单甲氧基聚乙二醇修饰蚓激酶的制备及性质研究 被引量：10

1

作者 应国清 易喻 +2 位作者 石陆娥 王普 胡妙申 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期527-531,共5页

采用以三聚氯氰活化的单甲氧基聚乙二醇(mPEG-5000),对从赤子爱胜蚓体内提取的抗血栓酶——蚓激酶进行了化学修饰,以期降低其抗原性及增加它的稳定性。实验表明,在37℃下,15.0mL,pH9.2,0.1mol?L?1的硼酸缓冲液中,按每1.0mg的蚓激酶加入2... 采用以三聚氯氰活化的单甲氧基聚乙二醇(mPEG-5000),对从赤子爱胜蚓体内提取的抗血栓酶——蚓激酶进行了化学修饰,以期降低其抗原性及增加它的稳定性。实验表明,在37℃下,15.0mL,pH9.2,0.1mol?L?1的硼酸缓冲液中,按每1.0mg的蚓激酶加入25.5mg活化的mPEG,水浴保温1h,经透析、超滤浓缩、冻干得mPEG修饰酶,测得蚓激酶的修饰率为63.2%,酶活回收率为56.6%。在此基础上,对修饰蚓激酶的性质进行了研究。结果显示,修饰后的蚓激酶对底物的亲和力有所增加(天然酶表观米氏常数Km值为0.267mg.mL?1,修饰酶Km'值为0.115mg.mL?1);修饰蚓激酶的抗胰蛋白酶水解能力、热稳定性均优于天然酶;同时修饰酶的抗原性有了较大程度的降低,与抗血清的结合能力大约是天然酶的25.0%左右。 展开更多

关键词 蚓激酶 化学修饰 单甲氧基聚乙二醇 抗原性

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木瓜凝乳蛋白酶的单链单甲氧基聚乙二醇修饰产物的检测与分析 被引量：7

2

作者 舒薇 郭勇 +1 位作者 贺丽苹 温宏睿 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期64-68,共5页

在底物保护下,采用三聚氰氯活化的单链单甲氧基聚乙二醇(mPEG1)对木瓜凝乳蛋白酶(Cp)进行了共价修饰,反应混合物经毛细管电泳(CE)分析及SephadexG75分离纯化获得修饰度为平均每分子Cp偶联3～4个mPEG1长链的修饰纯酶(mPEG1Cp).以三硝基... 在底物保护下,采用三聚氰氯活化的单链单甲氧基聚乙二醇(mPEG1)对木瓜凝乳蛋白酶(Cp)进行了共价修饰,反应混合物经毛细管电泳(CE)分析及SephadexG75分离纯化获得修饰度为平均每分子Cp偶联3～4个mPEG1长链的修饰纯酶(mPEG1Cp).以三硝基苯磺酸(TNBS)法与CE法作对比测定了该修饰酶的平均氨基修饰度;以ELISA法检测mPEG1Cp的抗原性;用紫外吸收光谱和荧光发射光谱对mPEG1Cp进行了结构的测定分析.结果表明:Cp的mPEG1修饰产物经毛细管电泳检测为多组分体系,最大产物峰为平均每分子Cp偶联3～4个mPEG1的低修饰度修饰酶,其相对分子质量为40712～46044;该修饰酶抗原抗体结合能力完全消失,体内活性半衰期是原酶的1.6倍,同时酶活力保持在36.5%;紫外吸收光谱和荧光发射光谱分析表明:mPEG1Cp结构有轻度的改变. 展开更多

关键词 木瓜凝乳蛋白酶 单链单甲氧基聚乙二醇(mPEG1) 化学修饰 修饰产物 检测分析

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单甲氧基聚乙二醇-醛对草酸脱羧酶的修饰 被引量：2

3

作者 韦成昱 林日辉 +3 位作者 黄文勤 龙寒 禤金彩 田卫满 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期30-35,共6页

