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单颗粒电感耦合等离子质谱(SP-ICP-MS)法检测水稻中不同生长阶段二氧化钛纳米颗粒
1
作者 刘立超 兰冠宇 +5 位作者 王春慧 徐妍 李雪 俞晓峰 王朝辉 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1217-1227,共11页
作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感... 作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)。实验结果表明,当仪器条件优化为驻留时间50μs、动态反应池电压参数(RPq)0.45、反应气氨气流量为0.6 mL/min时,具有良好的信背比。此外,样品前处理条件优化结果表明,超声辅助碱提法的效率更高且对颗粒粒径影响最小。因此,建立了一种SP-ICP-MS法用于检测水稻中的TiO_(2)NPs,其粒径检出限为17 nm,颗粒浓度检出限为8×10^(4) particles/L。基于所建方法发现,TiO_(2)NPs对水稻的株高无显著影响,但显著促进了根系的生长,且高浓度TiO_(2)NPs处理的根系长度增加更为明显。同时,水稻植株的根、茎、叶和籽粒部位均检测到TiO_(2)NPs的积累,且随着植株生长,积累的TiO_(2)NPs粒径显著减小,特别是在叶片和籽粒部位,这可能与TiO_(2)NPs在植物体内运输过程的机械摩擦或内部通道筛选有关。在根部,高浓度/小粒径组的TiO_(2)NPs积累增加最为显著;茎秆和叶片在孕穗期后积累浓度增加,且高浓度/大粒径组积累效应更为明显;而籽粒部位的积累程度虽随水稻生长显著上升,但不同浓度和粒径组间差异不显著。研究结果为深入理解纳米颗粒物在植物体内的吸收、运输和积累行为及其对植物生长的影响提供了参考。 展开更多
关键词 单颗粒-电感耦合等离子质谱 四甲基氢氧化铵提取 酶提取 水稻 二氧化钛 纳米颗粒 新污染物要点
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
2
作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定香菇菌柄、菌盖中的6种硒形态
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作者 周晓华 郭洁 +7 位作者 张迪 吴绪金 任玲玲 尚丽君 李圆圆 张留灿 段然 王铁良 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1724-1732,共9页
为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样... 为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样品,分别对菌柄和菌盖进行分离、液氮冷冻、研磨及冷冻干燥处理。处理后的样品经Tris-HCl缓冲液70℃恒温振荡提取3 h后用高速离心机离心10 min,上清液经纯化、过膜后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,6种硒形态能在15min内实现基线分离,且各形态的线性相关系数(r)均≥0.9997,检出限均≤0.15μg/L,回收率在84.0~98.5%之间。通过该方法测定发现,不同潮次富硒香菇菌柄和菌盖中的硒形态均为硒代蛋氨酸,其中菌柄中硒代蛋氨酸占总硒比为84.9~89.4%,菌盖中硒代蛋氨酸占总硒比为88.0~93.1%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于富硒香菇中硒形态的提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 富硒香菇 菌柄 菌盖 硒形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
4
作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定干海参中无机铁含量 被引量：1
5
作者 崔艳梅 张秀珍 +5 位作者 李佳蔚 张华威 韩典峰 薛敬林 罗晶晶 李焕军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期297-304,共8页
有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的... 有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的优化及对提取溶剂、提取方式的选择,建立了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定干海参中无机铁离子的分析方法。取研磨均匀后的样品1.0 g于50 mL塑料离心管中,加入20 mL流动相(7.0 mmol/L吡啶二羧酸+70 mmol/L氢氧化钾+6.0 mmol/L亚硫酸钠,pH=4.2),超声20 min,经0.45μm滤膜过滤,采用Dionex IonPac CG5A(4 mm×50 mm)色谱柱对不同铁形态进行分离,然后通过ICP-MS实现在线检测。在优化的实验条件下,两种无机铁离子浓度在0~100 mg/L内线性良好,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的仪器检出限分别为0.10 mg/L和0.50 mg/L,加标回收率在98.5%~102%,相对标准偏差RSD在1.4%~5.6%。方法准确、高效,适合测定干海参中无机铁离子含量。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子质谱 无机铁 干海参
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定大批量海产品预制菜中6种不同形态的砷
6
作者 葛岭 陈巧兰 +1 位作者 张泽鹏 苏晓晖 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1126-1134,共9页
珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等... 珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用进行测定。通过考察两种液相分离方法:第一种方法使用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,10和100 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)做梯度洗脱;第二种方法使用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,20 mmol/L磷酸氢二铵(1%乙腈)做等度洗脱。结果表明:第一种方法可在10 min内分离6种不同形态的砷,第二种方法可在12 min内分离6种不同形态的砷。但第一种方法存在不足:1)Dionex IonPac As7柱子价格昂贵且不耐用;2)该色谱柱与安捷伦液相色谱仪的接头不匹配,加入连接装置使液相死体积增大,增加漏液风险;3)基线波动大,在五价砷处易出现虚假峰值。因此不适用于大批量海产品检测。而第二种方法的操作简单,基线稳定,信号稳定。Hamilton PRP-X100阴离子交换柱价格便宜,经典耐用,与安捷伦液相色谱系统的连接方便简单。因此,以微波消解为前处理手段,选择第二种液相分离方法,可以快速、稳定、可靠地测定大批量海产预制菜中6种不同形态的砷。 展开更多
关键词 砷形态 预制菜 海产品 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量 被引量：3
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作者 赵令浩 孙冬阳 +3 位作者 胡明月 袁继海 范晨子 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-62,共16页
激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集... 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS) 锆石 U-PB定年 微量元素
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酶提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法分析樱桃番茄纳米银颗粒及其吸收规律研究 被引量：3
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作者 张朝涛 王春慧 +4 位作者 李雪 石洪玮 刘贵巧 高光晔 毛雪飞 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1271-1281,共11页
为探究复合保鲜涂膜中AgNPs的迁移情况,采用酶提取的前处理方式,结合单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)法,考察了前处理方式、驻留时间、校准方式以及Ag^(+)浓度等条件对AgNPs准确测定的影响。结果表明:0.1 g樱桃番茄样品在柠檬酸... 为探究复合保鲜涂膜中AgNPs的迁移情况,采用酶提取的前处理方式,结合单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)法,考察了前处理方式、驻留时间、校准方式以及Ag^(+)浓度等条件对AgNPs准确测定的影响。结果表明:0.1 g樱桃番茄样品在柠檬酸盐体系下使用0.2 g R-10离析酶可达到消解最适酶剂量;当驻留时间小于100μs时,测定结果有较好的积分条件以及较高的信背比;采用AgNP尺寸方式进行校准比单独用Ag^(+)标准溶液校准方式的颗粒尺寸测定结果更加准确。方法用来测定樱桃番茄中加标AgNPs颗粒回收率达到88.9%,粒径实测值为(47.8±0.3) nm,粒径检出限为13 nm,颗粒浓度检出限为7.5×10~4 particles/L。通过将樱桃番茄暴露于AgNPs涂膜中来探究AgNPs迁移行为,复合保鲜涂膜后的樱桃番茄通过三次洗涤后能够在表面去除大部分AgNPs,但仍有少量AgNPs穿过果表皮浸入果肉组织。方法灵敏度高,操作简单,能够为揭示AgNPs在农产品及农业生产中的风险提供可靠、准确的表征方法。 展开更多
关键词 单颗粒-电感耦合等离子质谱 纳米银复合保鲜涂膜 酶消解
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基于电感耦合等离子体质谱的大气细颗粒物的多维表征研究进展 被引量：2
9
作者 左培杰 黄俞铭 +4 位作者 李翔宇 李林谦 陆达伟 刘倩 江桂斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期501-510,共10页
大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学... 大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学挑战。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有高灵敏度、高通量、线性范围宽等优势,是分析PM_(2.5)的有力工具。近年来,ICP-MS技术在进样系统、碰撞反应池技术、单颗粒分析、多接收器检测技术、激光剥蚀联用技术等方面取得了快速发展,实现了对PM_(2.5)中关键组分的实时和原位分析,并能够对其粒径、数量和同位素指纹进行准确识别。为此,该研究综述了近年来ICP-MS技术在PM_(2.5)多维分析中的最新应用进展,总结了相应的原理及注意事项,并针对未来的研究进行了展望。为丰富PM_(2.5)溯源、转化及健康风险研究提供了参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 大气细颗粒物 单颗粒分析 原位分析 同位素分析
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酶消解-单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定农产品中纳米铂颗粒 被引量：5
10
作者 刘欣 刘天豪 +6 位作者 罗琳 谭鑫源 彭宇晴 王强 杜实之 周耀渝 杨远 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第1期114-120,共7页
