卤素交换氟化合成对氟苯甲醛 被引量：9

1

作者 梁政勇 徐珍 +1 位作者 李斌栋 吕春绪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期510-513,共4页

以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料,采用卤素交换氟化反应一步合成对氟苯甲醛(PFAD)。考察了投料比、溶剂、催化剂等因素对反应的影响。得出合成的最佳工艺条件为:以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PB r)∶n(Cat.A)=3∶1∶0.1∶0.05... 以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料,采用卤素交换氟化反应一步合成对氟苯甲醛(PFAD)。考察了投料比、溶剂、催化剂等因素对反应的影响。得出合成的最佳工艺条件为:以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PB r)∶n(Cat.A)=3∶1∶0.1∶0.05,反应温度210℃,反应时间8 h。在此条件下,产品对氟苯甲醛的收率可达80.9%,w(PFAD)=99.5%。 展开更多

关键词 对氯苯甲醛 对氟苯甲醛 卤素交换氟化 相转移催化 防脱卤剂

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对氯苯甲醛卤素交换氟化新工艺研究 被引量：3

2

作者 梁政勇 徐珍 +1 位作者 李斌栋 吕春绪 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z1期209-212,共4页

研究了以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料合成对氟苯甲醛(PFAD)的氟化反应。在溶剂选择、催化机理、工艺优化、动力学以及副反应研究等方面进行了相关探讨。在以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)∶n(催化剂A)=3∶1∶0.1∶0.05、... 研究了以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料合成对氟苯甲醛(PFAD)的氟化反应。在溶剂选择、催化机理、工艺优化、动力学以及副反应研究等方面进行了相关探讨。在以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)∶n(催化剂A)=3∶1∶0.1∶0.05、反应温度210℃、反应时间8 h的最佳工艺条件下,产品对氟苯甲醛的收率可达80.9%,纯度99.5%以上。 展开更多

关键词 对氯苯甲醛 对氟苯甲醛 卤素交换氟化 相转移催化 防脱卤剂

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超临界条件下卤素交换氟化制备对氟苯甲醛 被引量：3

3

作者 吕早生 帅清昱 +3 位作者 张路平 武燕娟 任肖丽 陶康 《化学与生物工程》 CAS 2014年第6期28-30,共3页

在超临界条件下用卤素交换氟化的方法制备对氟苯甲醛,研究了助溶剂种类、反应时间、原料物质的量比、反应温度、反应压力等对对氟苯甲醛收率的影响。结果表明:在超临界二氧化碳(scCO2)介质中,以对氯苯甲醛(PCAD)和四丁基氟化铵(TBAF)为... 在超临界条件下用卤素交换氟化的方法制备对氟苯甲醛,研究了助溶剂种类、反应时间、原料物质的量比、反应温度、反应压力等对对氟苯甲醛收率的影响。结果表明:在超临界二氧化碳(scCO2)介质中,以对氯苯甲醛(PCAD)和四丁基氟化铵(TBAF)为原料、以甲醇为助溶剂、以四苯基溴化膦(Ph4PBr)为相转移催化剂,在反应时间为4h、n(TBAF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)=1.5∶1∶0.1、反应温度为120℃、反应压力为9.0MPa的优化条件下,对氟苯甲醛的收率达到48.1%。 展开更多

关键词 超临界二氧化碳 卤素交换氟化 对氟苯甲醛 相转移催化

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卤素交换氟化合成氟乙酸甲酯 被引量：3

4

作者 吕早生 胡亚 +3 位作者 赵金龙 黄吉林 武燕娟 帅清昱 《化学与生物工程》 CAS 2012年第11期18-20,共3页

以氯乙酸甲酯和喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为原料、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、乙酰胺为助溶剂、四苯基溴化膦(Ph4PBr)为催化剂合成了氟乙酸甲酯。确定了反应的最适条件:反应体系为11.5mL DMF+4.5g乙酰胺+1.0g Ph4PBr、n(KF)∶n(氯乙酸甲... 以氯乙酸甲酯和喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为原料、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、乙酰胺为助溶剂、四苯基溴化膦(Ph4PBr)为催化剂合成了氟乙酸甲酯。确定了反应的最适条件:反应体系为11.5mL DMF+4.5g乙酰胺+1.0g Ph4PBr、n(KF)∶n(氯乙酸甲酯)为2.5∶1、反应温度为130℃、反应时间为4h,在此条件下,氯乙酸甲酯转化率为90.5%,氟乙酸甲酯的收率为82.3%。 展开更多

