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食品中纳米二氧化钛的单颗粒-电感耦合等离子质谱法表征及其测定 被引量：1
1
作者 王丹红 唐庆强 +3 位作者 陈祥明 唐环宇 叶家星 吴文晞 《福建分析测试》 CAS 2018年第5期1-5,共5页
建立了用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定食品中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度的方法。采用20%强碱四甲基氢氧化铵(TMAH)处理样品后,用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定样液中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度... 建立了用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定食品中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度的方法。采用20%强碱四甲基氢氧化铵(TMAH)处理样品后,用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定样液中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度和溶解钛离子含量。试验结果:本方法测定食品中纳米二氧化钛颗粒粒度检出限为45nm,样液中纳米二氧化钛浓度检出限约为8.3×105个/L,溶解钛离子检出限为0.2 ng/mL;添加纳米二氧化钛和钛离子的回收率分别约为109%和91.3%,并获得相近的纳米二氧化钛粒径分布。 展开更多
关键词 纳米二氧化钛 单颗粒-电感耦合等离子质谱法 食品
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基于电感耦合等离子体质谱法的小儿感冒颗粒中22种元素杂质的定量及危害分析
2
作者 陈在敏 李沁 +4 位作者 张聪 黄晓姗 严璐佳 陈亮 金鸣 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期149-157,共9页
取小儿感冒颗粒样品0.3 g,加入5 mL硝酸、2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀后浸泡过夜,程序升温至195℃微波消解45 min。于100℃加热赶酸至消解液剩余约1~2 mL,用5%(体积分数,下同)硝酸溶液将残余物转移至50 mL容量瓶中,加入1 mg... 取小儿感冒颗粒样品0.3 g,加入5 mL硝酸、2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀后浸泡过夜,程序升温至195℃微波消解45 min。于100℃加热赶酸至消解液剩余约1~2 mL,用5%(体积分数,下同)硝酸溶液将残余物转移至50 mL容量瓶中,加入1 mg·L^(−1) Au标准溶液200μL,并用5%硝酸溶液稀释至刻度。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定上述溶液中B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Pt、Hg、Tl、Pb等22种元素杂质的含量,在线加入混合内标,用于校正待测元素信号响应值。采用最大限量理论值、人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的ICH Q3D元素杂质指导原则中口服用每日允许暴露量、危害系数和综合危害指数评估22种元素杂质对人体造成的健康风险。结果显示:各元素杂质的质量浓度在一定范围内和内标校正后所对应的信号响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001~0.401 mg·kg^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~104%,测定值的相对标准偏差均不大于5.5%。方法用于31批样品的分析,来自不同厂家的样品中的22种元素含量存在一定差异,但是变化趋势基本一致;元素检出量均小于最大限量理论值、ICH Q3D元素杂质指导原则口服用每日允许暴露量,危害系数及综合危害指数均小于1,说明22种元素杂质无重大健康风险,但是31批样品中有16批样品的综合危害指数高于0.7,说明小儿感冒颗粒可能存在潜在的元素杂质污染风险,应予以持续监控。 展开更多
关键词 小儿感冒颗粒 电感耦合等离子体质谱法 最大限量理论值 ICH Q3D 危害系数 综合危害指数
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碱熔-树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定黄铜矿单矿物中8种贵金属元素的含量
3
作者 钟莅湘 李志伟 +3 位作者 夏彬涵 张帆 黄杰 毋喆 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期764-769,共6页
黄铜矿单矿物样品中常伴有金、银等贵金属元素,在冶炼铜时,还会综合回收贵金属等伴生元素,因此准确测定样品中各贵金属元素含量具有重要意义,但是相应方法未见报道。通过优化熔融、树脂分离条件以及校正共存元素干扰,提出了题示方法。取... 黄铜矿单矿物样品中常伴有金、银等贵金属元素,在冶炼铜时,还会综合回收贵金属等伴生元素,因此准确测定样品中各贵金属元素含量具有重要意义,但是相应方法未见报道。通过优化熔融、树脂分离条件以及校正共存元素干扰,提出了题示方法。取0.2000 g样品置于刚玉坩锅中,加入0.5 g氢氧化钠,于室温升温至700℃,熔融5 min。趁热加入1.5 g过氧化钠,于700℃熔融30 min,冷却后加入50 mL热水,于200℃煮沸3 min。用水洗涤坩埚,收集洗涤液并合并于样品溶液中,用体积比3∶1盐酸-硝酸溶液(王水)调节酸度至pH 1。加入由质量比2∶8的A21型阴离子交换树脂和R1S-82聚苯乙烯骨架硫脲螯合树脂混合制成的混合树脂1.0 g,于70℃吸附60 min。取出树脂,加入10 g·L^(-1)硫脲溶液20 mL和50%(体积分数)王水溶液20 mL,于90℃解吸60 min。用3%(体积分数)硝酸溶液将解吸溶液稀释至100 mL,分取1 mL,用3 mol·L^(-1)硝酸溶液稀释至10 mL,供电感耦合等离子体质谱仪分析。内标镥在线加入,用于补偿基体效应和灵敏度漂移;解吸溶液中含有微量铜、镍和铅,干扰低含量铑和钌测定,通过公式可校正相应干扰。结果显示:8种贵金属元素(铂、钯、铑、铱、钌、锇、金和银)的质量浓度均在一定范围内与质谱强度呈线性关系,7种元素的检出限(3s)为0.04~0.17 ng·g^(-1)(银的检出限为0.11μg·g^(-1))。对黄铜矿单矿物样品进行精密度和准确度考察,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.47%~4.4%,加标回收率为97.2%~102%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 黄铜矿 单矿物 贵金属元素 碱熔 树脂分离 分段解吸
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超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态 被引量：5
