原位生成离子液体法微萃取-超高效液相色谱法测定万古霉素血药浓度 被引量：3

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作者 许德金 袁文博 吕娟 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期196-200,共5页

建立原位生成离子液体法微萃取-超高效液相色谱联用技术测定万古霉素血药浓度的方法。以溴化1-己基-3-甲基咪唑([C_6MIM][Br])和六氟磷酸钠为提取剂,甲硝唑为内标物,样品经涡旋振荡、离心等处理后,以甲醇复溶下层沉淀作为供试液。供试... 建立原位生成离子液体法微萃取-超高效液相色谱联用技术测定万古霉素血药浓度的方法。以溴化1-己基-3-甲基咪唑([C_6MIM][Br])和六氟磷酸钠为提取剂,甲硝唑为内标物,样品经涡旋振荡、离心等处理后,以甲醇复溶下层沉淀作为供试液。供试液测定采用BEH C_(18)柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为5μL,柱温为18℃。方法的准确度、精密度、专属性等完全符合定量测定要求。本法测定准确,与临床常用的免疫分析法结果比较,重复性良好,具有良好的临床应用前景。 展开更多

关键词 原位生成离子液体法微萃取 超高效液相色谱 万古霉素 血药浓度 含量测定

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基于酸性离子液体原位取代反应的泡腾辅助分散液液微萃取—HPLC法测定地表水中双酚类化合物

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作者 陈瑾 卓晓聪 +2 位作者 傅飞霞 富利祥 徐峰 《化工环保》 北大核心 2025年第2期294-301,共8页

建立了一种基于酸性离子液体(AIL)原位取代反应的泡腾辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法,用于测定地表水中痕量双酚类化合物。泡腾反应产生的大量CO_(2)气泡促进了萃取剂的分散,AIL发挥萃取剂和泡腾反应酸源的双重作用,避免了分散剂... 建立了一种基于酸性离子液体(AIL)原位取代反应的泡腾辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法,用于测定地表水中痕量双酚类化合物。泡腾反应产生的大量CO_(2)气泡促进了萃取剂的分散,AIL发挥萃取剂和泡腾反应酸源的双重作用,避免了分散剂和额外酸源的使用。最优萃取条件为(10 mL样品):选用400 mg[BMIM][HSO_(4)]为萃取剂和酸源,150 mg Na_(2)CO_(3)为碱源,400 mg Li[NTf_(2)]为阴离子交换剂,1.5 mL丙酮为洗脱剂,NaCl含量400 mg,离子液体分离离心时间4 min。回归方程的R^(2)为0.9923~0.9991,双酚A、双酚B和双酚AF的线性范围分别为0.50~500.00μg/L、0.93~500.00μg/L和1.03~500.00μg/L,检出限分别为0.15μg/L、0.28μg/L和0.31μg/L,实际地表水样品的加标回收率为84.1%~104.6%,相对标准偏差为2.1%~4.9%。 展开更多

关键词 酸性离子液体 泡腾辅助微萃取 原位取代反应 双酚类化合物 地表水

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黄连黄柏提取液中3种生物碱的原位生成离子液体微萃取及HPLC测定 被引量：11

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作者 曹玺珉 吴昊 +2 位作者 张晋 刘霞 杜黎明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1489-1493,共5页

通过加入水溶性离子液体[C6MIM][Br]和离子对试剂NaPF6在黄连和黄柏的提取液中，原位生成非水溶性离子液体[C6MIM][PF6]萃取其生物碱，离心分相后，用HPLC测离子液体相中的生物碱小檗碱、巴马汀和黄连碱，其线性相关系数分别为0．9998、... 通过加入水溶性离子液体[C6MIM][Br]和离子对试剂NaPF6在黄连和黄柏的提取液中，原位生成非水溶性离子液体[C6MIM][PF6]萃取其生物碱，离心分相后，用HPLC测离子液体相中的生物碱小檗碱、巴马汀和黄连碱，其线性相关系数分别为0．9998、0．9996和0．9997，线性范围为1～2000μg/L，检出限皆为0．5μg/L，加标回收率96．52％-104．34％。这种方法可用于黄连和黄柏中的小檗碱、巴马汀和黄连碱的检测。 展开更多

关键词 生物碱 离子液体 原位溶剂生成微萃取 高效液相色谱

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原位离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中的氯霉素 被引量：6

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作者 周惠燕 陈珏 王嘉俊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期137-140,共4页

建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化... 建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化的最佳萃取条件为：40μL离子液体1-己基-3甲基咪唑四氟硼酸盐（[C6MIN][BF4]）作萃取剂,500μL双三氟甲（磺）双三氟甲磺酰亚氨基锂（LiNTF2）作离子交换剂,无需微波辐射,涡旋震荡5min,在此条件下水中氯霉素的回收率为82.7%~89.4%,相对标准偏差为5.3%~3.5%,检出限为5.2μg·L-1。该方法简便、快速、环保。 展开更多

