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低共熔溶剂-分散液液微萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水体和大气颗粒物中的痕量镉
1
作者 陈蓓蓓 杨光冠 张占恩 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期424-429,共6页
取10 mL处理后的样品(p H 6.0)置于15 mL离心管中,加入0.2 mL 2 g·L^(-1)吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵溶液和0.3 mL低共熔溶剂(由物质的量比1∶1∶1的壬酸-癸酸-十二酸混合溶液制备而成),涡旋3 min,超声3 min,离心4 min,收集0.1 mL上... 取10 mL处理后的样品(p H 6.0)置于15 mL离心管中,加入0.2 mL 2 g·L^(-1)吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵溶液和0.3 mL低共熔溶剂(由物质的量比1∶1∶1的壬酸-癸酸-十二酸混合溶液制备而成),涡旋3 min,超声3 min,离心4 min,收集0.1 mL上层有机相置于1 mL石墨炉自动取样杯中,采用连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定其中镉(以Cd^(2+)计)的含量。结果表明,镉的质量浓度在0.05~3.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.01μg·L^(-1)。对不同样品溶液测定,测定值的相对标准偏差(n=10)均小于7.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为96.6%~103%。将此方法用于检测水体和大气颗粒物中的痕量镉,得到水体中镉的检出量为0.105~0.622μg·L^(-1),大气颗粒物中镉的检出量为0.090~0.168μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 分散液液微萃取 连续光源石墨炉原子吸收光谱法 吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵 镉
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石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中铅、铋、硒元素的含量
2
作者 浦益龙 李亚峰 +1 位作者 年季强 陈颖杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期87-92,共6页
取0.1000 g镍基高温合金样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0 mL盐酸、1.0 mL硝酸、0.5 mL氢氟酸,盖上塑料表面皿,于90℃水浴加热约60 min至样品完全溶解,冷却后,溶液转移到100 mL塑料容量瓶中,加入10 mL硝酸,用水稀释并定容,混匀... 取0.1000 g镍基高温合金样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0 mL盐酸、1.0 mL硝酸、0.5 mL氢氟酸,盖上塑料表面皿,于90℃水浴加热约60 min至样品完全溶解,冷却后,溶液转移到100 mL塑料容量瓶中,加入10 mL硝酸,用水稀释并定容,混匀。采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、铋、硒元素,通过自动进样器,依次加入3μL 250 g·L^(-1)磷酸二氢铵溶液、5μL250 g·L^(-1)硫脲溶液、8μL 1000μg·L^(-1)Pd(NO_(3))_(2)-500μg·L^(-1)Mg(NO_(3))_(2)溶液作为测定铅、铋、硒元素的基体改进剂,通过交流纵向塞曼背景校正干扰,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线。结果表明,铅、铋、硒元素的质量浓度在一定范围内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.01~0.03μg·L^(-1)。方法用于分析镍基高温合金标准物质,测定值基本在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于25%。方法用于分析3个实际镍基高温合金样品,与辉光放电质谱法比较,所得测定值基本一致。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 镍基高温合金 铅元素 铋元素 硒元素
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三酸分解硫脲络合-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的Ag
3
作者 金艳妮 张丽莉 +3 位作者 张宏伟 杨珍 孙银生 梁倩 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期841-848,共8页
