建立了四甲基氢氧化铵(TMAH)提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定头发中碘含量。取干燥剪碎后的头发样品0.1 g,置于耐高温的50 m L塑料离心管中,加入5 m L质量分数为2%的TMAH溶液,旋紧盖子,涡旋1min后,于恒温干燥箱中(85±5)℃提...建立了四甲基氢氧化铵(TMAH)提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定头发中碘含量。取干燥剪碎后的头发样品0.1 g,置于耐高温的50 m L塑料离心管中,加入5 m L质量分数为2%的TMAH溶液,旋紧盖子,涡旋1min后,于恒温干燥箱中(85±5)℃提取3 h。冷却后用水定容至标线,离心,取上层清液,用0.45μm滤膜过滤,以高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定滤液中碘含量。以铑作为内标元素校正仪器信号漂移,选择合适的分辨率,有效消除基体效应及多原子离子产生的质谱干扰。碘的质量浓度在0~20.0 ng/m L内与对应的质谱信号强度线性相关,检出限为0.005 58 mg/kg。该方法用于国家一级标准物质和实际样品的分析,测定值的相对误差为1.25%,测定值的相对标准偏差为3.55%~4.59%(n=12),加标回收率为97.3%~104%。该方法简单、准确,适用于头发样品中碘含量的测定。展开更多
