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UPLC法同时测定草乌中6种单酯和双酯型生物碱 被引量：7
1
作者 邵财 逄世峰 +1 位作者 刘志强 张亚玉 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2016年第3期693-695,共3页
目的：建立草乌中单酯及双酯型生物碱成分的超高效液相色谱定量方法。方法：草乌粉末用氨试液浸润2 h后,以异丙醇-醋酸乙酯（1∶1）混合液浸泡12 h,超声处理30 min,提取液蒸干后溶于乙腈中,经微孔滤膜滤过后进行UPLC分析。UPLC分析采用B... 目的：建立草乌中单酯及双酯型生物碱成分的超高效液相色谱定量方法。方法：草乌粉末用氨试液浸润2 h后,以异丙醇-醋酸乙酯（1∶1）混合液浸泡12 h,超声处理30 min,提取液蒸干后溶于乙腈中,经微孔滤膜滤过后进行UPLC分析。UPLC分析采用BEH shield RP18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈（0.2%三乙胺）-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长为235 nm,柱温35℃。结果：草乌中6种单酯型和双酯型生物碱分离良好,各成分含量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r〉0.999）,精密度高,重现性好,平均加样回收率为98.64%~100.32%,6 min完成1次进样测定,工作效率高。结论：建立UPLC同时测定草乌中6种单酯型和双酯型生物碱含量的方法,该方法稳定准确,简便快速,为草乌药材质量控制及进一步开发利用奠定基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 草乌 单酯型生物碱 双酯型生物碱
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微波加工对附子中酯型生物碱的影响 被引量：2
2
作者 邓文伟 侯大斌 《安徽农业科学》 CAS 2012年第30期14710-14712,共3页
[目的]探讨微波加工对附子中双、单酯型生物碱含量的影响,为附子新型炮制品及药食两用加工品的开发提供参考。[方法]通过正交设计、直观分析和方差分析,探讨烫漂时间(A)、干燥温度(B)和微波时间(C)对附子中双、单酯型生物碱含量的影响。... [目的]探讨微波加工对附子中双、单酯型生物碱含量的影响,为附子新型炮制品及药食两用加工品的开发提供参考。[方法]通过正交设计、直观分析和方差分析,探讨烫漂时间(A)、干燥温度(B)和微波时间(C)对附子中双、单酯型生物碱含量的影响。[结果]微波时间对双酯型生物碱含量具有极显著影响(P<0.01),对单酯型生物碱含量具有显著影响(P<0.05);烫漂时间和干燥温度仅对双酯型生物碱含量具有显著影响(P<0.05)。最佳的因素水平组合为A3B3C3,即烫漂时间为3 min,干燥温度为60℃,微波时间为5 min;在此条件下,双酯型生物碱含量为590.33μg/g,单酯型生物碱含量为802.14μg/g。[结论]微波加工能够降低附子中双酯型生物碱含量,增加单酯型生物碱含量。 展开更多
关键词 附子(RADIX ACONITI LATERALIS PRAEPARATA) 微波加工 单酯型生物碱(Single ESTER TYPE alkaloids) 双酯型生物碱(Doub-le ESTER TYPE alkaloids)
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人参再造丸中6种乌头类生物碱的含量测定方法研究 被引量：1
3
作者 黄晓燕 孙辉 +1 位作者 丁野 李文莉 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第3期48-52,共5页
建立人参再造丸(浓缩丸)中6种乌头类生物碱含量的检测方法。采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)对人参再造丸(浓缩丸)中双酯型生物和单酯型生物碱的含量进行测定,梯度洗脱模式下,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源(正离子... 建立人参再造丸(浓缩丸)中6种乌头类生物碱含量的检测方法。采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)对人参再造丸(浓缩丸)中双酯型生物和单酯型生物碱的含量进行测定,梯度洗脱模式下,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源(正离子模式),监测模式为多反应监测。结果表明,6种生物碱均有良好的线性关系,精密度试验、稳定性试验、重复性试验中RSD均低于5%,平均回收率和RSD分别为97.27%~108.29%和1.99%~4.01%。所建立的方法能同时准确、快速地测定人参再造丸(浓缩丸)中6种乌头类生物碱成分的含量,专属性强、灵敏度高、重复性好,能为全面有效管控人参再造丸(浓缩丸)质量提供参考。 展开更多
关键词 人参再造丸(浓缩丸) 超高效液相色谱-质谱联用 制附子 双酯型生物 单酯型生物碱
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近红外光谱法快速测定附子中6个生物碱的含量 被引量：10
4
作者 戴胜云 马青青 +7 位作者 蒋双慧 刘杰 过立农 乔菲 周娟 乔延江 郑健 马双成 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期57-64,共8页