地球化学样品中Ag含量测定常采用王水分解-盐酸或王水提取处理样品,但王水分解试样,样品不能完全溶解,且采用盐酸或王水提取所需酸度较大且灵敏度低,重复性差。选用三酸(氢氟酸-盐酸-高氯酸)电热板加热对试样进行分解,王水提取后蒸发至... 地球化学样品中Ag含量测定常采用王水分解-盐酸或王水提取处理样品,但王水分解试样,样品不能完全溶解,且采用盐酸或王水提取所需酸度较大且灵敏度低,重复性差。选用三酸(氢氟酸-盐酸-高氯酸)电热板加热对试样进行分解,王水提取后蒸发至近干,经低酸度硝酸复溶后,用硫脲与Ag+络合生成更稳定的络合物,以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定Ag含量,使Ag灵敏度提高了50%以上。分别对硝酸介质酸度、硫脲和磷酸二氢铵用量进行了实验,确定了最佳实验条件:介质酸度为1%硝酸,硫脲加入量为50 mg,磷酸二氢铵浓度为10 g/L。方法检出限为0.007µg/g,相对标准偏差(n=6)为2.0%~4.4%,样品加标回收率为91.3%~96.2%。方法灵敏度高,重复性、准确度好,适用于地球化学样品中Ag含量测定。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 硫脲络合 地球化学样品 银
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微波消化-石墨炉原子吸收分光光度法测定进口西洋参中的铅 被引量：32
4
作者 朱加叶 乙小娟 丁晓峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期380-382,共3页
本文对进口西洋参中铅的测定方法进行了研究。本文利用微波消化比常规法更快、更安全、更环保、更准确的优点,对西洋参进行了前处理;利用石墨炉原子吸收分光光度法灵敏、高速、耗样量少等优点,对西洋参进行测定。本文设定了微波消化条... 本文对进口西洋参中铅的测定方法进行了研究。本文利用微波消化比常规法更快、更安全、更环保、更准确的优点,对西洋参进行了前处理;利用石墨炉原子吸收分光光度法灵敏、高速、耗样量少等优点,对西洋参进行测定。本文设定了微波消化条件的程序,对微波消解的混合酸进行了选择,解决了最终的消化液其酸度对测定的影响问题,并对石墨炉原子吸收的测定条件进行了研究。依据多次实验结果,选择了合适的灰化温度和原子化温度,确定了最终的石墨炉升温程序。本方法铅的线性范围为0～100μg·L^(-1),检出限为2.80μg·L^(-1),相对标准偏差为0.91％,回收率为98.13％,方法的精密度及准确度均令人满意。 展开更多
关键词 微波消化 石墨炉原子吸收分光光度法 西洋参 铅 测定
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石墨炉原子吸收分光光度法测定鱼肉中铍和铊 被引量：10
5
作者 陈素兰 章勇 +2 位作者 陈波 厉以强 沈燕飞 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期52-53,共2页
探讨了鱼肉中铍、铊的测定方法。样品用硝酸-硫酸消解,溴水氧化,聚氨酯泡塑吸附富集消解液中铊,消解液中铍不被吸附,石墨炉原子吸收分光光度法测定铍和铊,结果满意。
关键词 鱼肉 铍 铊 石墨炉原子吸收法
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溶膜富集石墨炉原子吸收光度法测定痕量铬 被引量：4
6
作者 高丕英 冯若兰 +1 位作者 江向东 徐玫 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期488-493,共6页
利用缔合物Ｃｒ（ＨＬ′）２－ＳＣＮ－ＤＢＳ能被可溶滤膜富集的特点，用石墨炉原子吸收分光光度法测定了Ｃｒ（ＶＩ）为０．１μｇ·Ｌ－１级水样。在Ｃｒ（ＶＩ）为１．０～６．０μｇ·Ｌ－１测量范围内，Ｃｒ（ＶＩ）的浓... 利用缔合物Ｃｒ（ＨＬ′）２－ＳＣＮ－ＤＢＳ能被可溶滤膜富集的特点，用石墨炉原子吸收分光光度法测定了Ｃｒ（ＶＩ）为０．１μｇ·Ｌ－１级水样。在Ｃｒ（ＶＩ）为１．０～６．０μｇ·Ｌ－１测量范围内，Ｃｒ（ＶＩ）的浓度与吸光度呈良好的线性关系，其相关系数ｒ＝０．９９８８，检测限０．０５μｇ·Ｌ－１。地表水及饮用水中常见离子不影响测定，水样加标回收率为９０％～１１０％。 展开更多
关键词 铬 富集 石墨炉 原子吸收 分光光度法 溶膜
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悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金
7
作者 肖芳 张田园 +3 位作者 张丽萍 刘璐 毛香菊 倪文山 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期734-743,共10页
准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三... 准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。 展开更多
关键词 高纯石墨 悬滴微萃取 磷酸三丁酯 石墨炉原子吸收光谱法 超痕量 金
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石墨炉原子吸收分光光度法测定茵栀黄注射液及其中的铅镉 被引量：8