4
作者 李倩 刘兴勇 +5 位作者 陈兴连 罗兰 尹本林 李新宇 杜丽娟 王云美 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期306-311,共6页
该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys... 该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 富硒蔬菜
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量 被引量：7
5
作者 梁志森 陈玉珍 +3 位作者 李建华 尧向洁 黄伟乾 霍霈霖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期142-150,共9页
目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同... 目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。 展开更多
关键词 硒元素形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法 动态反应池 富硒食品
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抗坏血酸-磷酸溶液超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定土壤中6种砷形态的含量
6
作者 杨丽婷 隆星星 +2 位作者 王艳萍 郭怀兰 张垚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期770-774,共5页
为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根[As(Ⅲ)]易转化成砷酸根[As(Ⅴ)]的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L^(-1)磷酸溶... 为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根[As(Ⅲ)]易转化成砷酸根[As(Ⅴ)]的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L^(-1)磷酸溶液和0.5 mol·L^(-1)抗坏血酸溶液的混合溶液10 mL,常温下超声提取6 h,用水稀释至50 mL,经0.22μm聚醚砜膜过滤,用HPLC-ICP-MS测定滤液中砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和As(Ⅴ)等6种砷形态的含量。在色谱分析中,以Dionex IonPac AG7色谱柱(50 mm×4 mm,10μm)为分析柱和保护柱,不同体积比的3.5 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液和100 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示:6种砷形态的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.050μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于6个实际土壤样品的分析,检出了As(Ⅲ)和As(Ⅴ),检出量分别为0.07~0.15μg·g^(-1)和3.44~8.61μg·g^(-1)。 展开更多
关键词 抗坏血酸 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷 形态分析 土壤
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电感耦合等离子体质谱分析大气颗粒中重金属离子含量的不确定度评定 被引量：1
7
作者 王意 陈天乐 +3 位作者 李方 刘洋 邓小娟 薛涛 《化学分析计量》 CAS 2024年第6期122-126,共5页
评定了电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中重金属离子镉和铅含量的不确定度。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱对PM_(10)中重金属离子含量测试的数学模型,对影响测试过程的各个要素进行了分析,讨论了各不确定度分量,包括测量... 评定了电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中重金属离子镉和铅含量的不确定度。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱对PM_(10)中重金属离子含量测试的数学模型,对影响测试过程的各个要素进行了分析,讨论了各不确定度分量,包括测量重复性、溶液定容、标准工作曲线拟合、标准物质、称量和仪器稳定性等,并开展了不确定度合成计算和扩展不确定度计算。结果表明,当大气颗粒物样品中镉和铅的质量浓度测量值分别为0.026、0.251μg/m^(3)时,扩展不确定度分别为0.000462、0.0036μg/m^(3)(k=2)。该方法可为建立大气颗粒物中重金属离子的分析和评价方法提供参考依据。 展开更多
关键词 大气颗粒物 电感耦合等离子体质谱法 不确定度评定 重金属离子
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中5种砷形态的含量
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作者 何兵兵 乔晴 +1 位作者 李辰 王向军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期593-597,共5页
提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分... 提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分数)甲醇溶液(提取剂),于60℃超声提取2.0 h。冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次。吸取下层清液,过0.45μm有机滤膜。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以含5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠的20 mmol·L^(-1)柠檬酸溶液(pH 4.3)为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物。结果表明:5种砷形态标准曲线的线性范围均为2~50μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.6%。方法用于10份实际样品分析,其中As(Ⅲ)、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762—2017对肉及肉制品中总砷的限量(0.5 mg·kg^(-1))要求。 展开更多
关键词 畜禽肉 砷形态 超声提取 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 测定
