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 湿法消解 农产品 总砷 回收率提升
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碱熔-原子荧光光谱法测定地质样品中锡的含量 被引量:2
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作者 黄海波 何袖辉 +5 位作者 李民敬 周权平 陆迁树 袁静 张华 申汝佳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1040-1046,共7页
取0.2500 g地质样品,加入约1.5 g过氧化钠,于700℃熔融20 min,冷却后加入微沸水30 mL浸取熔块,再滴加5滴无水乙醇,用水定容至50 mL。分取10.00 mL上清液,滴加3~4滴1 g·L^(-1)酚酞指示剂,用10%(体积分数,下同)盐酸溶液中和至无色后... 取0.2500 g地质样品,加入约1.5 g过氧化钠,于700℃熔融20 min,冷却后加入微沸水30 mL浸取熔块,再滴加5滴无水乙醇,用水定容至50 mL。分取10.00 mL上清液,滴加3~4滴1 g·L^(-1)酚酞指示剂,用10%(体积分数,下同)盐酸溶液中和至无色后再加入10%盐酸溶液10 mL以及硫脲和抗坏血酸质量浓度均为50 g·L^(-1)的混合液5 mL,用水稀释至50 mL,在灯电流80 mA、原子化器高度8 mm、光电倍增管负高压300 V、载气流量400 mL·min^(-1)、屏蔽气流量1000 mL·min^(-1)、硼氢化钾质量浓度30.00 g·L^(-1)下采用原子荧光光谱仪测定溶液中Sn的含量。结果表明:Sn的质量浓度在150.00μg·L^(-1)以内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9993,检出限(3s/k)为0.42μg·g^(-1);方法用于地质标准物质分析时,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.7%,相对误差的绝对值小于10%,且测定值与认定值的对数差(△lg C)的绝对值小于0.10。方法用于土壤、水系沉积物和岩石样品的分析,测定值与电弧发射光谱法的基本一致。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 地质样品 SN 碱熔
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量:4
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作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-afs) 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲 被引量:19
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作者 陈殿耿 袁玉霞 王皓莹 《中国无机分析化学》 CAS 2012年第2期38-40,64,共4页
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液... 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%~9.3%和3.6%~13.0%,加标回收率分别为88%~92%和98%~102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 铅合金 测定 盐酸介质 加标回收率 沉淀分离
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应用AFS-2201型双道原子荧光光谱法联合测定水产品中砷和汞 被引量:2
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作者 尚德荣 《海洋水产研究》 CSCD 1998年第2期88-92,共5页
应用AFS-2201型双道原子荧光光谱法研究了联合测定水产品中砷和汞的技术;用HNO6-HClO4(4∶1)混合酸消化样品,待样品消化完全之后再加入5%硫脲-5%抗坏血酸混合改进剂,并以1.40%硼氢化钾(KBH4)为还原剂,在(1+9)的硝酸介... 应用AFS-2201型双道原子荧光光谱法研究了联合测定水产品中砷和汞的技术;用HNO6-HClO4(4∶1)混合酸消化样品,待样品消化完全之后再加入5%硫脲-5%抗坏血酸混合改进剂,并以1.40%硼氢化钾(KBH4)为还原剂,在(1+9)的硝酸介质中测定砷和汞,其砷和汞的最低检出量为AS:0.2ng/ml,Hg:0.06ng/ml。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 水产品 联合测定
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氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量
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作者 刘萍 程磊 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2024年第9期1140-1144,共5页
建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体... 建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。 展开更多
关键词 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 粉饼 化妆品 铅元素 砷元素 汞元素
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原子荧光光谱法测定砷过程中还原反应条件的优化 被引量:6
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作者 丁冬梅 杨华 李炜 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期261-266,共6页