8
作者 宗水珍 汪学英 徐娟 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1219-1221,共3页
采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS),通过对波长、光谱带宽、灯电流、干燥温度、灰化温度、原子化温度的选择来确定最佳条件,直接测定经浓HNO3和H2O2消解法预处理的茵栀黄注射液及4味药材金银花、茵陈、栀子、黄芩中Pb、Cd的含量。用... 采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS),通过对波长、光谱带宽、灯电流、干燥温度、灰化温度、原子化温度的选择来确定最佳条件,直接测定经浓HNO3和H2O2消解法预处理的茵栀黄注射液及4味药材金银花、茵陈、栀子、黄芩中Pb、Cd的含量。用体积分数为0.002%柠檬酸作基体改进剂,提高了灰化温度,消除了背景干扰,改善了原子化吸收峰,提高了测定灵敏度。线性回归方程为APb=0.0033c+0.04072,相关系数为rPb=0.9991,检出限为4×10-8mg/L;ACd=0.0889c+0.2158,rCd=0.9995,检出限为2×10-9mg/L。方法回收率为99.0%～110%,相对标准偏差小于2.5%。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收分光光度法 茵栀黄注射液 铅 镉 基体改进剂
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石墨炉原子吸收测定间接空冷机组循环水中的痕量铝
9
作者 星成霞 李永立 +1 位作者 顾融融 胡远翔 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期167-171,共5页
采用石墨炉原子吸收测定SCAL型间接空冷机组循环水中的痕量铝,从石墨炉工作参数、基体改进剂、试剂空白、水样前处理等方面进行了实验条件优选。实验结果表明:石墨炉灰化温度、原子化温度分别为700℃和2 700℃,不加基体改进剂条件下,铝... 采用石墨炉原子吸收测定SCAL型间接空冷机组循环水中的痕量铝,从石墨炉工作参数、基体改进剂、试剂空白、水样前处理等方面进行了实验条件优选。实验结果表明:石墨炉灰化温度、原子化温度分别为700℃和2 700℃,不加基体改进剂条件下,铝离子标液质量浓度在0~20μg/L范围内标准曲线线性相关系数可达到0.999 8,相对标准偏差小于10%,检测下限为0.5μg/L。采用水样酸化静置1 h后直接测定并与标准加热消解法测定值进行了对比,相对误差小于5.0%,空白值小于0.5μg/L,有效解决了加热消解法空白值高的问题,提高了间接空冷机组循环水中小于10μg/L痕量铝测定的准确性。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收分光光度法 间接空冷机组循环水 痕量铝 基体改进剂 空白值 水样前处理
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石墨炉原子吸收光度法测定高纯铁红中微量铝 被引量：9
10
作者 李静玲 彭立夫 《金属矿山》 CAS 北大核心 2003年第4期34-36,共3页
研究了石墨炉原子吸收光度法测定微量铝时盐酸、氯化铁的干扰 ,试验了多种基体改进剂对铝的测定影响 ,选定磷酸氢二铵 [(NH4 ) 2 HPO4 ]作为测定体系的基体改进剂 ,采用标准加入法 ,回收率为 94%～ 1 0 9% ,相对标准偏差≤ 1 0 .1 6 % ... 研究了石墨炉原子吸收光度法测定微量铝时盐酸、氯化铁的干扰 ,试验了多种基体改进剂对铝的测定影响 ,选定磷酸氢二铵 [(NH4 ) 2 HPO4 ]作为测定体系的基体改进剂 ,采用标准加入法 ,回收率为 94%～ 1 0 9% ,相对标准偏差≤ 1 0 .1 6 % ,检出限为 0 .0 0 80 μg/mL(2σ) ,测定范围为 1 0 - 3～ 1 0 - 1 。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光度法 铝 盐酸 氯化铁 磷酸氢二铵 基体改进剂 回收率
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石墨炉原子吸收分光光度法直接测定发样中铝 被引量：13
11
作者 胡彬 邹宗富 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期64-65,67,共3页
采用涂锆石墨管石墨炉原子吸收分析人发中的铝。其方法的特征量为 3.7× 1 0 -11g,检出限为 2 .52 ng· ml-1,相对标准偏差为 0 .9%～ 4.4%。
关键词 人发 铝 涂锆石墨管 原子吸收光度法
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石墨炉原子吸收分光光度法测定常通口服液中重金属镉的含量 被引量：2
12
作者 郭丹 陈娜娜 +1 位作者 杨西晓 侯连兵 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期445-446,共2页
关键词 石墨炉原子吸收分光光度法 重金属 镉
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石墨炉原子吸收分光光度法测定城市交通干道空气中的铅 被引量：2