铂纳米颗粒在汽车行业中被广泛用作汽车尾气催化剂。随着铂纳米颗粒在工业生产中的广泛应用,它在环境中广泛分布并可能从植物累积进入食物链中。因此,建立一种在农产品中的定量分析方法是至关重要的。以酶消解的前处理方法结合单颗粒-... 铂纳米颗粒在汽车行业中被广泛用作汽车尾气催化剂。随着铂纳米颗粒在工业生产中的广泛应用,它在环境中广泛分布并可能从植物累积进入食物链中。因此,建立一种在农产品中的定量分析方法是至关重要的。以酶消解的前处理方法结合单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定农产品中纳米铂颗粒(PtNPs)粒径分布及颗粒数量浓度。通过优化前处理提取条件,当Macerozyme R-10酶为10 mg、柠檬酸缓冲溶液浓度为5 mmol/L、提取时间36 h时,农产品中PtNPs提取效果较高。PtNPs粒径检出限为20 nm,颗粒浓度检出限为5×10^(5) particle/L,铂颗粒浓度回收率在(81±3)%~(91±4)%,加标后平均粒径(41±3)~(47±2)nm,与50 nm PtNPs标准溶液粒径接近。方法操作简单、检出限低、准确度高,适用于农产品中PtNPs定量分析,为客观评价农产品铂纳米毒性效应提供可靠的分析技术。 展开更多
关键词 纳米铂 农产品 酶消解 单颗粒-电感耦合等离子体质谱
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单颗粒-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法表征纳米抗菌商品中纳米银颗粒粒径分布 被引量：7
11
作者 杨远 李晟 +2 位作者 邓凯云 龚震宇 邓飞跃 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第4期56-61,共6页
建立了单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定纳米抗菌商品中纳米银颗粒(Silver nanoparticles,AgNPs)粒度分布的方法。首先采用微波消解-ICP-MS法测定了纳米抗菌商品中的总银含量,确定样品稀释倍数。... 建立了单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定纳米抗菌商品中纳米银颗粒(Silver nanoparticles,AgNPs)粒度分布的方法。首先采用微波消解-ICP-MS法测定了纳米抗菌商品中的总银含量,确定样品稀释倍数。然后在SP-ICP-MS模式下,测定3种AgNPs标准样品(30、50和80 nm)的粒径,所得结果与供应商提供的TEM值接近,说明SP-ICP-MS法能够准确表征水溶液中AgNPs的粒径分布,同时采用SP-ICP-MS测定了纳米抗菌商品中纳米银颗粒粒径分布。方法简单快速、灵敏度高,能够为纳米抗菌材料中AgNPs表征提供准确的表征方法。 展开更多
关键词 纳米银 纳米抗菌商品 单颗粒-电感耦合等离子体质谱法 粒径分布
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM_(2.5)和PM_(10)中的六价铬 被引量：23
12
作者 刀谞 吕怡兵 +3 位作者 滕恩江 张霖琳 王超 李丽和 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期936-941,共6页
建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬（Cr（Ⅵ））的离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS）检测方法。采用碳酸氢钠（NaHCO3）溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr（Ⅵ）,并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐（Na2EDTA）的75 mmo... 建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬（Cr（Ⅵ））的离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS）检测方法。采用碳酸氢钠（NaHCO3）溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr（Ⅵ）,并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐（Na2EDTA）的75 mmol/L硝酸铵溶液（pH7.0）淋洗液通过离子色谱柱（AG7,50 mm×4 mm）分离出样品中的Cr（Ⅵ）,电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.05-5μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.999 9,标准溶液测定的精密度为1.0%-4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr（Ⅵ）的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr（Ⅵ）的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m3,方法的检出限为0.000 4 ng/m3;采集并测定了PM2.5及PM10实际样品,样品的加标回收率为91.6%-102%,精密度为1.7%-7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子体质谱 六价铬 大气颗粒物 PM2 5 PM10
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微波消解-电感耦合等离子体质谱测定大气颗粒物中痕量稀土元素 被引量：20
13
作者 帅琴 杨薇 +2 位作者 胡圣虹 卢爱明 郑楚光 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第4期375-377,共3页
研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大气颗粒物中痕量稀土元素(REEs)的分析方法.在微波条件下,采用HNO3+H2O2(3+1)混合介质能快速而有效地分解颗粒物样品.详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰.通过分析不同粒径颗粒物中稀土元素的含... 研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大气颗粒物中痕量稀土元素(REEs)的分析方法.在微波条件下,采用HNO3+H2O2(3+1)混合介质能快速而有效地分解颗粒物样品.详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰.通过分析不同粒径颗粒物中稀土元素的含量,初步探讨了大气颗粒物中稀土元素的分布规律.结果表明:颗粒物试样的粒径越小, 稀土元素的含量越高.分析方法的检出限为0.7～2.8 pg/mL,用于大气颗粒物国际标样(SRM 1648)中稀土元素分析,结果与推荐值有良好的一致性. 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱 稀土元素 大气颗粒物 微波消解
