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基于电感耦合等离子体质谱的大气细颗粒物的多维表征研究进展 被引量:1
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作者 左培杰 黄俞铭 +4 位作者 李翔宇 李林谦 陆达伟 刘倩 江桂斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期501-510,共10页
大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学... 大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学挑战。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有高灵敏度、高通量、线性范围宽等优势,是分析PM_(2.5)的有力工具。近年来,ICP-MS技术在进样系统、碰撞反应池技术、单颗粒分析、多接收器检测技术、激光剥蚀联用技术等方面取得了快速发展,实现了对PM_(2.5)中关键组分的实时和原位分析,并能够对其粒径、数量和同位素指纹进行准确识别。为此,该研究综述了近年来ICP-MS技术在PM_(2.5)多维分析中的最新应用进展,总结了相应的原理及注意事项,并针对未来的研究进行了展望。为丰富PM_(2.5)溯源、转化及健康风险研究提供了参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 大气细颗粒 颗粒分析 原位分析 同位素分析
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超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定防晒化妆品中的纳米二氧化钛 被引量:9
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作者 梁维新 刘宁 +1 位作者 郭鹏然 严冬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1238-1243,共6页
建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中... 建立了超声辅助提取/单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)测定防晒化妆品中纳米TiO_2的方法。考察了停留时间、纳米粒子数量及浓度等分析条件,确定了防晒化妆品中纳米TiO_2的最佳萃取条件以及测定方法,对比了不同萃取溶剂对防晒霜中纳米TiO_2的提取效果。结果表明,在采用0. 1%Tritonx-100(Tx-100)以及5%乙醇作为萃取剂超声辅助提取,测定停留时间为3 ms,待测样品中纳米颗粒的数量浓度低于4×10~7个/mL条件下,该法可准确测定防晒化妆品中的纳米TiO_2,对防晒化妆品中纳米TiO_2的数量浓度检出限(LOD_(conc))为1×10~4个/mL,纳米颗粒粒度检出限(LOD_(size))为35 nm。方法简单快捷、灵敏度高、准确性良好,可同时对防晒化妆品中TiO_2进行浓度测定及粒度分布表征。 展开更多
关键词 颗粒电感耦合等离子体质谱 超声辅助提取 纳米TIO2 防晒化妆品
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM_(2.5)和PM_(10)中的六价铬 被引量:23
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作者 刀谞 吕怡兵 +3 位作者 滕恩江 张霖琳 王超 李丽和 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期936-941,共6页
建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬(Cr(Ⅵ))的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。采用碳酸氢钠(NaHCO3)溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr(Ⅵ),并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)的75 mmo... 建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬(Cr(Ⅵ))的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。采用碳酸氢钠(NaHCO3)溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr(Ⅵ),并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)的75 mmol/L硝酸铵溶液(pH7.0)淋洗液通过离子色谱柱(AG7,50 mm×4 mm)分离出样品中的Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.05-5μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.999 9,标准溶液测定的精密度为1.0%-4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr(Ⅵ)的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr(Ⅵ)的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m3,方法的检出限为0.000 4 ng/m3;采集并测定了PM2.5及PM10实际样品,样品的加标回收率为91.6%-102%,精密度为1.7%-7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子体质谱 六价铬 大气颗粒 PM2 5 PM10
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无固定相分离-电感耦合等离子体质谱法在环境中痕量金属纳米颗粒分析中的应用 被引量:5