13
作者 张莘民 程滢 李爱强 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期32-33,共2页
用超细玻璃纤维滤膜收集城市交通干道空气中的铅 ,硝化后使用石墨炉原子吸收分光光度法测定。本方法具有灵敏度高 ,精密度和准确度较好等优点。铅平均浓度在 10 .5 7～ 69.67μg/L时 ,其相对偏差在 0 .47%～ 5 .7%之间 ,标准差在 0 .18%... 用超细玻璃纤维滤膜收集城市交通干道空气中的铅 ,硝化后使用石墨炉原子吸收分光光度法测定。本方法具有灵敏度高 ,精密度和准确度较好等优点。铅平均浓度在 10 .5 7～ 69.67μg/L时 ,其相对偏差在 0 .47%～ 5 .7%之间 ,标准差在 0 .18%～0 .3 3 %之间 ,CV在 0 .47%～ 3 .0 3 %之间 ,标准曲线的相关系数为 0 .998。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收分光光度法 城市交通干道 空气测定 铅
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石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定
14
作者 王红梅 叶少丹 《上海农业学报》 2024年第3期86-91,共6页
依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子... 依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 香菇 镉含量 不确定度评定
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石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡 被引量：4
15
作者 朱静 李倩 顾自强 《环境工程技术学报》 CAS 2015年第4期328-332,共5页
研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中钡的方法。确定了石墨管类型、最佳升温程序和酸消解体系等的测定条件,并通过实际样品检测验证了方法的可行性。结果表明,采用热解涂层石墨管,当溶液钡浓度为0~50μgL,最佳灰化温度为1 ... 研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中钡的方法。确定了石墨管类型、最佳升温程序和酸消解体系等的测定条件,并通过实际样品检测验证了方法的可行性。结果表明,采用热解涂层石墨管,当溶液钡浓度为0~50μgL,最佳灰化温度为1 000℃,最佳灰化时间为8.0 s,最佳原子化温度为2 600℃,最佳原子化时间为2.8 s时,钡浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法检出限为2.7 mgkg,相对标准偏差为2.7%~5.4%,实际样品的加标回收率为89.5%~94.5%。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收分光光度法 固体废物 钡
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石墨炉原子吸收分光光度法测定稻米中铬含量的不确定度分析 被引量：2
16
作者 冯信平 田家金 《热带作物学报》 CSCD 2011年第9期1765-1768,共4页
采用石墨炉原子吸收分光光度法测定稻米中铬含量,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源。结果表明,稻米中铬的含量为0.11 mg/kg,扩展不确定度为0.02 mg/kg(包含因子k=2)。不确定度主要由样品处理过... 采用石墨炉原子吸收分光光度法测定稻米中铬含量,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源。结果表明,稻米中铬的含量为0.11 mg/kg,扩展不确定度为0.02 mg/kg(包含因子k=2)。不确定度主要由样品处理过程和测量结果的相对标准偏差所引入。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收分光光度法 铬 不确定度
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地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法的研究 被引量：2
17
作者 孙仓 金福杰 《安徽农业科学》 CAS 2015年第12期256-258,共3页
