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超级微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中的总砷
1
作者 邢海涛 黄佳佳 +7 位作者 陈明 蔡文华 连晓文 范建彬 苏祖俭 符梓琪 蒋定国 胡曙光 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1365-1372,共8页
为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利... 为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解后样品中总砷含量,与电感耦合等离子体质谱法测定结果比较,两种方法测定结果均在参考物质不确定度范围内。通过研究消解液与浸提液中砷的形态变化,发现消解后海带、紫菜参考物质中有机砷形态发生明显转化。所建方法在总砷质量浓度0~40.0μg/L线性关系良好、相关系数0.9999、检出限0.028μg/L、定量限0.09µg/L、加标回收率89.6%~102%、相对标准偏差2.8%~6.4%,对实际样品进行分析,结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果无明显差异。超级微波消解结合氢化物发生-原子荧光法测定海产植物样品中总砷具有灵敏度高、准确度好、操作简便、消解温度高、消解酸用量少、消解后不需赶酸等优点,超级微波的存在为准确快速测定海产植物样品中总砷含量提供了新的前处理手段。 展开更多
关键词 超级微波 氢化物发生原子荧光光谱法 总砷 海产植物
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液相色谱-原子荧光光谱法测定植物样品中砷形态 被引量：2
2
作者 阿布力克木·阿卜迪克热木 阿米娜·胡吉 +2 位作者 孙阳阳 杜晶 王亚军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1312-1320,共9页
砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液... 砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定植物中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的方法。经优化样品超声辅助胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱,以15 mmol/L磷酸二氢铵为流动相进行等度洗脱,分离样品中4种砷形态,并用原子荧光光谱法进行测定。0~100μg/L 4种砷形态在10 min内得到了有效的分离,各形态相关系数(R)均达到0.999以上,检出限在0.01~0.03 mg/kg,实际样品的加标回收率为88.5%~94.3%,而且相对标准偏差(RSD)小于5%,满足了规范要求。与现有的方法相比,操作简便、绿色环保、准确高效。将方法用于测定新疆铁门关地区植物样品中砷形态,样品中砷各形态总和与总砷含量接近,说明方法可广泛适用于大批量植物样品中砷形态的测定。 展开更多
关键词 植物样品 砷形态 超声提取 液相色谱-原子荧光光谱法
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深共晶溶剂液相微萃取-非水相氢化物发生原子荧光光谱法测定无机砷
3
作者 张钰聆 胡静 侯贤灯 《岩矿测试》 北大核心 2025年第5期807-816,共10页
分析水体等环境介质和生物样品中砷的含量及其赋存状态,对于地质灾害预警、生态安全评估等具有重要意义。传统氢化物发生原子荧光光谱法存在过渡金属离子干扰、还原剂溶液不稳定等问题,而对于砷价态的分析,通常离不开离子色谱柱和相关... 分析水体等环境介质和生物样品中砷的含量及其赋存状态,对于地质灾害预警、生态安全评估等具有重要意义。传统氢化物发生原子荧光光谱法存在过渡金属离子干扰、还原剂溶液不稳定等问题,而对于砷价态的分析,通常离不开离子色谱柱和相关联用仪器,限制了其广泛应用和发展。本文利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)选择性络合As(Ⅲ),并借助超声辅助将APDC-As(Ⅲ)络合物萃取至制备的疏水性深共晶溶剂中,在样品富集的同时,消除了潜在的过渡金属离子干扰,进一步通过固体硼氢化钾粉末直接还原萃取的As(Ⅲ),建立了一种超声辅助液液微萃取(UA-DLLME)-氢化物发生原子荧光光谱法测定砷的高灵敏新方法。首先以百里香酚、薄荷醇和氯化胆碱为氢键受体(HBAs),正辛酸、癸酸和月桂酸为氢键供体(HBDs),制备并筛选了疏水性和稳定性良好的共晶溶剂用于无机砷的萃取,进一步优化了影响微萃取和氢化物发生过程的各项参数。在选定的实验条件下,该方法对砷的检出限低至0.02ng/mL,增强因子为72。以1%L-抗坏血酸和硫脲还原样品中的As(Ⅴ)后,采用该法测定无机砷总量,结合差减法计算得到As(Ⅴ)含量,从而实现无机砷的价态分析。采用砷含量标准参考物质验证了方法的准确性,测定值与参考值吻合,同时对乌木泉水(四川)、瓶装水、自来水和白醋等实际样品中的无机砷进行测定,加标回收率为96.0%~104%。该法在环境水样和生物样品的无机砷测定中具有潜在应用前景。 展开更多