关键词 原位离子液体-分散液液微萃取 涡旋辅助 氯霉素

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原位生成离子液体分散液液萃取-高效液相色谱法测定水样中的莠去津 被引量：3

5

作者 潘闽君 曹茜 +2 位作者 景明 李晋阳 陈家玮 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期353-358,共6页

本文引入绿色溶剂离子液体作为萃取剂,建立了超声辅助-原位生成离子液体分散液液微萃取水样中莠去津的方法。即处理5 m L水溶液样品,以80μL的[HMIM]Cl为萃取剂,加入400μL配对离子交换剂双三氟甲磺酰亚胺锂盐（Li NTf2）,通过原位生成... 本文引入绿色溶剂离子液体作为萃取剂,建立了超声辅助-原位生成离子液体分散液液微萃取水样中莠去津的方法。即处理5 m L水溶液样品,以80μL的[HMIM]Cl为萃取剂,加入400μL配对离子交换剂双三氟甲磺酰亚胺锂盐（Li NTf2）,通过原位生成的疏水性离子液体[HMIM]NTf2,对水中莠去津进行液液微萃取,经辅助超声10 min后4000 r/min离心8 min,结合高效液相色谱测定莠去津。莠去津的检出限为0.01mg/L,方法线性范围为0.01~0.5 mg/L,加标回收率（100.4%~106.7%）显著优于直接离子液体分散液液萃取法（〈67%）。这种原位生成离子液体微萃取技术有望应用于更广泛的有机污染物分析检测中。 展开更多

关键词 水样 莠去津 原位生成离子液体 分散液液微萃取 高效液相色谱法

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超声波辅助离子液体顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯 被引量：7

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作者 施跃锦 蔡美强 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期629-632,共4页

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(P... 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(PCB's)的离子液体液滴在内径扩大至3.5mm的内衬管的气化室内,于280℃解吸1min,即进入毛细管柱进行色谱分离后进行质谱测定。PCB's的线性范围为10～300ng·L^(-1),检出限(3S/N)在1.2～2.3ng·L^(-1)之间。分析了8个海水样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在81.5%～104.2%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用法 离子液体顶空液相微萃取 多氯联苯 海水

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沉积固化离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中的苯脲类农药残留 被引量：5

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作者 徐尉力 付壮 +4 位作者 王旭 赵悦 王晨兆 马佳骏 王志兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期248-255,共8页

将沉积固化离子液体均相液液微萃取与高效液相色谱相结合,建立同时测定蔬菜中残留的异丙隆、灭草隆、敌草隆、绿麦隆和绿谷隆5种苯脲类除草剂的分析方法,选用三丁基辛基溴化膦([P4448]Br)为萃取剂,样品溶液经水浴和超声后,加入离子对试... 将沉积固化离子液体均相液液微萃取与高效液相色谱相结合,建立同时测定蔬菜中残留的异丙隆、灭草隆、敌草隆、绿麦隆和绿谷隆5种苯脲类除草剂的分析方法,选用三丁基辛基溴化膦([P4448]Br)为萃取剂,样品溶液经水浴和超声后,加入离子对试剂,使之发生原位反应,经冰浴和离心后,富集有目标物的离子液体与样品溶液实现相分离,并沉积在离心管底部,取离子液体部分进行色谱分析。在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面试验设计对主要萃取条件进行优化。结果表明,各目标物回归模型失拟项均不显著(P>0.05),校正相关系数R2大于0.91,模型较好,拟合度较高。各化合物在线性关系内具有良好的线性关系(r≥0.9981),检出限和定量限分别为2.19~5.35μg/kg和7.30~17.82μg/kg,加标回收率在82.84%~117.49%之间。该方法溶剂用量少、绿色环保、操作简单,可用于蔬菜中苯脲类农药残留的分析与检测。 展开更多

关键词 沉积固化离子液体 均相液液微萃取 苯脲类除草剂 响应面法 蔬菜 高效液相色谱

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支撑离子液体膜微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药 被引量：5

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作者 徐洁 储险峰 +2 位作者 马驰远 董永全 吴小琴 《环境监测管理与技术》 2014年第4期35-38,共4页

将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体固定于无纺布上形成支撑离子液体膜,结合液相微萃取技术对水样中的有机氯农药进行分离与富集,并用气相色谱法测定。通过试验对影响萃取效率的有关条件进行优化,使该方法在0.500μg/L^10.0μg/L范围... 将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体固定于无纺布上形成支撑离子液体膜,结合液相微萃取技术对水样中的有机氯农药进行分离与富集,并用气相色谱法测定。通过试验对影响萃取效率的有关条件进行优化,使该方法在0.500μg/L^10.0μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.02μg/L^0.08μg/L,测定0.04μg/L的混合标准溶液平均回收率为75.0%~87.3%,RSD<7%。 展开更多

关键词 有机氯农药 支撑离子液体膜 液相微萃取 气相色谱法 水质

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离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬 被引量：4