应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘(PLS)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)建立了附子中多指标成分的快速无损检测方法。选取38批样品建立了同时测定附子样品中6种成分含量的高效液相色谱(HPLC)方法;通过采集附子样品的NIRS图,分别采... 应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘(PLS)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)建立了附子中多指标成分的快速无损检测方法。选取38批样品建立了同时测定附子样品中6种成分含量的高效液相色谱(HPLC)方法;通过采集附子样品的NIRS图,分别采用PLS和LS-SVM建立了各个成分HPLC测定值与NIRS图的定量校正模型。所建立的苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量LS-SVM模型的相对预测偏差(RPD)分别为3.3、3.2、4.1、7.7、8.8、7.6、4.0和8.6;验证集相关系数(rpre)分别为0.9486、0.9475、0.9668、0.9909、0.9946、0.9969、0.9669和0.9927,且LS-SVM模型优于PLS模型,说明NIRS模型验证集与HPLC测定值具有良好的非线性关系,模型预测效果良好。采用NIRS技术结合LS-SVM模型可以快速对附子中的上述6个生物碱含量以及单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量进行检测,方法操作简便,对控制附子中的生物碱含量具有一定的指导作用。 展开更多
关键词 近红外光谱 附子 最小二乘支持向量机 偏最小二乘 单酯型生物碱 双酯型生物碱
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米醋对制川乌生物碱的影响 被引量：10
5
作者 秦语欣 谭鹏 +3 位作者 国伟 费淑琳 吴月娇 李飞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期828-831,共4页
目的分析辅料米醋的用量和蒸煮方式对制川乌生物碱类成分的影响。方法高效液相色谱法测定醋制川乌中的新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱等6种生物碱的含有量。结果相比药典法制川乌,醋... 目的分析辅料米醋的用量和蒸煮方式对制川乌生物碱类成分的影响。方法高效液相色谱法测定醋制川乌中的新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱等6种生物碱的含有量。结果相比药典法制川乌,醋蒸和醋煮制川乌在一定程度上促进双酯型生物碱的一级水解,抑制单酯型生物碱的二级水解,从而提高其单酯型生物碱含有量。结论醋制川乌可提高制川乌单酯型生物碱含有量,以10%醋蒸制川乌最为适宜。 展开更多
关键词 制川乌 醋 炮制 双酯型生物碱 单酯型生物碱
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四逆汤制备工艺参数优化 被引量：9
6
作者 李莹 张慧敏 +2 位作者 何瑶 闫莉 傅超美 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1175-1179,共5页
目的优化制备四逆汤(附子、炙甘草、干姜)的最佳工艺参数。方法以单酯型生物碱、甘草酸及干膏收率为化学指标,以昆明种清洁级小鼠(每组10只)的抗脑缺氧能力(喘气次数和喘息时间)为药效指标,采用L9(34)正交设计试验优选四逆汤的制备工艺... 目的优化制备四逆汤(附子、炙甘草、干姜)的最佳工艺参数。方法以单酯型生物碱、甘草酸及干膏收率为化学指标,以昆明种清洁级小鼠(每组10只)的抗脑缺氧能力(喘气次数和喘息时间)为药效指标,采用L9(34)正交设计试验优选四逆汤的制备工艺;人工神经网络优化模型进一步优化工艺参数。结果四逆汤的最佳制备工艺参数为提取3次,料液比为1∶8,每次提取1.5 h。结论人工神经网络与正交试验联用优选的四逆汤制备工艺参数稳定、可行。 展开更多
关键词 四逆汤 单酯型生物碱 甘草酸 抗脑缺氧能力 人工神经网络
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制川乌高压蒸法炮制工艺优化研究 被引量：7
7
作者 马恩耀 罗文英 +5 位作者 周劲松 黄玉梅 孔箭 刘国伟 严冬慧 蔡颖怡 《安徽农业科学》 CAS 2020年第5期172-175,共4页
[目的]对制川乌高压蒸法炮制工艺进行优化研究。[方法]选取影响制川乌质量的关键工艺步骤进行单因素试验,根据单因素考察的结果进行正交试验,以双酯型生物碱总量、单酯型生物碱总量为考察指标,得到最佳炮制工艺,并进行验证性试验。[结果... [目的]对制川乌高压蒸法炮制工艺进行优化研究。[方法]选取影响制川乌质量的关键工艺步骤进行单因素试验,根据单因素考察的结果进行正交试验,以双酯型生物碱总量、单酯型生物碱总量为考察指标,得到最佳炮制工艺,并进行验证性试验。[结果]制川乌最佳炮制工艺为清水浸泡6 h,高压蒸制60 min,切片,60℃烘干。[结论]该研究为制川乌炮制工艺的规范化、质量标准的提高以及临床用药质量的保障提供参考。 展开更多
关键词 制川乌 高压蒸法 炮制工艺 优化 双酯型生物碱 单酯型生物碱
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