关键词 深共晶溶剂 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC) 氢化物发生原子荧光光谱法 砷 价态分析
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原子荧光光谱法测定海产品中的镉 被引量：1
4
作者 朱敏敏 陈玲 +6 位作者 路淏丹 杨惠雯 冯嘉雯 李胜男 李志华 高树林 刘亚轩 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期451-457,共7页
海产品以其高蛋白、低脂肪成为健康膳食的重要组成部分,但由于环境破坏使水体重金属污染风险增加,其中镉是毒性最强的重金属之一,影响人类健康,因此建立海产品中镉的准确测定方法至关重要。对原子荧光光谱法测定海产品中镉的方法进行系... 海产品以其高蛋白、低脂肪成为健康膳食的重要组成部分,但由于环境破坏使水体重金属污染风险增加,其中镉是毒性最强的重金属之一,影响人类健康,因此建立海产品中镉的准确测定方法至关重要。对原子荧光光谱法测定海产品中镉的方法进行系统研究,得到最优化的测定条件为称样量0.5 g、前处理加酸量HNO_(3)∶HClO_(4)=7∶4(V/V)、前处理溶剂为载液;探讨了共存元素对镉元素测定的影响,发现Cu^(2+)对镉元素测定有较严重的光谱干扰,对硫脲、抗坏血酸、草酸、柠檬酸、酒石酸等掩蔽剂的应用效果进行研究,发现抗坏血酸(10 g/L)可有效抑制Cu^(2+)的干扰。所建立的方法在0.0~1.0 ng/mL线性关系良好,相关系数r>0.999,方法检出限为0.002 ng/mL,对大虾国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。对典型海产品中镉含量进行分析,发现不同类型海产品中镉含量差别较大,梭子蟹、虾蛄等部分海产品存在镉超标情况,并且海产品中不同部位镉的富集情况不同。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 镉 海产品
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微波消解原子荧光光谱法同时检测大米中总砷和硒 被引量：1
5
作者 刘晓辉 姜梦云 徐敏 《农业与技术》 2025年第2期41-44,共4页
探讨采用微波消解-原子荧光光谱法对大米中总砷和硒含量进行同时测定的可行性。样品经微波消解,分别使用4种还原方法即盐酸体系、硫脲体系、铁氰化钾体系以及硫脲-铁氰化钾联用体系,并利用原子荧光光谱仪进行总砷和硒含量的测定。研究发... 探讨采用微波消解-原子荧光光谱法对大米中总砷和硒含量进行同时测定的可行性。样品经微波消解,分别使用4种还原方法即盐酸体系、硫脲体系、铁氰化钾体系以及硫脲-铁氰化钾联用体系,并利用原子荧光光谱仪进行总砷和硒含量的测定。研究发现,使用硫脲体系作为还原方法同时检测大米中总砷和硒,两者的含量结果均在满意范围内,且所有的相对标准偏差在10%以内,回收率在90%~100%。因此,采用微波消解前处理和硫脲还原处理后,使用原子荧光光谱仪能够实现对大米中总砷和硒含量的同时检测,该法具有良好的准确度、精密度及重复性。 展开更多
关键词 总砷 硒 原子荧光光谱法
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沸水浴消解-原子荧光光谱法同时测定煤炭中砷和汞
6
作者 张璐 潘红梅 +2 位作者 付钰苓 谭超兰 邱月 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1545-1554,共10页
煤炭中砷和汞的含量是评价煤炭产品质量的重要指标,其快速同时测定对减少环境污染具有重要意义。采用一种沸水浴快速消解煤炭的前处理方法,结合原子荧光光谱法同时准确测定煤炭中砷、汞的含量。采用正交实验,考察了称样量、消解液种类... 煤炭中砷和汞的含量是评价煤炭产品质量的重要指标,其快速同时测定对减少环境污染具有重要意义。采用一种沸水浴快速消解煤炭的前处理方法,结合原子荧光光谱法同时准确测定煤炭中砷、汞的含量。采用正交实验,考察了称样量、消解液种类和用量、消解时间等因素对砷、汞测定结果的影响,优化了沸水浴消解的前处理实验条件,利用原子荧光光谱仪,建立了同时测定煤炭中砷、汞含量的方法。优化后的前处理条件为称样量0.1 g,加入20 mL王水(1+1),于100℃沸水浴中消解2 h,每30 min摇匀一次,取出后摇匀静置,取10 mL消解液加入5 mL硫脲-抗坏血酸溶液(100 g/L),用5%盐酸溶液定容至50 mL,用原子荧光光谱仪同时测定砷和汞含量。