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作者 方若丹 梅勇 +3 位作者 袁辉 聂梦涵 高宏民 苏婉婷 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期968-971,共4页

铬是人体必需的微量元素之一,铬及其化合物可通过消化道、皮肤及黏膜进入人体,参与糖类、脂肪及蛋白质的代谢,但过多的铬进入人体会对人体健康造成危害。铬的开采、冶炼、铬盐的制造、电镀、金属加工、制革、油漆、颜料和印染等工业很... 铬是人体必需的微量元素之一,铬及其化合物可通过消化道、皮肤及黏膜进入人体,参与糖类、脂肪及蛋白质的代谢,但过多的铬进入人体会对人体健康造成危害。铬的开采、冶炼、铬盐的制造、电镀、金属加工、制革、油漆、颜料和印染等工业很容易引起相关职业人员铬中毒。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 分散液液微萃取 中铬 离子液体 测定 微量元素 人体健康 金属加工

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基于双阳性离子液体-原位转化盐析增强型微萃取技术在液体基质宽极性激素类污染物检测中的应用

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作者 陈坤 尤海晴 +2 位作者 王贵鑫 李艳艳 王学东 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期337-342,共6页

本研究利用亲水性双阳性离子液体[C_(6)(MIM)_(2)]Br_(2),以丙酮作为双功能溶剂,LiNTf_(2)作为亲-疏水转化试剂,开发了一种基于原位转化双阳性离子液体的盐析增强型分散微萃取方法,实现了离子液体一次萃取,可同时高效富集和提取多种宽... 本研究利用亲水性双阳性离子液体[C_(6)(MIM)_(2)]Br_(2),以丙酮作为双功能溶剂,LiNTf_(2)作为亲-疏水转化试剂,开发了一种基于原位转化双阳性离子液体的盐析增强型分散微萃取方法,实现了离子液体一次萃取,可同时高效富集和提取多种宽极性激素和酚类污染物的目的。该方法成功地应用于检测环境水样和人体尿样中7种宽极性(logK_(ow)=1.61~5.00)激素和酚类污染物,对7种目标物(氢化可的松、雄烯二酮、雌酮、炔雌醇、雌二醇、三氯生及双酚Z)的检出限为0.028~0.43μg/L,加标回收率为72.5%~112.7%,相对标准偏差(RSD)在2.8%~6.2%。本研究可减少环境水样及尿液样品检测的工作量,是一种绿色、高效和简易的宽极性污染物前处理方法,在复杂液体基质样品领域显示出较好的应用前景。 展开更多

关键词 分散微萃取 双阳性离子液体 原位转化反应 盐析强化效应 宽极性激素

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离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚 被引量：16

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作者 闵剑青 陈梅兰 +1 位作者 陈晓红 金米聪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期438-442,共5页

建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚（PCP）的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影... 建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚（PCP）的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液（70∶30）为流动相,电喷雾（ESI）电离负离子选择离子监测模式（SIM）进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005-1.0μg·L^-1范围内具有良好线性,相关系数（r）为0.999 2,回收率为91.0%-97.0%,日内相对标准偏差（RSD）为1.1%-5.4%,日间RSD为3.8%-8.3%,定量下限为0.005μg·L^-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。 展开更多

关键词 超声辅助萃取 液-液微萃取 离子液体 水 五氯酚 液相色谱-质谱联用法

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离子液体键合固相微萃取涂层用于水样中五氯酚的测定 被引量：12

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作者 周瑞娟 段炼 +2 位作者 孙晓杰 吴采樱 邢钧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1945-1948,共4页

合成了1-甲基-3-三乙氧基硅基丙基咪唑二(三氟甲基磺酸酰)亚胺盐([TPMIM][NTf2])离子液体,其热稳定性可达480℃,并用其通过溶胶-凝胶法制备了一种含键合离子液体的固相微萃取(SPME)涂层.该涂层的使用温度可达340℃.优化了萃取温度、萃... 合成了1-甲基-3-三乙氧基硅基丙基咪唑二(三氟甲基磺酸酰)亚胺盐([TPMIM][NTf2])离子液体,其热稳定性可达480℃,并用其通过溶胶-凝胶法制备了一种含键合离子液体的固相微萃取(SPME)涂层.该涂层的使用温度可达340℃.优化了萃取温度、萃取时间、溶液的pH、盐效应、解析温度以及解析时间.在最优条件下,采用顶空固相微萃取结合GC/FID的方法测定水样中五氯酚(PCP)的检出限为1ng/L,线性范围为10-3～102μg/L,线性相关系数为0.9994,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.5%,加标回收率为84.5%. 展开更多

关键词 固相微萃取 离子液体 溶胶-凝胶法 五氯酚

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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物 被引量：5

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作者 胡庆兰 郑平 段连生 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期452-455,共4页

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%. 展开更多

关键词 固相微萃取 离子液体 溶胶-凝胶法 芳香胺类化合物

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