[目的]建立地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法。[方法]对试样酸度、基体改进剂、光谱宽带等测定条件进行了确定,对主要升温程序进行了探讨优化,并对工作曲线线性范围、方法检出限、精密度及样品加标回收率进行了测定。[结果]在以0... [目的]建立地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法。[方法]对试样酸度、基体改进剂、光谱宽带等测定条件进行了确定,对主要升温程序进行了探讨优化,并对工作曲线线性范围、方法检出限、精密度及样品加标回收率进行了测定。[结果]在以0.2%硝酸为定容介质、仪器狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1 100℃保持5 s、原子化温度2 300℃保持5 s的条件下进行测定,标准曲线线性范围为0-50μg/L;方法检出限为0.95μg/L;精密度为2.05%-2.57%;样品加标回收率为88.5%-103.0%。[结论]该方法检出限低、精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定,值得推广应用。 展开更多
关键词 地表水 镍 石墨炉-原子吸收分光光度法
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石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镉 被引量：2
18
作者 曹杰山 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期98-100,共3页
通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镉。该方法的检出限为0.01mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算),用于不同地域堆肥样品中镉的测定,其相对标准偏差(RSD)在5.78%～11... 通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镉。该方法的检出限为0.01mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算),用于不同地域堆肥样品中镉的测定,其相对标准偏差(RSD)在5.78%～11.9%之间,加标回收率介于88.0%～106.0%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收分光光度法 镉 生活垃圾 堆肥产品
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石墨炉原子吸收分光光度法测定血清铬 被引量：1
19
作者 徐霞 刘翠红 +4 位作者 张宏梅 吴金良 刘兰琦 许培荣 宋建伟 《河南医科大学学报》 1997年第1期117-118,共2页
用石墨炉原子吸收分光光度法测定血清中Ｃｒ的浓度。结果显示：样品检出限为５μｇ／Ｌ，标准曲线范围为０～１００μｇ／Ｌ，回收率为９４５％～１０２９％，样品无需处理，可直接进样测定，方法简便，重复性好。提示：本方法适用... 用石墨炉原子吸收分光光度法测定血清中Ｃｒ的浓度。结果显示：样品检出限为５μｇ／Ｌ，标准曲线范围为０～１００μｇ／Ｌ，回收率为９４５％～１０２９％，样品无需处理，可直接进样测定，方法简便，重复性好。提示：本方法适用于临床检测。 展开更多
关键词 铬 血清 石墨炉 原子吸收光谱 测定
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原子吸收光谱法和分光光度法测定土壤六价铬对比研究 被引量：4
20
作者 刘燕迪 陆杨玥 +5 位作者 李胜男 王瑾 毕海超 陈玲 朱敏敏 刘亚轩 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1264-1271,共8页
土壤六价铬监测在耕地保护中具有重要意义,不同原理测定方法结果的一致性是准确测定土壤中六价铬及研制土壤六价铬标准物质的技术基础,目前国内测定土壤六价铬的唯一标准是HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子... 土壤六价铬监测在耕地保护中具有重要意义,不同原理测定方法结果的一致性是准确测定土壤中六价铬及研制土壤六价铬标准物质的技术基础,目前国内测定土壤六价铬的唯一标准是HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》,但土壤中六价铬的测定存在较为严重的基体效应。为建立准确测定土壤中六价铬的方法,采用氢氧化钠-碳酸钠碱溶液、磷酸盐缓冲溶液-氯化镁体系提取土壤六价铬,用原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法(UV-Vis)测定,研究了基体效应对两种方法测定结果的影响。AAS测定土壤六价铬,基体干扰较为严重,制作标准曲线需要进行基体匹配,在线性范围0~2 mg/L线性良好,检出限0.42 mg/kg,方法精密度为2.1%;UV-Vis测定土壤六价铬几乎不受基体效应影响,以水为溶剂制备标准曲线,在线性范围0~0.2 mg/L线性良好,检出限0.12 mg/kg,方法精密度为3.4%。对分别来自安阳、安顺、兰州的低、中、高3种含量的实际样品测定,两种方法平行测定6次,经t检验两种方法无显著性差异,一致性较好,邀请国内十家高水平实验室进行协作定值实验,两种方法测定结果与其他实验室测定结果一致。通过基体匹配、稀释待测液和添加高锰酸钾等方法可显著减小基体效应、颜色及有机质对两种方法测定土壤六价铬的影响,两种方法均具有良好的精密度和正确度,适用于土壤六价铬的测定。 展开更多
关键词 土壤六价铬 分光光度法 原子吸收光谱法 基体效应
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