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作者 姜皓文 李健 +6 位作者 谭志强 郭瑛瑛 刘艳伟 胡立刚 阴永光 蔡勇 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期855-869,共15页
环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS... 环境中金属纳米颗粒的分析检测不仅需要关注其浓度和化学组成,还需要对其形状、粒径和表面电荷等进行表征。此外,环境中金属纳米颗粒的分析需要解决其低赋存浓度以及复杂基质干扰的难题。无固定相分离技术与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的在线联用,具有较强的颗粒分离能力和较低的元素检出限,能够快速准确地提供金属纳米颗粒的粒径分布、化学组成等信息,在金属纳米颗粒的分离检测方面表现出极大的潜能。但这一联用技术尚无法获得金属纳米颗粒物的颗粒数浓度和单个颗粒的元素信息,难以判断金属纳米颗粒涂层厚度、纯度以及颗粒的均相/异相团聚行为等。新兴的单颗粒-电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)与无固定相分离技术的在线联用,可以获得金属纳米颗粒的流体动力学粒径、元素质量计算粒径和颗粒数浓度等信息,进而弥补无固定相分离与ICP-MS在线联用技术的不足。该文介绍了流体动力色谱、毛细管电泳和场流分离3种常用无固定相分离技术的分离机制和适用检测器,着重综述了无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的特点及其在环境金属纳米颗粒分析中的应用。关于场流分离,主要介绍了可以与ICP-MS联用的沉降场流分离和流场流分离。该文还对流体动力色谱、毛细管电泳和流场流分离与ICP-MS在线联用技术的特点进行了比较。最后,该文对无固定相分离技术与ICP-MS/SP-ICP-MS在线联用技术的发展提出了展望。 展开更多
关键词 金属纳米颗粒 流体动力色谱 毛细管电泳 场流分离 电感耦合等离子体质谱 颗粒-电感耦合等离子体质谱 综述
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顶空-固相微萃取-气相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定大气颗粒物中的无机汞和甲基汞 被引量:3
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作者 杨坤红 谭清 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第8期75-79,105,共6页
大气中的汞有不同的存在形态,对环境的影响程度不同,目前对大气颗粒中汞的测定研究及其形态分析尚非常薄弱。该文尝试将顶空-固相微萃取与气相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定大气颗粒物中的无机汞和甲基汞。该方法对甲基汞和无机... 大气中的汞有不同的存在形态,对环境的影响程度不同,目前对大气颗粒中汞的测定研究及其形态分析尚非常薄弱。该文尝试将顶空-固相微萃取与气相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定大气颗粒物中的无机汞和甲基汞。该方法对甲基汞和无机汞的检出限分别为2 ng/L(0.02 ng)和0.5 ng/L(0.005 ng),测定下限分别为8 ng/L(0.08 ng)和2 ng/L(0.02 ng)。可实现大气颗粒物中无机汞的准确测定,也可以用于甲基汞污染情况下污染源废气或污染区大气颗粒物中甲基汞的监测。 展开更多
关键词 大气颗粒 固相萃取 电感耦合等离子体质谱 无机汞 甲基汞
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滤纸采样-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的稀土及铀、钍
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作者 贾雷 左修源 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第7期1774-1780,共7页
用空气采样滤纸EMP 2000作为颗粒物吸附载体,将微波消解和马弗炉-电热板2种前处理方式相结合,利用动态反应池通入氧气提高铀、钍灵敏度对样品测定。结果显示:在优化条件下,稀土颗粒物的检出限6.97~34.8 ng/m^(3),铀钍颗粒物的检出限0.32... 用空气采样滤纸EMP 2000作为颗粒物吸附载体,将微波消解和马弗炉-电热板2种前处理方式相结合,利用动态反应池通入氧气提高铀、钍灵敏度对样品测定。结果显示:在优化条件下,稀土颗粒物的检出限6.97~34.8 ng/m^(3),铀钍颗粒物的检出限0.32~0.54 ng/m^(3),相对标准偏差(RSD,n=6)为0.41%~9.64%,加标回收率为91.2%~104.7%。该方法准确、快速、经济实用,适用于大气颗粒物中的稀土及铀、钍的测定。 展开更多
关键词 空气颗粒 稀土及铀、钍 前处理 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
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复杂基质样品中金属纳米颗粒的SP-ICP-MS分析方法及应用研究进展 被引量:2
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作者 淳杰 张凯 +3 位作者 张婷 梁维新 宋玉梅 郭鹏然 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1144-1153,共10页
近年来,纳米技术和纳米材料的大规模应用导致大量的金属纳米颗粒(MNPs)释放并积累到环境中。由于独特的物理化学特性及生物毒性,环境中的MNPs严重威胁到生态环境及人类健康。因此,对复杂基质样品(土壤、沉积物、水体、生物)中的MNPs进... 近年来,纳米技术和纳米材料的大规模应用导致大量的金属纳米颗粒(MNPs)释放并积累到环境中。由于独特的物理化学特性及生物毒性,环境中的MNPs严重威胁到生态环境及人类健康。因此,对复杂基质样品(土壤、沉积物、水体、生物)中的MNPs进行表征具有重要意义。在已报道的各种表征MNPs的技术中,单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)在分离、鉴定和定量复杂基质样品中的MNPs方面发挥了重要作用。该文主要介绍了SP-ICP-MS分析技术的原理及其复杂基质的样品前处理方法,评述了近年来SP-ICP-MS在环境科学、生命科学、医学MNPs分析应用中的新进展,并提出了SP-ICP-MS技术未来研究和应用的方向。 展开更多