关键词 氟乙酸甲酯 卤素交换氟化 相转移催化

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2,6-二氯苯甲醛卤素交换氟化动力学研究 被引量：1

5

作者 梁政勇 李斌栋 +1 位作者 吕春绪 冯超 《化学工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期33-36,共4页

研究了以硝基苯为溶剂,相转移催化剂作用下的2,6-二氯苯甲醛的卤素交换氟化反应。在催化机理与反应动力学方面进行了相关探讨。在n(氟化钾)∶n(2,6-二氯苯甲醛)∶n(四苯基溴化)∶n(丙酮-呋喃冠醚)=4∶1∶0.1∶0.05的最佳工艺条件下,通过... 研究了以硝基苯为溶剂,相转移催化剂作用下的2,6-二氯苯甲醛的卤素交换氟化反应。在催化机理与反应动力学方面进行了相关探讨。在n(氟化钾)∶n(2,6-二氯苯甲醛)∶n(四苯基溴化)∶n(丙酮-呋喃冠醚)=4∶1∶0.1∶0.05的最佳工艺条件下,通过对433,443,453,463 K 4个温度下实验数据的分析,得出了各步的反应速率常数,并最终求得其第1步和第2步的反应活化能分别为4.57×104J/mol和3.53×104J/mol;指前因子分别为4.50×105h-1和1.08×104h-1,为进一步深入研究提供了必要的动力学数据。 展开更多

关键词 2 6-二氯苯甲醛 卤素交换氟化 相转移催化 反应动力学

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复配相转移催化体系催化的芳香化合物卤素交换氟化反应 被引量：1

6

作者 朱含 罗晓燕 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期203-206,共4页

卤素交换氟化反应是制备芳香氟化物的重要方法,在工业生产中得到了广泛的应用。以四苯基溴化膦(x=5%)和18-冠-6/(x=1%)为复配相转移催化剂,成功实现了单卤素或多卤素取代的芳香化合物氟化反应,收率最高可达92%。该方法具有催化剂用量低... 卤素交换氟化反应是制备芳香氟化物的重要方法,在工业生产中得到了广泛的应用。以四苯基溴化膦(x=5%)和18-冠-6/(x=1%)为复配相转移催化剂,成功实现了单卤素或多卤素取代的芳香化合物氟化反应,收率最高可达92%。该方法具有催化剂用量低、底物范围较宽等优点。 展开更多

关键词 卤素交换氟化反应 相转移催化剂 四苯基溴化膦 18-冠-6

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微波诱导催化交换氟化合成对氟硝基苯 被引量：7

7

作者 罗军 曲文超 +1 位作者 蔡春 吕春绪 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期530-533,共4页

该文研究了微波辐射和常规加热下卤素交换氟化合成对氟硝基苯的方法 ,提出了共沸干燥和微波干燥制备无水KF的方法。结果表明 ,于微波辐射下 ,用微波干燥KF为氟化剂 ,在十六烷基三甲基溴化铵存在下于DMSO中反应 2 .5h可得 90 .2 %的产率 ... 该文研究了微波辐射和常规加热下卤素交换氟化合成对氟硝基苯的方法 ,提出了共沸干燥和微波干燥制备无水KF的方法。结果表明 ,于微波辐射下 ,用微波干燥KF为氟化剂 ,在十六烷基三甲基溴化铵存在下于DMSO中反应 2 .5h可得 90 .2 %的产率 ,反应速率是常规加热的 2 .4倍 ,产率由 86 .8%提高到 90 .2 % ,以喷雾干燥KF为氟化剂 ,则产率可达 92 .2 %。 展开更多

关键词 微波诱导 合成 卤素交换氟化 对氟硝基苯 氟化钾 相转移催化剂

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氟氯交换氟化合成对氟苯甲醛 被引量：2

8

作者 吕早生 余腾飞 +3 位作者 张琳涵 赵金龙 黄吉林 胡亚 《化学与生物工程》 CAS 2012年第1期54-56,共3页

以对氯苯甲醛(PCAD)和氟化钾为原料、以硝基苯和环丁砜(TMSO2)为溶剂、以四苯基溴化(Ph4PBr)和四乙二醇二甲醚(C10H22O5)为复合催化体系,直接氟化制得对氟苯甲醛。优化的工艺条件为:n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)∶n(C10H22O5)=4∶1∶0.15... 以对氯苯甲醛(PCAD)和氟化钾为原料、以硝基苯和环丁砜(TMSO2)为溶剂、以四苯基溴化(Ph4PBr)和四乙二醇二甲醚(C10H22O5)为复合催化体系,直接氟化制得对氟苯甲醛。优化的工艺条件为:n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PBr)∶n(C10H22O5)=4∶1∶0.15∶0.05、反应温度210℃、反应时间8h,在此条件下对氟苯甲醛的收率为88.2%、转化率为92.8%、选择性为95.1%。 展开更多