方法的As检出限为0.05 mg/kg,Hg检出限为0.003 mg/kg,As定量限为0.15 mg/kg,Hg定量限为0.009 mg/kg;As浓度在0~10μg/L、Hg浓度在0~1μg/L时,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.998;采用国家一级标准物质GBW(E)110110和GBW11163进行验证,As和Hg相对标准偏差(RSD,n=12)分别为4.3%~4.7%和1.0%~8.0%,As和Hg的平均值与标准值的相对误差(RE,n=12)分别为-8.8%~2.2%和-6.2%~-4.0%,平均值在标准值范围内,精密度和准确性均满足要求。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、能同时测定砷和汞等优点,满足煤炭快速检测需求,可以为煤炭中砷、汞同时测定标准方法的建立提供技术支撑。 展开更多
关键词 煤炭 砷 汞 沸水浴消解 原子荧光光谱法
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微波辅助热消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中砷的含量
7
作者 赵娜娜 张长春 +1 位作者 丁世先 金艳妮 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期416-419,共4页
采用微波辅助热消解对蔬菜样品进行溶解、原子荧光光谱法测定蔬菜中砷含量。以西红柿、黄瓜、水芹、西兰花、菠菜、白菜等6种蔬菜为样品研究对象,分别对消解体系、消解温度和消解时间进行实验,确定最佳实验条件为:消解体系为8 mL硝酸-... 采用微波辅助热消解对蔬菜样品进行溶解、原子荧光光谱法测定蔬菜中砷含量。以西红柿、黄瓜、水芹、西兰花、菠菜、白菜等6种蔬菜为样品研究对象,分别对消解体系、消解温度和消解时间进行实验,确定最佳实验条件为:消解体系为8 mL硝酸-双氧水(体积比为1∶1),消解温度为150℃,消解时间为35 min;此外,添加硫脲-抗坏血酸掩蔽剂可降低Cu、Co、Ni离子对测试砷元素的干扰。该方法检出限为0.013μg/L,在0~60μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.999平共处8,样品加标回收率为96.8%~104%,相对标准偏差(n=6)为3.6%。该方法简便快捷、准确度高、重现性好,经西红柿等6种实际蔬菜样品测试证,可以进行蔬菜中砷含量测定。 展开更多
关键词 蔬菜 微波辅助热消解 原子荧光光谱法 砷
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蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞
8
作者 黄太彪 张姝姝 +4 位作者 杨玲 曹阳 余犇 江猛 舒茜 《湿法冶金》 北大核心 2025年第4期576-581,共6页
研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回... 研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回收率在99.4%~104%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.02%~1.34%;影响蒸馏效果的因素为盐酸和饱和硫酸铜加入量,针对40 mL纯水,浓盐酸、饱和硫酸铜最佳加入量分别为80、200μL;在烷基汞加入量分别为4.00、40.0、400 pg时,加标回收率均符合质控要求;实际湖水经蒸馏处理后,烷基汞加标回收率均能得到明显提高。 展开更多
关键词 蒸馏 吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法 烷基汞 加标回收率
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双道原子荧光光谱法同时测定水质中硒和碲的含量
9
作者 庞艳秋 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期113-116,共4页
硒是人体必要的微量元素,不能合成,只能从外界摄取,但是摄取过多会引起中毒^([1-2])。碲是人体非必需的有隐毒性的微量元素,碲的化合物几乎都有毒^([3])。目前硒和碲的检测方法主要有原子荧光光谱法^([4])、电感耦合等离子体质谱法(ICP-... 硒是人体必要的微量元素,不能合成,只能从外界摄取,但是摄取过多会引起中毒^([1-2])。碲是人体非必需的有隐毒性的微量元素,碲的化合物几乎都有毒^([3])。目前硒和碲的检测方法主要有原子荧光光谱法^([4])、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)^([5])、电感耦合等离子体原子发射光谱法^([6])、极谱法^([7])、原子吸收光谱法^([8])等,而关于水质中硒、碲元素的同时测定还没报道过。虽然,环保标准HJ 700—2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》中的ICP-MS可以测定硒和碲,但是测定时两个元素的内标不同,需要单独测定。鉴于此,本工作采用盐酸和硝酸水浴消解,硼氢化钾作为还原剂与正四价的硒和碲生成氢化物,以双道原子荧光光谱法同时测定硒和碲的含量。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体质谱法 原子荧光光谱法 原子吸收光谱法 极谱法 四价 水质中硒 水浴消解