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微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素 被引量：5
9
作者 王燕萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期866-868,共3页
随着工业迅速发展，大量污染物进入环境中，尤其是金属元素的污染，十分严重；大气颗粒物中金属元素的监测分析也越来越为人们所关注。目前，大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等元素的测定方法主要有原子吸收光谱法（AA... 随着工业迅速发展，大量污染物进入环境中，尤其是金属元素的污染，十分严重；大气颗粒物中金属元素的监测分析也越来越为人们所关注。目前，大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等元素的测定方法主要有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AEs）和电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）等，其中ICP—MS以其灵敏度高、线性范围宽、能同时分析多种元素等优点得到越来越广泛地应用。本工作采用微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 痕量金属元素 大气颗粒物 测定方法 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 样品 原子吸收光谱法
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无固定相分离-电感耦合等离子体质谱法在环境中痕量金属纳米颗粒分析中的应用 被引量：5
10
作者 姜皓文 李健 +6 位作者 谭志强 郭瑛瑛 刘艳伟 胡立刚 阴永光 蔡勇 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期855-869,共15页
环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS... 环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的在线联用,具有较强的颗粒分离能力和较低的元素检出限,能够快速准确地提供金属纳米颗粒的粒径分布、化学组成等信息,在金属纳米颗粒的分离检测方面表现出极大的潜能。但这一联用技术尚无法获得金属纳米颗粒物的颗粒数浓度和单个颗粒的元素信息,难以判断金属纳米颗粒涂层厚度、纯度以及颗粒的均相/异相团聚行为等。新兴的单颗粒-电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)与无固定相分离技术的在线联用,可以获得金属纳米颗粒的流体动力学粒径、元素质量计算粒径和颗粒数浓度等信息,进而弥补无固定相分离与ICP-MS在线联用技术的不足。该文介绍了流体动力色谱、毛细管电泳和场流分离3种常用无固定相分离技术的分离机制和适用检测器,着重综述了无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的特点及其在环境金属纳米颗粒分析中的应用。关于场流分离,主要介绍了可以与ICP-MS联用的沉降场流分离和流场流分离。该文还对流体动力色谱、毛细管电泳和流场流分离与ICP-MS在线联用技术的特点进行了比较。最后,该文对无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的发展提出了展望。 展开更多
关键词 金属纳米颗粒 流体动力色谱 毛细管电泳 场流分离 电感耦合等离子体质谱 单颗粒-电感耦合等离子体质谱 综述
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超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定防晒化妆品中的纳米二氧化钛 被引量：9
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作者 梁维新 刘宁 +1 位作者 郭鹏然 严冬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1238-1243,共6页
建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中... 建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中纳米TiO_2的提取效果。结果表明,在采用0. 1%Tritonx-100(Tx-100)以及5%乙醇作为萃取剂超声辅助提取,测定停留时间为3 ms,待测样品中纳米颗粒的数量浓度低于4×10~7个/mL条件下,该法可准确测定防晒化妆品中的纳米TiO_2,对防晒化妆品中纳米TiO_2的数量浓度检出限(LOD_(conc))为1×10~4个/mL,纳米颗粒粒度检出限(LOD_(size))为35 nm。方法简单快捷、灵敏度高、准确性良好,可同时对防晒化妆品中TiO_2进行浓度测定及粒度分布表征。 展开更多
关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 超声辅助提取 纳米TIO2 防晒化妆品
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基于电感耦合等离子体质谱的大气细颗粒物的多维表征研究进展 被引量：1
12
作者 左培杰 黄俞铭 +4 位作者 李翔宇 李林谦 陆达伟 刘倩 江桂斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期501-510,共10页
大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学... 大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学挑战。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有高灵敏度、高通量、线性范围宽等优势,是分析PM_(2.5)的有力工具。近年来,ICP-MS技术在进样系统、碰撞反应池技术、单颗粒分析、多接收器检测技术、激光剥蚀联用技术等方面取得了快速发展,实现了对PM_(2.5)中关键组分的实时和原位分析,并能够对其粒径、数量和同位素指纹进行准确识别。为此,该研究综述了近年来ICP-MS技术在PM_(2.5)多维分析中的最新应用进展,总结了相应的原理及注意事项,并针对未来的研究进行了展望。为丰富PM_(2.5)溯源、转化及健康风险研究提供了参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 大气细颗粒物 单颗粒分析 原位分析 同位素分析
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM_(2.5)和PM_(10)中的六价铬 被引量：23
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作者 刀谞 吕怡兵 +3 位作者 滕恩江 张霖琳 王超 李丽和 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期936-941,共6页
