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加速溶剂萃取-气相色谱-负化学离子化质谱法测定土壤中有机磷农药 被引量:6
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作者 林长青 张纯淳 +1 位作者 李钟瑜 高鹏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期154-158,共5页
用加速溶剂萃取法(ASE)萃取土壤中的有机磷农药,用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)进行测定,并与气相色谱-电子轰击电离质谱法(GC-EI-MS)进行了对比。结果表明,EI法和NCI法均能满足目前的有机磷农药的分析需要。GC-EI-MS的适用... 用加速溶剂萃取法(ASE)萃取土壤中的有机磷农药,用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)进行测定,并与气相色谱-电子轰击电离质谱法(GC-EI-MS)进行了对比。结果表明,EI法和NCI法均能满足目前的有机磷农药的分析需要。GC-EI-MS的适用范围比较广,操作比较简单;GC-NCI-MS在选择性和灵敏度等方面均具有较强优势。 展开更多
关键词 有机磷农药 土壤 气相色谱-质谱联用 化学离子化
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射干异黄酮类化学成分的HPLC-DAD/ESI-MS分析 被引量:2
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作者 冯超 周婷婷 +1 位作者 范国荣 魏华 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期817-820,共4页
目的:通过高效液相色谱-二极管阵列光谱检测/电喷雾离子化质谱(HPLC-DAD/ESI-MS)联用技术定性分析射干中的主要化学成分。方法:以70%乙醇超声辅助提取中药射干原药材。高效液相色谱条件:选择YMC ODS-C18(250mm×4.6mm I.D.,5μm)色... 目的:通过高效液相色谱-二极管阵列光谱检测/电喷雾离子化质谱(HPLC-DAD/ESI-MS)联用技术定性分析射干中的主要化学成分。方法:以70%乙醇超声辅助提取中药射干原药材。高效液相色谱条件:选择YMC ODS-C18(250mm×4.6mm I.D.,5μm)色谱柱,以20%甲醇水溶液A-70%乙腈水溶液B(0→30→45→65min,20%→30%→90%→100% B)梯度洗脱,流速为0.45ml/min,检测波长为265nm。ESI质谱条件:正离子扫描模式,喷针电压5000V,毛细管电压20V,干燥气(N2)压力20psi(1psi=6894.8Pa),质量扫描范围m/z250~550,雾化温度300℃。结果:通过HPLC-DAD/ESI-MS联用技术,分离检测并鉴定出射干中9个主要异黄酮类化学成分。结论:通过HPLC-DAD/ESI-MS联用技术,为鉴定射干中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法,也为中药射干的质量控制提供更多的科学依据。 展开更多
关键词 射干 高效液相色谱-二极管阵列光谱检测/电喷雾离子化质谱联用 化学成分
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LC/APCI/MS/MS测定Beagle犬口服雷公藤片后血浆中雷公藤甲素 被引量:6
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作者 张军 陈玟 +4 位作者 刘史佳 许美娟 刘子修 周玲 居文政 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1765-1768,共4页
目的建立LC/APCI/MS/MS法测定Beagle犬血浆中雷公藤甲素,研究Beagle犬单剂量口服雷公藤片后体内雷公藤甲素药动学。方法血浆样品经乙酸乙酯提取,色谱柱为AgilentZORBAXSBC18(3.0mm×100mm,3.5μm),运用甲醇~醋酸铵缓冲... 目的建立LC/APCI/MS/MS法测定Beagle犬血浆中雷公藤甲素,研究Beagle犬单剂量口服雷公藤片后体内雷公藤甲素药动学。方法血浆样品经乙酸乙酯提取,色谱柱为AgilentZORBAXSBC18(3.0mm×100mm,3.5μm),运用甲醇~醋酸铵缓冲液梯度洗脱,多反应监测(MRM)雷公藤甲素([M+H]+,m/z378.5/361.3)和内标泼尼松龙([M+H]+,m/z361.3/147.0)。Beagle犬单剂量口服雷公藤片(1片/kg)后,采用该方法测定血浆中雷公藤甲素,DAS(1.0)软件对雷公藤甲素药-时曲线进行拟合,并计算药代动力学参数。结果在0.16—20.55μg·L^-1内,雷公藤甲素与内标的峰面积比值与浓度的线性关系良好,日内日间精密度小于6.15%,提取回收率大于79.14%。Beagle犬口服雷公藤片后,雷公藤甲素主要药动学参数为:Cmax/μg·L^-1:2.78±0.387;Tmax/h:1.75±0.76;T1/2/h:2.59±0.60;CL/L·kg^-1·h^-1:2.768±0.606;AUC(0~9)/μg.L^-1.h:11,539±1.491;AUC(0-∞)/μg·L^-1·h:13.185±1.686。结论建立的LC/APCI/MS/MS分析方法准确灵敏,适用于雷公藤片中雷公藤甲素在Beagle犬体内的药代动力学研究。 展开更多