草酸脱羧酶（Oxdc）可用于预防、治疗草酸钙结石症，为了改善其使用性能，该文采用单甲氧基聚乙二醇（mPEG）对Oxdc进行修饰，并对修饰反应条件进行了初步优化，在mPEG一醛／Oxdc摩尔比50：1，pH5．0，37℃反应12h条件下，Oxdc修饰率为5... 草酸脱羧酶（Oxdc）可用于预防、治疗草酸钙结石症，为了改善其使用性能，该文采用单甲氧基聚乙二醇（mPEG）对Oxdc进行修饰，并对修饰反应条件进行了初步优化，在mPEG一醛／Oxdc摩尔比50：1，pH5．0，37℃反应12h条件下，Oxdc修饰率为50．69％，酶活保持率67．52％。经SDS—PAGE和红外光谱（IR）分析，证明mPEG共价结合于酶蛋白分子上。酶学特性分析发现，热处理后修饰草酸脱羧酶（mPEG．Oxdc）的酶活保持21．6％，而野生草酸脱羧酶（Oxdc）酶活完全丧失；在pH2．0～pH6．0酸性环境下mPEG-Oxdc的酶活相对高于Oxdc；经胰蛋白酶处理，Oxdc相对酶活仅为20．6％，而mPEG—Oxdc保持47．1％。结果表明：mPEG—Oxdc相对于Oxdc，其热稳定性、pH适应性及对胰蛋白酶的耐受性都有所增强。 展开更多

关键词 草酸脱羧酶 单甲氧基聚乙二醇 活化 化学修饰

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用活化的单甲氧基聚乙二醇修饰L-天冬酰胺酶 被引量：6

4

作者 史凌洋 魏东芝 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期601-604,共4页

使用活化的单甲氧基聚乙二醇 ( m PEG2 )对 L -天冬酰胺酶进行修饰 ,修饰过程中加入底物 L-天冬酰氨保护酶的活性中心。得到的修饰酶抗体结合能力消失 ,保留酶比活力 32 .8% ,酶的常温稳定性和热稳定性均有显著提高。荧光胺法分析残余... 使用活化的单甲氧基聚乙二醇 ( m PEG2 )对 L -天冬酰胺酶进行修饰 ,修饰过程中加入底物 L-天冬酰氨保护酶的活性中心。得到的修饰酶抗体结合能力消失 ,保留酶比活力 32 .8% ,酶的常温稳定性和热稳定性均有显著提高。荧光胺法分析残余氨基数目得出酶分子的 92个自由氨基中有5 展开更多

关键词 MPEG2 L-天冬酰胺酶 修饰 荧光胺法 单甲氧基聚乙二醇 抗癌药物 酶活力

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单甲氧基聚乙二醇氨基的制备 被引量：2

5

作者 陈阳建 宋潇达 +1 位作者 彭富君 黎晶晶 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期434-437,480,共5页

通过两步反应制备了相对分子质量(简称分子量)为5 000的单甲氧基聚乙二醇氨基(m PEG5k-EDA)。首先以单甲氧基聚乙二醇5 000(m PEG5k)和对甲苯磺酰氯(p-Ts Cl)为原料,反应得到活性中间体m PEG5k-OTs,然后通过与乙二胺的亲核取代反应获得... 通过两步反应制备了相对分子质量(简称分子量)为5 000的单甲氧基聚乙二醇氨基(m PEG5k-EDA)。首先以单甲氧基聚乙二醇5 000(m PEG5k)和对甲苯磺酰氯(p-Ts Cl)为原料,反应得到活性中间体m PEG5k-OTs,然后通过与乙二胺的亲核取代反应获得目标产物,并通过正交实验确定了最佳反应条件:m PEG5k-OTs与乙二胺的摩尔比为1∶25、反应温度为80℃和反应时间为24 h。产物和中间体的结构通过IR和1HNMR进行表征,并通过SDS-PAGE碘染色法检测产物分子量的变化情况。结果表明,通过该方法能简便快捷地制备m PEG5k-EDA,在最优实验条件下,目标产物的总收率高达76.8%,且SDS-PAGE检测表明,产物纯度较高,不含交联副产物。 展开更多