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单颗粒-电感耦合等离子体质谱测定白酒中纳米金的方法 被引量：2
14
作者 王娟 姚继军 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2749-2750,共2页
使用NexION 2000 ICP-MS和Syngistix Nano软件模块,分析市售白酒样品中的纳米金(Au NPs)特性.单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)可以直接测试样品中的纳米颗粒尺寸、颗粒物浓度和溶解离子浓度.依照本文所建立方法,白酒样品纳米... 使用NexION 2000 ICP-MS和Syngistix Nano软件模块,分析市售白酒样品中的纳米金(Au NPs)特性.单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)可以直接测试样品中的纳米颗粒尺寸、颗粒物浓度和溶解离子浓度.依照本文所建立方法,白酒样品纳米颗粒标准品以及金离子标准溶液的加标回收率均在90%—110%之间. 展开更多
关键词 单颗粒-电感耦合等离子体质谱 白酒 纳米金颗粒
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法准确测定茶叶中总硒含量
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作者 许文琪 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1014-1022,共9页
为了提高微波消解-ICP-MS法的灵敏度和稳定性,建立了一套准确检测茶叶中硒含量的方法,检测了甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等作为增敏剂的增敏效果以及0~10%正丁醇添加入内标对准确测定茶叶中总硒含量的影响。结果表明,以3%正丁醇作为增敏... 为了提高微波消解-ICP-MS法的灵敏度和稳定性,建立了一套准确检测茶叶中硒含量的方法,检测了甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等作为增敏剂的增敏效果以及0~10%正丁醇添加入内标对准确测定茶叶中总硒含量的影响。结果表明,以3%正丁醇作为增敏剂,茶叶标准物质的总硒含量的检出限更低(0.00171 mg·kg^(-1)),检测结果准确度更高。该方法在0~50.0μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999);加标回收率为86.0%~104.0%;相对标准偏差为1.10%~4.44%。采用该方法与原子荧光光谱法分别对市售的7款富硒茶叶中的总硒含量进行测定,并对同一样本的两个检测数值进行配对t-检验,结果显示两种方法的检测结果无显著差异(P>0.05)。该方法操作简单、灵敏度高、检出限更低,精密度更高,且具有较好的重现性,更适用于茶叶中总硒含量的准确测定。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子-质谱 正丁醇 茶叶 硒
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无固定相分离-电感耦合等离子体质谱法在环境中痕量金属纳米颗粒分析中的应用 被引量：5
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作者 姜皓文 李健 +6 位作者 谭志强 郭瑛瑛 刘艳伟 胡立刚 阴永光 蔡勇 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期855-869,共15页
环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS... 环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的在线联用,具有较强的颗粒分离能力和较低的元素检出限,能够快速准确地提供金属纳米颗粒的粒径分布、化学组成等信息,在金属纳米颗粒的分离检测方面表现出极大的潜能。但这一联用技术尚无法获得金属纳米颗粒物的颗粒数浓度和单个颗粒的元素信息,难以判断金属纳米颗粒涂层厚度、纯度以及颗粒的均相/异相团聚行为等。新兴的单颗粒-电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)与无固定相分离技术的在线联用,可以获得金属纳米颗粒的流体动力学粒径、元素质量计算粒径和颗粒数浓度等信息,进而弥补无固定相分离与ICP-MS在线联用技术的不足。该文介绍了流体动力色谱、毛细管电泳和场流分离3种常用无固定相分离技术的分离机制和适用检测器,着重综述了无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的特点及其在环境金属纳米颗粒分析中的应用。关于场流分离,主要介绍了可以与ICP-MS联用的沉降场流分离和流场流分离。该文还对流体动力色谱、毛细管电泳和流场流分离与ICP-MS在线联用技术的特点进行了比较。最后,该文对无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的发展提出了展望。 展开更多
关键词 金属纳米颗粒 流体动力色谱 毛细管电泳 场流分离 电感耦合等离子体质谱 单颗粒-电感耦合等离子体质谱 综述
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超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定防晒化妆品中的纳米二氧化钛 被引量：9
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作者 梁维新 刘宁 +1 位作者 郭鹏然 严冬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1238-1243,共6页