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乙二胺四乙酸络合-非色散原子荧光光谱法测定铅锌矿中硒的含量
10
作者 卢兵 张锦涛 +2 位作者 武洋 张元 赵文志 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期360-363,共4页
硒是一种重要的矿物元素,能够作为一些矿床的指示元素[1]。铅锌矿在自然界中主要以硫化物的形式存在[2],监测矿物中伴生的钨、钼、锡、锗、硒、碲等有益组分的含量对矿床的综合评价和矿产工业开发、利用具有重要意义。稀有分散元素硒通... 硒是一种重要的矿物元素,能够作为一些矿床的指示元素[1]。铅锌矿在自然界中主要以硫化物的形式存在[2],监测矿物中伴生的钨、钼、锡、锗、硒、碲等有益组分的含量对矿床的综合评价和矿产工业开发、利用具有重要意义。稀有分散元素硒通常分布在岩石、土壤、水系沉积物中,但并不丰富,其丰度为0.05×10^(−6),准确测定铅锌矿中亲铜分散元素硒可以为矿床勘查提供更准确的地球化学信息。 展开更多
关键词 非色散原子荧光光谱法 含量测定 铅锌矿
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铁氰化钾对铅干扰氢化物发生原子荧光光谱法测定水中硒的影响
11
作者 邱豪 周会东 +3 位作者 李梁婷 邵蓓 冯源强 王祝 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期939-941,共3页
硒是人体必需的微量元素之一,具有提高免疫力、抗氧化、防癌等作用[1],但是过量摄入可能危害人体健康[2],因此准确测定水中硒含量是非常有必要的。硒的测定方法主要有比色法、原子吸收光谱法、气相色谱法和原子荧光光谱法等[3]。其中,... 硒是人体必需的微量元素之一,具有提高免疫力、抗氧化、防癌等作用[1],但是过量摄入可能危害人体健康[2],因此准确测定水中硒含量是非常有必要的。硒的测定方法主要有比色法、原子吸收光谱法、气相色谱法和原子荧光光谱法等[3]。其中,氢化物发生原子荧光光谱法因具有操作简单与检出限、分析成本低等优势[4],在实验室分析水中硒时应用较多。相关标准方法有GB/T 5750—2023《生活饮用水标准检验方法》和DZ/T 0064—2021《地下水质分析方法》,前者要求添加铁氰化钾溶液,而后者则不需要,这可能引发操作困惑。 展开更多
关键词 铁氰化钾 铅干扰 氢化物发生原子荧光光谱法
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石墨消解-原子荧光光谱法测定养殖池塘底质中砷和汞
12
作者 郑浩 杨振 +1 位作者 张莉 陆尚明 《水产养殖》 2025年第1期1-5,24,共6页
采用石墨消解方法处理养殖池塘底质样品,探讨样品前处理和仪器工作的最佳条件;采用原子荧光光谱法同时测定养殖池塘底质中的砷和汞。通过平行样测定和加标回收试验检验精密度和准确度。结果表明,2份样品中,砷和汞的相对标准偏差分别为3.... 采用石墨消解方法处理养殖池塘底质样品,探讨样品前处理和仪器工作的最佳条件;采用原子荧光光谱法同时测定养殖池塘底质中的砷和汞。通过平行样测定和加标回收试验检验精密度和准确度。结果表明,2份样品中,砷和汞的相对标准偏差分别为3.580%、3.390%和7.890%、8.410%;加标回收率分别为90.9%~106.3%和88.7%~109.7%。指出,该方法检出限、准确度、精密度和回收率均满足试验要求;优化改进后的方法能更加高效、准确地大批量同时测定养殖池塘底质中的砷、汞。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 石墨消解 养殖池塘底质 砷 汞
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原子荧光光谱法测定农产品中总砷的湿法消解优化及回收率提升研究
13
作者 高楠 《农业开发与装备》 2025年第7期131-133,共3页