关键词 单甲氧基聚乙二醇氨基 乙二胺 对甲苯磺酰氯 亲核取代 SDS-PAGE碘染色法 医药与日化原料

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单甲氧基聚乙二醇修饰中性蛋白酶的制备及特性研究 被引量：1

6

作者 赵世光 方林明 +1 位作者 王林 尹若春 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期160-163,共4页

采用氰脲酰氯活化的单甲氧基聚乙二醇(mPEG5000)对中性蛋白酶进行化学修饰,研究其酶学性质及在非水相中的稳定性。结果表明,中性蛋白酶经mPEG5000修饰后,最适温度仍为50℃,与游离酶一致;其相对活性呈现出修饰率依赖性;修饰酶的热稳定性... 采用氰脲酰氯活化的单甲氧基聚乙二醇(mPEG5000)对中性蛋白酶进行化学修饰,研究其酶学性质及在非水相中的稳定性。结果表明,中性蛋白酶经mPEG5000修饰后,最适温度仍为50℃,与游离酶一致;其相对活性呈现出修饰率依赖性;修饰酶的热稳定性、底物亲和力均较游离酶有较大改善,且在多种有机溶剂体系中表现出更强的稳定性。表明mPEG5000修饰后的中性蛋白酶在多种不利条件下的耐受性得到提高,为其在非水相催化领域的应用提供了研究基础。 展开更多

关键词 单甲氧基聚乙二醇 中性蛋白酶 化学修饰 非水相

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聚(丙烯腈-甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯-丙烯酸锂)的制备与表征 被引量：1

7

作者 张兰 张世超 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1943-1947,共5页

采用乳液聚合方法制备了锂离子电池凝胶电解质用丙烯腈-甲氧基聚乙二醇(350)单丙烯酸酯-丙烯酸锂共聚物.利用红外光谱(IR),差示扫描量热法(DSC)对共聚物结构进行了表征.利用倒相法制备了共聚物微孔膜,使聚(丙烯腈-甲氧基聚乙二醇(350)... 采用乳液聚合方法制备了锂离子电池凝胶电解质用丙烯腈-甲氧基聚乙二醇(350)单丙烯酸酯-丙烯酸锂共聚物.利用红外光谱(IR),差示扫描量热法(DSC)对共聚物结构进行了表征.利用倒相法制备了共聚物微孔膜,使聚(丙烯腈-甲氧基聚乙二醇(350)单丙烯酸酯)共聚物的溶解性能得到了显著提高,同时,还改善了膜的收缩性.采用交流阻抗方法测试了凝胶电解质膜在室温下的电导率,结果表明,该凝胶电解质具有较高的离子电导率,能满足现有锂离子电池使用要求. 展开更多

关键词 丙烯腈 甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯 丙烯酸锂 离子电导率

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聚[二乙二醇基单甲醚/双(二甲氧基乙基)胺基]磷腈的合成与性能研究

8

作者 李国斌 周林涛 +1 位作者 罗冬梅 苏毅 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期174-176,共3页

利用二乙二醇单甲醚与双(二甲氧基乙基)胺通过亲核取代反应制备得到聚[二乙二醇基单甲醚/双(二甲氧基乙基)胺基]磷腈,并应用锂盐复合得到聚磷腈导电高分子材料。研究表明,Td10为255℃,材料最大分解速率出现在410℃;聚磷腈的取代基比例在... 利用二乙二醇单甲醚与双(二甲氧基乙基)胺通过亲核取代反应制备得到聚[二乙二醇基单甲醚/双(二甲氧基乙基)胺基]磷腈,并应用锂盐复合得到聚磷腈导电高分子材料。研究表明,Td10为255℃,材料最大分解速率出现在410℃;聚磷腈的取代基比例在1∶1和锂盐掺入量为mol Li+/repeat unit=1.5时,聚磷腈复合导电材料的电导率达到2.71×10-8S/cm。 展开更多

