生物胺是一类有毒有害的含氮化合物,存在于发酵食品中。目前检测生物胺的方法存在前处理复杂繁琐、耗时长等问题。该文通过实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术建立快速检测白酒中生物胺的外标定量方法,对实时直接分析(direct a...生物胺是一类有毒有害的含氮化合物,存在于发酵食品中。目前检测生物胺的方法存在前处理复杂繁琐、耗时长等问题。该文通过实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术建立快速检测白酒中生物胺的外标定量方法,对实时直接分析(direct analysis in real time,DART)参数、进样速度、采样模式和溶剂进行优化,测定的生物胺包括腐胺(putrescine,PUT)、组胺(histamine,HIS)、尸胺(cadaverine,CAD)、酪胺(tyramine,TYR)和色胺(tryptamine,TRP)。结果表明,400℃为DART源的最优工作温度,进样速度为1 mm/s时,生物胺色谱峰峰形尖锐且峰间距适宜。使用Quick Strip采样模式分析物的相对标准偏差低于20%,生物胺回归系数(R^(2))大于0.99,方法检出限为8.60~38.00μg/L,定量限为28.75~126.50μg/L。该方法是一种现场、无损、快速、低碳、原位、直接分析的方法,适用于白酒中生物胺的快速筛查评估,操作上极大地满足了白酒行业对质量安全控制和风险评估的需求。展开更多
该研究建立了原位电离质谱实时快速直接分析猪肉中23种兽药残留的方法,同时通过基质效应、检出限和精密度进行方法学评价。猪肉经粉碎,乙腈提取并净化,净化后采用实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术实时快速直接分析,多反应监...该研究建立了原位电离质谱实时快速直接分析猪肉中23种兽药残留的方法,同时通过基质效应、检出限和精密度进行方法学评价。猪肉经粉碎,乙腈提取并净化,净化后采用实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术实时快速直接分析,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,兽药分子结构与原位电离的基质效应包含了竞争吸附和竞争离子化2个方面,喹诺酮类竞争吸附效应占据优势,磺胺硝基咪唑类竞争离子化效应占据优势;磺胺类、喹诺酮类和硝基咪唑类23种化合物在10μg/L均能够正常检出;方法精密度即相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为36.25%~112.36%,采用原位质谱技术检测肉品中喹诺酮类时,净化柱提取液RSD明显低于其他基质的RSD,因此在检测肉品中喹诺酮类时,采用净化柱净化,能够获得较好的精密度。对于磺胺类和硝基咪唑类,提高净化程度对精密度的改善不明显。该方法快捷、简便,准确性、灵敏度较好,适合对市售猪肉中23种兽药残留进行不合格快速筛查。展开更多
文摘生物胺是一类有毒有害的含氮化合物,存在于发酵食品中。目前检测生物胺的方法存在前处理复杂繁琐、耗时长等问题。该文通过实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术建立快速检测白酒中生物胺的外标定量方法,对实时直接分析(direct analysis in real time,DART)参数、进样速度、采样模式和溶剂进行优化,测定的生物胺包括腐胺(putrescine,PUT)、组胺(histamine,HIS)、尸胺(cadaverine,CAD)、酪胺(tyramine,TYR)和色胺(tryptamine,TRP)。结果表明,400℃为DART源的最优工作温度,进样速度为1 mm/s时,生物胺色谱峰峰形尖锐且峰间距适宜。使用Quick Strip采样模式分析物的相对标准偏差低于20%,生物胺回归系数(R^(2))大于0.99,方法检出限为8.60~38.00μg/L,定量限为28.75~126.50μg/L。该方法是一种现场、无损、快速、低碳、原位、直接分析的方法,适用于白酒中生物胺的快速筛查评估,操作上极大地满足了白酒行业对质量安全控制和风险评估的需求。
文摘该研究建立了原位电离质谱实时快速直接分析猪肉中23种兽药残留的方法,同时通过基质效应、检出限和精密度进行方法学评价。猪肉经粉碎,乙腈提取并净化,净化后采用实时直接分析离子源与三重四极杆质谱联用技术实时快速直接分析,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,兽药分子结构与原位电离的基质效应包含了竞争吸附和竞争离子化2个方面,喹诺酮类竞争吸附效应占据优势,磺胺硝基咪唑类竞争离子化效应占据优势;磺胺类、喹诺酮类和硝基咪唑类23种化合物在10μg/L均能够正常检出;方法精密度即相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为36.25%~112.36%,采用原位质谱技术检测肉品中喹诺酮类时,净化柱提取液RSD明显低于其他基质的RSD,因此在检测肉品中喹诺酮类时,采用净化柱净化,能够获得较好的精密度。对于磺胺类和硝基咪唑类,提高净化程度对精密度的改善不明显。该方法快捷、简便,准确性、灵敏度较好,适合对市售猪肉中23种兽药残留进行不合格快速筛查。
基金the National Natural Science Foundation of China(21507062,21475061)the Natural Science of Foundation of Hebei Province(B2018201270)+2 种基金the Scientific Research Foundation for the Returned Overseas Chinese Scholars,State Education Ministry([2015]1098)Program of Natural Science Research of Jiangsu Higher Education Institutions of China(16KJB150022)the Priority Academic Program Development of Jiangsu Higher Education Institutions,Jiangsu Collaborative Innovation Center of Biomedical Functional Materials。
