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液相色谱-串联质谱法筛查原多甲藻酸毒素及其代谢产物
被引量:
6
1
作者
吴海燕
郭萌萌
+4 位作者
赵春霞
谭志军
顾海峰
翟毓秀
卢立娜
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第4期401-406,共6页
建立了原多甲藻酸毒素(azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实...
建立了原多甲藻酸毒素(azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析,共检出11种AZAs,其中包括AZA-2,3,6,11,12,16,17,28和36,以及AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现,目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物,而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好,数据分析简单,对操作人员的专业要求不高,更适合AZAs的监控要求。
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关键词
液相色谱-串联质谱法
原多甲藻酸毒素
代谢产物
定性分析
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职称材料
超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素
被引量:
12
2
作者
韩深
刘鑫
+3 位作者
李建辉
王珮玥
古瑾
张朝晖
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第4期116-121,共6页
建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取,应用改进型QuEChERS技术净化,在乙腈-水(含5mmol...
建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取,应用改进型QuEChERS技术净化,在乙腈-水(含5mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸)体系经AcquityHSST3柱(150mm×2.1mm,1.8μm)梯度洗脱,实现了3种原多甲藻酸贝类毒素的基线分离。该方法基于电喷雾正离子模式,采用高分辨质谱一级全扫描和数据依赖扫描,对食用贝类及其制品样品中的原多甲藻酸贝类毒素进行检测。3种贝类毒素的定量限均为10μg/kg(RSN〉10);在10-500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查及确证,其中部分样品检出原多甲藻酸贝类毒素。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中多种原多甲藻酸贝类毒素的筛查分析。
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关键词
原多
甲藻
酸
贝类
毒素
超高压液相色谱-高分辨质谱
QUECHERS
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职称材料
石墨烯-管尖固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素
被引量:
2
3
作者
万译文
杨霄
+3 位作者
黄向荣
索纹纹
何咏
曾春芳
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第3期324-330,共7页
本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相...
本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相萃取净化,Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测方式测定,外标法定量。结果表明,贝类中3种原多甲藻酸毒素在1.0~100μg/kg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg;在1.0μg/kg、5.0μg/kg和50μg/kg 3个加标水平的添加下,回收率在78.5%~102%之间,相对标准偏差小于15%。该方法具有灵敏、简单、快速等特点,适用于贝类水产品中3种原多甲藻酸毒素的分析检测。
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关键词
石墨烯
管尖固相萃取
高效液相色谱-串联质谱
原多
甲藻
酸
贝类
毒素
贝类
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职称材料
题名
液相色谱-串联质谱法筛查原多甲藻酸毒素及其代谢产物
被引量:
6
1
作者
吴海燕
郭萌萌
赵春霞
谭志军
顾海峰
翟毓秀
卢立娜
机构
农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室
农业部水产品质量安全风险评估实验室(青岛)
国家海洋局第三研究所
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第4期401-406,共6页
基金
国家自然科学基金项目(41106109)
中央级基本科研业务费项目(20603022011004
20603022015017-2)~~
文摘
建立了原多甲藻酸毒素(azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析,共检出11种AZAs,其中包括AZA-2,3,6,11,12,16,17,28和36,以及AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现,目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物,而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好,数据分析简单,对操作人员的专业要求不高,更适合AZAs的监控要求。
关键词
液相色谱-串联质谱法
原多甲藻酸毒素
代谢产物
定性分析
Keywords
liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)
azaspiracids(AZAs)
metabolites
qualitative analysis
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素
被引量:
12
2
作者
韩深
刘鑫
李建辉
王珮玥
古瑾
张朝晖
机构
北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心
出处
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第4期116-121,共6页
基金
国家质检总局科技计划项目(2011IK193
2012IK145)
国家质检总局质检行业公益性科研专项(201210029)
文摘
建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取,应用改进型QuEChERS技术净化,在乙腈-水(含5mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸)体系经AcquityHSST3柱(150mm×2.1mm,1.8μm)梯度洗脱,实现了3种原多甲藻酸贝类毒素的基线分离。该方法基于电喷雾正离子模式,采用高分辨质谱一级全扫描和数据依赖扫描,对食用贝类及其制品样品中的原多甲藻酸贝类毒素进行检测。3种贝类毒素的定量限均为10μg/kg(RSN〉10);在10-500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查及确证,其中部分样品检出原多甲藻酸贝类毒素。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中多种原多甲藻酸贝类毒素的筛查分析。
关键词
原多
甲藻
酸
贝类
毒素
超高压液相色谱-高分辨质谱
QUECHERS
Keywords
azaspiracids shellfish toxins
high performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry
QuEChERS
分类号
O657.6 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
石墨烯-管尖固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素
被引量:
2
3
作者
万译文
杨霄
黄向荣
索纹纹
何咏
曾春芳
机构
湖南省水产科学研究所
水产高效健康生产湖南省协同创新中心
农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙)
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第3期324-330,共7页
文摘
本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相萃取净化,Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测方式测定,外标法定量。结果表明,贝类中3种原多甲藻酸毒素在1.0~100μg/kg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg;在1.0μg/kg、5.0μg/kg和50μg/kg 3个加标水平的添加下,回收率在78.5%~102%之间,相对标准偏差小于15%。该方法具有灵敏、简单、快速等特点,适用于贝类水产品中3种原多甲藻酸毒素的分析检测。
关键词
石墨烯
管尖固相萃取
高效液相色谱-串联质谱
原多
甲藻
酸
贝类
毒素
贝类
Keywords
Graphene
Pipette tip solid-phase extraction
High liquid chromatography-tandem mass spectrometry
Azaspiracids
Shellfish
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
液相色谱-串联质谱法筛查原多甲藻酸毒素及其代谢产物
吴海燕
郭萌萌
赵春霞
谭志军
顾海峰
翟毓秀
卢立娜
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2016
6
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素
韩深
刘鑫
李建辉
王珮玥
古瑾
张朝晖
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014
12
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
石墨烯-管尖固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素
万译文
杨霄
黄向荣
索纹纹
何咏
曾春芳
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020
2
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职称材料
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