自然界中砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,危害人体健康,原子荧光光谱法测定砷含量被广泛应用。为准确测定样品中砷的含量,以原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量为例,重点研究高价态砷(Ⅴ)还原为低价态砷(Ⅲ... 自然界中砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,危害人体健康,原子荧光光谱法测定砷含量被广泛应用。为准确测定样品中砷的含量,以原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量为例,重点研究高价态砷(Ⅴ)还原为低价态砷(Ⅲ)的实验条件,采用正交实验进行条件优化,建立适合的实验方法。通过设计L_(9)(3^(4))正交实验,高价态砷的还原反应与四个因素有关,即与反应温度、反应时间、盐酸加入量和硫脲的用量呈一定的正相关,结果表明,四个因素中硫脲用量的影响最为显著,其次是盐酸加入量、反应时间和反应温度。通过对四个因素的多水平检验,优化后的实验条件为:硫脲用量2.0 mL、盐酸加入量10%、反应时间20 min、温度20~35℃(即普通室温)。采用土壤标准物质验证优化后条件的可行性,得出砷的测定值在标准值范围内,RSD在2.2%~4.2%,精密度和准确性均满足质控要求。优化后的实验条件使得操作简便易行,提高了工作效率。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法(afs) 还原反应 条件优化
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微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的砷和汞 被引量:4
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作者 王春燕 廉伟伟 +2 位作者 白玉 李阳杰 张会丽 《安徽农业科学》 CAS 2024年第8期177-179,186,共4页
[目的]对中药材栀子中的2种危害较大的重金属元素砷和汞含量进行测定,建立栀子中砷和汞元素的检测方法。[方法]样品经微波消解处理后,采用原子荧光光谱法测定栀子中砷、汞含量。[结果]栀子中砷含量为0.1045 mg/kg,汞含量0.0141 mg/kg,... [目的]对中药材栀子中的2种危害较大的重金属元素砷和汞含量进行测定,建立栀子中砷和汞元素的检测方法。[方法]样品经微波消解处理后,采用原子荧光光谱法测定栀子中砷、汞含量。[结果]栀子中砷含量为0.1045 mg/kg,汞含量0.0141 mg/kg,均低于2020版《中国药典》检查项下重金属限量规定。[结论]该方法高效、准确可靠、精密度高,为中药中汞、砷的质量控制和监测提供了简单、快速的测试手段。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 微波消解 栀子
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原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷 被引量:2
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作者 李少华 白帆 +3 位作者 孔涛 罗兰 杨智蓉 寸杰 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第4期466-471,共6页
研究了采用原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷,确定了酸介质、酸度、还原剂浓度、预还原剂和掩蔽剂。结果表明:方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.064μg/L,定量限为0.21μg/L;8次样品分析结果的相对... 研究了采用原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷,确定了酸介质、酸度、还原剂浓度、预还原剂和掩蔽剂。结果表明:方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.064μg/L,定量限为0.21μg/L;8次样品分析结果的相对标准偏差(RSD)为1.94%,加标回收率为92.87%~101.30%,检验结果与DDTC银盐法无明显差异。该法操作更便捷,所用试剂少,是一种测定五氧化二磷中砷含量的可靠方法。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 DDTC银盐法 五氧化二磷 测定 分析
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氢化物原子荧光光谱法测定乳粉中总硒含量 被引量:2
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作者 张寒霜 赵发 +6 位作者 韩晓晓 冉佼艳 董瑞 于文江 高喜凤 李芳芳 刘艳明 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第9期70-74,共5页
文章建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉中总硒含量的分析方法。利用6 mo1/L的盐酸进行处理,反应温度为80℃,反应时间为20 min,以3%(V/V)的盐酸和1.0 g/100 mL硼氢化钾为还原剂和载流,测定含有硒酸、亚硒酸、硒代胱氨酸、硒... 文章建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉中总硒含量的分析方法。利用6 mo1/L的盐酸进行处理,反应温度为80℃,反应时间为20 min,以3%(V/V)的盐酸和1.0 g/100 mL硼氢化钾为还原剂和载流,测定含有硒酸、亚硒酸、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸、甲基硒半胱氨酸5种不同形态硒乳粉中总硒含量。结果表明,在最优试验条件下,硒含量在0~10μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.9998,检出限为0.001 mg/kg。对国家标准物质乳粉中硒含量进行测定,其检测结果在参考值范围内。在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.2%~109%,RSD值为1.49%~5.29%。本方法适用于含有不同硒形态乳粉中总硒含量的检测。 展开更多
关键词 乳粉 微波消解 原子荧光光谱法 硒酸 亚硒酸
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