建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中... 建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中纳米TiO_2的提取效果。结果表明,在采用0. 1%Tritonx-100(Tx-100)以及5%乙醇作为萃取剂超声辅助提取,测定停留时间为3 ms,待测样品中纳米颗粒的数量浓度低于4×10~7个/mL条件下,该法可准确测定防晒化妆品中的纳米TiO_2,对防晒化妆品中纳米TiO_2的数量浓度检出限(LOD_(conc))为1×10~4个/mL,纳米颗粒粒度检出限(LOD_(size))为35 nm。方法简单快捷、灵敏度高、准确性良好,可同时对防晒化妆品中TiO_2进行浓度测定及粒度分布表征。 展开更多
关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 超声辅助提取 纳米TIO2 防晒化妆品
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产类膳食中5种砷形态的方法研究 被引量：75
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作者 吕超 刘丽萍 +1 位作者 董慧茹 李筱薇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期465-468,共4页
采用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术建立了三价砷As（Ⅲ）、砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）、五价砷As（Ⅴ）5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼... 采用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术建立了三价砷As（Ⅲ）、砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）、五价砷As（Ⅴ）5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼等水产品进行前处理后,对砷形态进行分析。实验表明,5种砷化合物的线性范围为2.5-500μg/L,相关系数（r）均大于0.999 0,检出限为0.6-0.9μg/L,RSD均小于5%。采用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为87%-124%。样品的测定结果显示,水产品及水产类膳食中砷形态的主要存在形式为砷甜菜碱。 展开更多
关键词 水产类膳食 砷 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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微波灰化-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定干食用菌中的三价铬和六价铬 被引量：24
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作者 倪张林 汤富彬 +1 位作者 屈明华 莫润宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期174-178,共5页
建立了干食用菌中三价铬（Cr（Ⅲ））和六价铬（Cr（Ⅵ））的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸（EDTA）二钠盐稳定其中的Cr（Ⅲ）,并使其保留在... 建立了干食用菌中三价铬（Cr（Ⅲ））和六价铬（Cr（Ⅵ））的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸（EDTA）二钠盐稳定其中的Cr（Ⅲ）,并使其保留在阴离子交换柱（250 mm×4.6 mm,10 μm）上;用含有60 mmol/L硝酸（pH 9.3）的流动相分离其中的Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）,电感耦合等离子体质谱仪测定.标准溶液中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.999 9.食用菌样品中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）不同加入量的平均回收率为78.0％～ 90.7％,相对标准偏差小于4％（n=6）;定量限均为0.5μg/L.该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的测定. 展开更多
关键词 微波灰化 液相色谱-电感耦合等离子体质谱 三价铬 六价铬 干食用菌
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定花茶中砷形态 被引量：22
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作者 倪张林 汤富彬 +2 位作者 屈明华 莫润宏 沈丹玉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期506-510,共5页
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换... 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以碳酸铵溶液和硝酸铵+磷酸氢二铵作为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。方法学验证表明:在0.5～50μg/L范围内各砷形态线性良好,线性相关系数(r2)都大于0.999,定量限为0.5μg/L,加标回收率在89.9%～104.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%～4.2%之间。方法适用于各类花茶中的6种砷形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 花茶 砷形态
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