建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬（Cr（Ⅵ））的离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS）检测方法。采用碳酸氢钠（NaHCO3）溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr（Ⅵ）,并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐（Na2EDTA）的75 mmo... 建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬（Cr（Ⅵ））的离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS）检测方法。采用碳酸氢钠（NaHCO3）溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr（Ⅵ）,并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐（Na2EDTA）的75 mmol/L硝酸铵溶液（pH7.0）淋洗液通过离子色谱柱（AG7,50 mm×4 mm）分离出样品中的Cr（Ⅵ）,电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.05-5μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.999 9,标准溶液测定的精密度为1.0%-4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr（Ⅵ）的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr（Ⅵ）的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m3,方法的检出限为0.000 4 ng/m3;采集并测定了PM2.5及PM10实际样品,样品的加标回收率为91.6%-102%,精密度为1.7%-7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子体质谱 六价铬 大气颗粒物 PM2 5 PM10
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电感耦合等离子体-质谱法测定食用藻类植物中碘含量 被引量：22
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作者 郑聪 王金花 +2 位作者 高峰 付光亮 冯骞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期202-205,共4页
建立测定海带、裙带菜、发菜、海苔、紫菜、石莼等食用藻类植物中碘含量的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)。样品用质量分数25%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液在密闭玻璃瓶中于90℃条件下提取3h,取上清液稀释上机,以碲作为内标,经ICP-MS测... 建立测定海带、裙带菜、发菜、海苔、紫菜、石莼等食用藻类植物中碘含量的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)。样品用质量分数25%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液在密闭玻璃瓶中于90℃条件下提取3h,取上清液稀释上机,以碲作为内标,经ICP-MS测定。方法的线性范围为10～500μg/L,相关系数为r=0.9999。对裙带菜做添加回收实验,回收率在80%～120%之间,RSD小于5%,方法检出限为0.50mg/kg。本方法操作简单、灵敏度高、快速,适用于食用藻类植物中碘含量的批量化检测。 展开更多
关键词 碘 电感耦合等离子体-质谱法 藻类植物 四甲基氢氧化铵
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基于单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定环境基质水样中纳米银颗粒 被引量：6
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作者 管鹏 郭鹏然 +2 位作者 潘佳钏 荀合 梁维新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期626-631,共6页
采用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)同时测定环境水样中纳米银颗粒(AgNPs)的颗粒浓度、质量浓度和粒径分布,并考察了溶液的pH值、溶解性有机质(DOM)浓度以及离子强度等对AgNPs测定的影响。结果表明:SP-ICP-MS方法对60 nm AgNP... 采用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)同时测定环境水样中纳米银颗粒(AgNPs)的颗粒浓度、质量浓度和粒径分布,并考察了溶液的pH值、溶解性有机质(DOM)浓度以及离子强度等对AgNPs测定的影响。结果表明:SP-ICP-MS方法对60 nm AgNPs标准溶液的测定结果与标准值一致,准确性较好;pH值(5.0~7.0)、离子强度(≤1 mmol/L)和DOM浓度(≤30 mg/L)对测定结果影响较小;当溶液的pH值≤5.0或离子强度>1 mmol/L时,AgNPs的颗粒浓度和粒径随pH值的下降或离子强度的增强而减小。采用SP-ICP-MS方法测定河水、染料废水、养殖废水3种水样中AgNPs的加标回收率分别为98.1%、83.3%和93.3%,表明该方法在合适的基质条件下可用于快速准确测定环境水样中AgNPs的颗粒浓度、质量浓度和粒径分布。 展开更多
关键词 银纳米颗粒 电感耦合等离子体质谱法 环境水样 基质效应
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中4种形态砷的含量 被引量：9
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作者 贾娜 韩梅 +2 位作者 李科 刘冰冰 赵国兴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期292-295,共4页
采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法（IC-ICP-MS）测定地下水中4种形态砷[As（Ⅲ）、As（Ⅳ）、一甲基胂酸、二甲基胂酸]的含量。水样在IonPac AS14阴离子色谱柱上分离,采用IonPac AG14阴离子保护柱,以碳酸氢铵为流动相进行梯度洗脱,... 采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法（IC-ICP-MS）测定地下水中4种形态砷[As（Ⅲ）、As（Ⅳ）、一甲基胂酸、二甲基胂酸]的含量。水样在IonPac AS14阴离子色谱柱上分离,采用IonPac AG14阴离子保护柱,以碳酸氢铵为流动相进行梯度洗脱,4种砷形态在15min内完全分离。在进样量25μL时,4种形态砷的线性范围为0.50～200μg·L-1,检出限在0.03～0.06μg·L-1之间,加标回收率在97.0%～102%之间。此方法用于测定地下水样,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的结果相吻合。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷 形态 地下水