关键词 金属纳米颗粒 颗粒电感耦合等离子体质谱(sp-icp-ms) 表征技术 环境介质 生物样品
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化妆品中氧化铈纳米颗粒检测方法研究
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作者 李莉 李硕 +2 位作者 李庆武 樊昌俊 王海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1944-1951,共8页
初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。... 初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。探讨了spICP-MS用于检测化妆品中纳米颗粒时,不同计算方法对颗粒粒径检出限的影响。实验结果表明:粒径检出限不仅受到待测同位素背景信号的影响,也与化妆品基质相关。选择不同的计算方法时,粒径检出限及被识别为颗粒的个数均受到显著影响,直接关系到化妆品产品的合规性判定及安全性评价。阈值的准确选择是影响spICP-MS用于化妆品中纳米级颗粒存在与否判定的重要因素,应在现有化妆品基质分类的基础上,根据样品性质进行进一步评估。该方法可用于防晒类化妆品中纳米氧化铈颗粒的快速筛查,并可对其粒径大小及分布进行同时测定和表征,为含纳米颗粒化妆品的合规性和安全性考察提供了可供探讨的空间和途径。 展开更多
关键词 颗粒电感耦合等离子体质谱 纳米氧化铈(CeO_(2)-NP) 背景阈值 化妆品
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不同粒径银纳米颗粒在家蚕体内的转运·分布及代谢研究 被引量:1
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作者 张伟 徐晨 +5 位作者 屠钰 李款 陈仲达 刘泽玉 李龙 武国华 《安徽农业科学》 CAS 2019年第22期103-106,共4页
以家蚕为模式生物,研究了2种不同粒径的银纳米颗粒[Ag NPs,直径分别为(23.2±2.8)nm和(47.6±5.2)nm,分别记为Ag NPs-23.2 nm及Ag NPs-47.6 nm]在家蚕体内的转运、分布和代谢。在家蚕5龄的第3天,将不同浓度的Ag NPs(60μg/头、... 以家蚕为模式生物,研究了2种不同粒径的银纳米颗粒[Ag NPs,直径分别为(23.2±2.8)nm和(47.6±5.2)nm,分别记为Ag NPs-23.2 nm及Ag NPs-47.6 nm]在家蚕体内的转运、分布和代谢。在家蚕5龄的第3天,将不同浓度的Ag NPs(60μg/头、120μg/头、180μg/头)通过腹足注射的方式导入家蚕体内,分别于注射后24、48、72 h解剖家蚕,获得家蚕血液、丝腺和中肠,同时收集蚕砂,结茧后收集蚕丝,然后用微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定各组织及蚕砂、蚕丝中Ag的浓度。结果表明,不同组织中Ag的浓度随时间的变化趋势差异较大。120μg/头Ag NPs注射24 h后,血液中Ag的浓度分别为(23.87±3.00)μg/mL(Ag NPs-23.2 nm)、6.54±0.33μg/mL(Ag NPs-47.6 nm),中肠对应的Ag浓度分别为(200.34±12.11)μg/g(Ag NPs-23.2 nm)、(20.12±1.60)μg/g(Ag NPs-47.6 nm)。血液中Ag的浓度随着时间的推移而降低,而中肠中Ag的浓度则持续升高;蚕砂中Ag浓度也随时间而降低。由此可见,注射进入血液中的Ag NPs会向中肠转运,再通过代谢进入蚕砂而被排出体外。小粒径的Ag NPs更容易被家蚕吸收并在体内富集,而大粒径的Ag NPs更容易被代谢进入蚕砂。通过对不同粒径Ag NPs在家蚕体内的转运、分布和代谢的研究,可为Ag NPs的毒理研究提供了一定的支持。 展开更多
关键词 纳米银颗粒 家蚕 电感耦合等离子体质谱 尺寸效应
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HPLC-ICP-MS联用测定小儿咳喘灵颗粒中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ) 被引量:1
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作者 陈荣 张华锋 《中国现代中药》 CAS 2020年第6期923-926,954,共5页
目的:采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)测定小儿咳喘灵颗粒中六价铬和三价铬含量。方法:参照EPA Method 3060A方法碱提六价铬,微波消解提取三价铬,使用Hamilton PRP-X100(250 mm×4.1 mm,10μm)色谱柱,流... 目的:采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)测定小儿咳喘灵颗粒中六价铬和三价铬含量。方法:参照EPA Method 3060A方法碱提六价铬,微波消解提取三价铬,使用Hamilton PRP-X100(250 mm×4.1 mm,10μm)色谱柱,流动相为0.075 mol·L^-1硝酸铵溶液,ICP-MS分析同位素52 Cr、He模式。结果:六价铬和三价铬在5~100μg·L-1线性关系良好(r>0.999),Cr(Ⅵ)加样回收率为82.1%~90.4%;Cr(Ⅲ)加样回收率为94.1%~95.2%。8批样品均检出Cr(Ⅵ),检出值为0.027~0.082μg·g-1,平均值为0.051μg·g^-1,Cr(Ⅲ)检出值为5.775~18.743μg·g^-1,平均值为10.366μg·g^-1。结论:实验所建方法准确可靠,为更客观、合理地评价中成药中铬的安全性提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 小儿咳喘灵颗粒 六价铬 三价铬
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