关键词 复合溶剂 卤素交换氟化 对氟苯甲醛

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2,5-二氯硝基苯微波促进氟化反应的研究 被引量：5

9

作者 刘裕立 魏运洋 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期188-191,共4页

该文讨论了微波作用下 2 ,5-二氯硝基苯的卤素交换氟化反应 ,以二甲基亚砜 (DMSO)作溶剂 ,氟化钾作氟化剂 ,微波功率 2 2 5W时 ,反应 1h ,2 ,5-二氯硝基苯的转化率为 97 6 % ,5-氯 - 2 -氟硝基苯的收率为 54.4 %。相同条件下 ,不用微波... 该文讨论了微波作用下 2 ,5-二氯硝基苯的卤素交换氟化反应 ,以二甲基亚砜 (DMSO)作溶剂 ,氟化钾作氟化剂 ,微波功率 2 2 5W时 ,反应 1h ,2 ,5-二氯硝基苯的转化率为 97 6 % ,5-氯 - 2 -氟硝基苯的收率为 54.4 %。相同条件下 ,不用微波照射 ,得到相近收率需要反应 1 0h。实验还发现 ,微波照射下 2 ,5-二氯硝基苯的卤素交换氟化反应存在明显的脱硝基氟化副反应。在适当的条件下脱硝基氟化副产物的量可占产物的 35.1 %。 展开更多

关键词 2 5-二氯硝基苯 微波辐射 卤素交换氟化 脱硝基氟化 相转移催化剂

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微波作用下高分子咪唑盐催化合成含氟芳香物 被引量：7

10

作者 梁政勇 李斌栋 +1 位作者 徐珍 吕春绪 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期406-410,共5页

高分子咪唑盐1是一种新型高分子相转移催化剂,具有制备简单、稳定性好、催化活性高等特点。TG分析表明,其分解温度可达350℃左右。在微波作用下,采用此高分子咪唑盐相转移催化剂于中等极性的非质子溶剂中成功制备了系列含氟硝基苯类化合... 高分子咪唑盐1是一种新型高分子相转移催化剂,具有制备简单、稳定性好、催化活性高等特点。TG分析表明,其分解温度可达350℃左右。在微波作用下,采用此高分子咪唑盐相转移催化剂于中等极性的非质子溶剂中成功制备了系列含氟硝基苯类化合物,其收率为72.1%～94.4%,反应时间较常规加热最多可缩短60%以上,拓宽了卤素交换氟化反应溶剂的选择空间。选用中等极性溶剂,反应中还可突出地体现出微波对反应的“非热效应”。 展开更多

关键词 微波化学 高分子咪唑盐 卤素交换氟化 氟代硝基苯 非热效应

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杯芳冠醚的合成及其催化合成对氟硝基苯 被引量：4

11

作者 李成龙 徐珍 +3 位作者 吕早生 严若康 刘秋鸽 吴洋 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期2109-2113,共5页

卤素交换氟化反应是合成含氟芳香化合物的重要方法之一,相转移催化剂对卤素交换氟化反应来说几乎是不可或缺的。本文以对叔丁基杯[4]芳烃和四甘醇二对甲苯磺酸酯为原料,在K_2CO_3存在下,合成了对叔丁基杯[4]-冠-5,将对叔丁基杯[4]-冠-5... 卤素交换氟化反应是合成含氟芳香化合物的重要方法之一,相转移催化剂对卤素交换氟化反应来说几乎是不可或缺的。本文以对叔丁基杯[4]芳烃和四甘醇二对甲苯磺酸酯为原料,在K_2CO_3存在下,合成了对叔丁基杯[4]-冠-5,将对叔丁基杯[4]-冠-5作为相转移催化剂应用于对氯硝基苯的氟化反应中,以检测其作为相转移催化剂在氟化反应中的催化活性,同时考察了反应时间、反应温度、不同相转移催化剂对卤素交换氟化反应的影响。结果表明对叔丁基杯[4]-冠-5对氟化反应具有相转移催化能力,研究发现以杯芳冠醚作相转移催化剂,使产品收率得到了明显提高。在对叔丁基杯[4]-冠-5的催化下,反应3h,反应的转化率和收率分别为96.53%、90.8%。 展开更多

关键词 有机化合物 卤素交换氟化 催化

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