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电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素 被引量：13
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作者 赵楠楠 黄慧萍 +1 位作者 李艳玲 程海涛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期781-784,共4页
提出了电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素。样品经过氧化钠熔融,用水浸出,以过氧化氢络合除去钛,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素。采用内标法消除基体影响。方法的检出限(3s/k)在0.001～0.062μg.L-1之间。... 提出了电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素。样品经过氧化钠熔融,用水浸出,以过氧化氢络合除去钛,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素。采用内标法消除基体影响。方法的检出限(3s/k)在0.001～0.062μg.L-1之间。应用此法测定了13份金红石样品中稀土元素的含量,测定值的相对标准偏差(n=13)均小于3.0%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 单矿物 金红石 稀土元素
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定禽类生物样品中7种砷形态 被引量：13
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作者 刘崴 胡俊栋 +1 位作者 杨红霞 李冰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期299-304,共6页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、As(Ⅴ)、阿散酸(ASA)和硝苯砷酸(NPAA)等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的砷,采用Dionex IonPacTM AS19阴离子交换柱分离7种砷形态,并用ICP-MS测定其含量。各砷形态的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3s,以砷计)在0.070~0.099μg·L^(-1)之间。加标回收率在74.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.9%之间。采用该方法分析矿区禽类生物样品,各砷形态含量的测定值之和与ICP-MS测得的总砷含量基本一致。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 禽类生物样品 人工胃液
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用接装纸中三价铬与六价铬的含量 被引量：15
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作者 古君平 施文庄 +1 位作者 刘殷 胡静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期17-21,共5页
烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Di... 烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Dionex AS19色谱柱为固定相,用pH 7.0的0.15mol·L-1硝酸铵溶液作为流动相。在质谱分析中,用氦气作为碰撞气,可减小35Cl 16 O1 H+、40 Ar12C+对52Cr+的质谱干扰。结果表明:Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围依次为20.0~1 000μg·L-1,0.20~10.0μg·L-1,检出限(3s)分别为4.81,0.63μg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得两者的回收率依次在95.2%~104%和80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)依次在2.5%~3.1%和2.6%~3.6%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 三价铬 六价铬 烟用接装纸
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定不同膳食基质中5种砷形态的方法研究 被引量：11
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作者 冯灏 岳兵 +2 位作者 尚晓虹 李筱薇 吴永宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第9期3654-3664,共11页
目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸... 目的应用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术优化完善不同膳食基质中五价砷(As5+)、砷甜菜碱(As B)、三价砷(As3+)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)5种砷形态的检测方法。方法通过比较不同浓度的乙酸、盐酸、硝酸水溶液在热提取条件下对不同膳食基质(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)及对NIST标准参考物质Rice Flour1568b中5种砷形态化合物的提取效果,确定最佳提取试剂和最佳提取浓度,同时比较不同p H、不同流动相下砷化合物的分离效果,确定最终分离条件。结果膳食样品中砷形态分析的最佳提取方法为0.15 mol/L硝酸水溶液浸泡提取;以20 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠的混合溶液为流动相(p H=4.3),5种砷形态的线性范围线0~100μg/L相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.4~1.2μg/L,精密度好,RSD均小于5%。不同膳食样品(谷类、饮料类、水产类、蛋类、豆类、水果类、糖类)加标回收率为80%~113%(无机砷)、81%~122%(MMA)、80%~124%(DMA)、77%~121%(As B);采用本方法测定的NIST标准参考物质Rice Flour 1568b测定值跟标示值相吻合。结论本实验优化了砷形态分析的前处理方法和分离条件,不仅具有省时、快速高效,而且可以保证测定结果的准确性。 展开更多
关键词 总膳食 砷形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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