砷是一种具有显著毒性的类金属元素,广泛分布于土壤、水体和生物体内,其无机形态(如三价砷和五价砷)对人体健康危害尤为严重。我国《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2022)明确规定,蔬菜及其制品中无机砷的限量为 0.5 mg/... 砷是一种具有显著毒性的类金属元素,广泛分布于土壤、水体和生物体内,其无机形态(如三价砷和五价砷)对人体健康危害尤为严重。我国《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2022)明确规定,蔬菜及其制品中无机砷的限量为 0.5 mg/kg,并将检测指标由总砷调整为无机砷。根据标准要求,若食品中总砷含量不超过无机砷限量值,可直接判定合格;否则需进一步测定无机砷含量以确保合规性。湿法消解是测定总砷含量的常用前处理方法,其原理是利用氧化性酸(如硝酸、硫酸)和氧化剂(如过氧化氢)在加热条件下分解有机质,使砷转化为可测定的无机形态。本研究旨在优化湿法消解条件,以提高农产品中总砷的回收率,确保检测结果的准确性和可靠性,为食品安全监测提供更有效的分析方法。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 湿法消解 农产品 总砷 回收率提升
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微波消解-原子荧光光谱法测定大米粉中总砷
14
作者 董景川 周加顺 +3 位作者 高雯雯 孙文青 杨洁 史玉洁 《现代农业科技》 2025年第7期137-139,共3页
为了提高检测效率,采用微波消解-原子荧光光谱法对大米粉中的总砷进行消解和测定。以微波消解作为样品前处理方式,建立了微波消解的最佳分析条件,明确了原子荧光光谱仪的参数设置以及影响砷测定的相关环境参数。对3种实验室标准大米粉... 为了提高检测效率,采用微波消解-原子荧光光谱法对大米粉中的总砷进行消解和测定。以微波消解作为样品前处理方式,建立了微波消解的最佳分析条件,明确了原子荧光光谱仪的参数设置以及影响砷测定的相关环境参数。对3种实验室标准大米粉样品中的砷进行测定,并对实际采集的大米粉样品进行回收试验。结果表明:采用微波消解-原子荧光光谱法对3种标准大米粉样品中砷的测定值均在证书参考值范围之内,其回收率为99.5%~107.0%,实际大米粉样品砷的加标回收率为100.4%~104.1%;结果良好,表明该方法操作简便,稳定性好,实用性强,适用于常规实验室大米粉中总砷含量的测定。 展开更多
关键词 微波消解 原子荧光光谱法 大米粉 总砷 重金属检测
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氢化物发生—原子荧光光谱法技术在土壤硒检测中的应用研究进展
15
作者 潘明星 《绿色科技》 2025年第12期193-197,共5页
硒(Se)是人体所必需的微量元素之一,其摄入量须严格控制在安全阈值内,过量或缺乏均可能引发疾病;土壤是人体摄入硒元素的根本来源,因此准确高效地检测土壤中硒具有重要的现实意义。氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)具有操作便捷、化... 硒(Se)是人体所必需的微量元素之一,其摄入量须严格控制在安全阈值内,过量或缺乏均可能引发疾病;土壤是人体摄入硒元素的根本来源,因此准确高效地检测土壤中硒具有重要的现实意义。氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)具有操作便捷、化学干扰少、灵敏度高、检出限低和样品重现性好等优势,特别适用于环境样品中元素的痕量分析检测。重点综述了氢化物发生—原子荧光光谱法技术在土壤硒检测领域的技术演进,深入剖析了4类前处理方法(微波消解、石墨消解、超声波辅助消解、沸水浸提)的机理特征,系统评估了多元素同步检测与形态分析的技术进展,并对HG-AFS测定土壤硒的技术进行了展望。 展开更多
关键词 氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS) 土壤 硒
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碱熔-原子荧光光谱法测定地质样品中锡的含量 被引量：3
16
作者 黄海波 何袖辉 +5 位作者 李民敬 周权平 陆迁树 袁静 张华 申汝佳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1040-1046,共7页
取0.2500 g地质样品,加入约1.5 g过氧化钠,于700℃熔融20 min,冷却后加入微沸水30 mL浸取熔块,再滴加5滴无水乙醇,用水定容至50 mL。分取10.00 mL上清液,滴加3~4滴1 g·L^(-1)酚酞指示剂,用10%(体积分数,下同)盐酸溶液中和至无色后... 取0.2500 g地质样品,加入约1.5 g过氧化钠,于700℃熔融20 min,冷却后加入微沸水30 mL浸取熔块,再滴加5滴无水乙醇,用水定容至50 mL。分取10.00 mL上清液,滴加3~4滴1 g·L^(-1)酚酞指示剂,用10%(体积分数,下同)盐酸溶液中和至无色后再加入10%盐酸溶液10 mL以及硫脲和抗坏血酸质量浓度均为50 g·L^(-1)的混合液5 mL,用水稀释至50 mL,在灯电流80 mA、原子化器高度8 mm、光电倍增管负高压300 V、载气流量400 mL·min^(-1)、屏蔽气流量1000 mL·min^(-1)、硼氢化钾质量浓度30.00 g·L^(-1)下采用原子荧光光谱仪测定溶液中Sn的含量。