关键词 雷公藤甲素 雷公藤片 BEAGLE犬 液相色谱-大气 压化学离子化质谱联用 血药浓度 药代动力学
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LC-APCI-MS/MS法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPTA-AM浓度 被引量:3
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作者 郑枫 刘文英 +1 位作者 张薇 盛亮 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期243-247,共5页
目的:建立液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用(LC-APCI-MS/MS)法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPoTA-AM浓度。方法:尿液和胆汁样品经乙腈沉淀去蛋白,离心后取上清液进行LC-APCI-MS/MS分析。色谱柱:Zorbax C18柱(150mm×4.... 目的:建立液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用(LC-APCI-MS/MS)法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPoTA-AM浓度。方法:尿液和胆汁样品经乙腈沉淀去蛋白,离心后取上清液进行LC-APCI-MS/MS分析。色谱柱:Zorbax C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:含0.5%乙酸和75%甲醇的水溶液;流速:1mL/min。大气压化学离子化(APCI)离子源,以选择离子反应检测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的检测离子对分别为:m/z 765.15→647.25(BAPTA-AM)和m/z 419.10→343.05(内标,尼莫地平)。结果:尿液和胆汁中BAPTA-AM在0.25-50n异/mL范围内线性关系良好,回收率大于90%,定量下限为0.25ng/mL.批内与批间RSD均小于10%。结论:建立的LC-APCI-MS/MS法符合生物样本测定要求,可用于大鼠静脉给予BAPTA-AM脂质体后,大鼠尿液和胆汁中BAPTA-AM浓度的测定。 展开更多
关键词 BAPTA-AM 液相色谱-大气化学离子化-串联质谱联用 尿液 胆汁 含量测定
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LC-APCI-MS/MS法研究维氨酯在大鼠体内的排泄 被引量:2
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作者 曹玲 郑枫 +3 位作者 刘文英 马鹏程 程宣 孙棣 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2008年第4期406-411,共6页
目的:建立LC-APCI-MS/MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中维氨酯的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为临床试验提供依据。方法:生物样本经处理后,采用AgilentTCC18色谱柱,甲醇-水-甲酸(9370.1)为流动相,辛伐他汀为内标,在三重四... 目的:建立LC-APCI-MS/MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中维氨酯的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为临床试验提供依据。方法:生物样本经处理后,采用AgilentTCC18色谱柱,甲醇-水-甲酸(9370.1)为流动相,辛伐他汀为内标,在三重四极杆串联质谱仪上,采用大气压化学离子化(APCI)、正离子方式选择性离子监测模式,维氨酯和内标的检测离子分别为m/z448/283和m/z419/285,分别测定尿液、胆汁和粪便中原型物的含量。结果:胆汁、尿样、粪便中维氨酯的回收率均大于89%,日间和日内的变异系数均小于10%。胆汁和尿液中维氨酯在0.0808~40.4ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9972和0.9949),粪便中维氨酯在0.2525~101ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),维氨酯的定量下限为0.2pg,方法符合生物样品分析要求。维氨酯在粪便中72h内、在尿液中96h内、在胆汁中24h内原型药的平均累积排泄量分别为12.9%、0.003%、0.0001%。结论:该方法灵敏度高,专属性强,样品前处理简便,分析速度快,可满足大鼠排泄研究中药物浓度测定的要求,大鼠灌胃给药(5mg/kg)后维氨酯从尿液和胆汁中排泄的原型药物很少。 展开更多
关键词 维氨酯 液相色谱-大气化学离子化-质谱联用 排泄
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