结果表明:Sn的质量浓度在150.00μg·L^(-1)以内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9993,检出限(3s/k)为0.42μg·g^(-1);方法用于地质标准物质分析时,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.7%,相对误差的绝对值小于10%,且测定值与认定值的对数差(△lg C)的绝对值小于0.10。方法用于土壤、水系沉积物和岩石样品的分析,测定值与电弧发射光谱法的基本一致。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 地质样品 SN 碱熔
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
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作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量
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作者 刘萍 程磊 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第9期1140-1144,共5页
建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体... 建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。 展开更多
关键词 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 粉饼 化妆品 铅元素 砷元素 汞元素
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石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量 被引量：5
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作者 杨晓灵 刘倩 夏淼 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期110-112,共3页
硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4... 硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 石墨消解 氢化物发生原子吸收光谱法 硒摄入量 硒的含量 硒的测定
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原子荧光光谱法测定砷过程中还原反应条件的优化 被引量：6
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作者 丁冬梅 杨华 李炜 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期261-266,共6页
自然界中砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,危害人体健康,原子荧光光谱法测定砷含量被广泛应用。为准确测定样品中砷的含量,以原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量为例,重点研究高价态砷(Ⅴ)还原为低价态砷(Ⅲ... 自然界中砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,危害人体健康,原子荧光光谱法测定砷含量被广泛应用。为准确测定样品中砷的含量,以原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量为例,重点研究高价态砷(Ⅴ)还原为低价态砷(Ⅲ)的实验条件,采用正交实验进行条件优化,建立适合的实验方法。通过设计L_(9)(3^(4))正交实验,高价态砷的还原反应与四个因素有关,即与反应温度、反应时间、盐酸加入量和硫脲的用量呈一定的正相关,结果表明,四个因素中硫脲用量的影响最为显著,其次是盐酸加入量、反应时间和反应温度。通过对四个因素的多水平检验,优化后的实验条件为:硫脲用量2.0 mL、盐酸加入量10%、反应时间20 min、温度20~35℃(即普通室温)。采用土壤标准物质验证优化后条件的可行性,得出砷的测定值在标准值范围内,RSD在2.2%~4.2%,精密度和准确性均满足质控要求。优化后的实验条件使得操作简便易行,提高了工作效率。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法(AFS) 砷 还原反应 条件优化
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