关键词 聚[二乙二醇基单甲醚/双(二甲氧基乙基)胺基]磷腈 合成 热稳定性 导电性能

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甲氧基聚乙二醇单醚丙烯酸酯的合成及共聚物的热稳定性 被引量：1

9

作者 陆悦 周静 +2 位作者 施和平 陈强 吴石山 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1-3,8,共4页

探讨了酸醇（-COOH/-OH）物质的量比、催化剂（对甲苯磺酸）用量和反应温度对甲氧基聚乙二醇单醚（MPEG）和丙烯酸（AA）之间的酯化率的影响。在相同的反应时间,随着酸醇物质的量比、对甲苯磺酸用量的增加和反应温度升高,酯化率提高。... 探讨了酸醇（-COOH/-OH）物质的量比、催化剂（对甲苯磺酸）用量和反应温度对甲氧基聚乙二醇单醚（MPEG）和丙烯酸（AA）之间的酯化率的影响。在相同的反应时间,随着酸醇物质的量比、对甲苯磺酸用量的增加和反应温度升高,酯化率提高。聚丙烯酸接枝甲氧基聚乙二醇共聚物（PAA-g-MPEG）组成比与投料比较接近。甲氧基聚乙二醇单醚丙烯酸酯（MPEGAA）的热分解主要在320℃-450℃范围,其最大热分解速率出现在417.5℃。PAA-g-MPEO中的支链热降解和主链脱羧分别发生在330℃-425℃和425℃-460℃范围,其最大热分解速率分别出现在393℃和440℃。 展开更多

关键词 甲氧基聚乙二醇单醚丙烯酸酯 聚丙烯酸接枝甲氧基聚乙二醇共聚物 组成比 热分解

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聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈的合成与表征

10

作者 陈富金 任园园 +2 位作者 周林涛 李国斌 苏毅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期998-1001,共4页

利用双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇单甲醚通过亲核取代反应制备得到聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈。研究了反应时间、温度、原料配比对合成产率的影响。结果表明:在反应温度60℃,时间16小时,聚二氯磷腈与双(二甲氧基乙... 利用双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇单甲醚通过亲核取代反应制备得到聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈。研究了反应时间、温度、原料配比对合成产率的影响。结果表明:在反应温度60℃,时间16小时,聚二氯磷腈与双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇基单甲醚的总摩尔数的摩尔配比1:1:1时其聚磷腈产率为38.2%左右,产物在0~130℃范围内有良好的热稳定性。 展开更多

关键词 聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈 合成 表征

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松香酸封端的二聚脂肪酸/聚乙二醇聚酯的合成及性能表征(英文) 被引量：4

11

作者 冯光炷 崔英德 +2 位作者 卢奎 渠海 李和平 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2006年第2期7-12,共6页

以妥尔油脂肪酸二聚酸为原料,先与聚乙二醇(PEG 400)缩聚后得到聚酯,然后再用松香对聚酯封端,制备了松香基聚酯醚型非离子高分子表面活性剂,并对其性能进行了研究。聚酯适宜的制备工艺条件:减压条件下,反应物二聚酸与聚乙二醇的摩尔比为... 以妥尔油脂肪酸二聚酸为原料,先与聚乙二醇(PEG 400)缩聚后得到聚酯,然后再用松香对聚酯封端,制备了松香基聚酯醚型非离子高分子表面活性剂,并对其性能进行了研究。聚酯适宜的制备工艺条件:减压条件下,反应物二聚酸与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.20,催化剂SnC l2用量为二聚酸质量的0.30%,反应温度200℃,反应时间6 h,酯化率达到98.11%。产物的数均相对分子质量(Mn)6 135,重均相对分子质量(Mw)7 438,相对分子质量分布系数(Mw/Mn)为1.212且呈好的窄分布状态。正交试验优化后的松香封端反应的条件为:再补加聚酯质量0.20%的催化剂SnC l2,聚酯与松香物质的量之比为1∶1.30,反应温度215℃,反应时间2.8 h,封端率达62.75%。红外光谱验证了目标产物的存在。性能研究表明,产物具有很好的钙皂分散力、消泡和抑泡力、乳化性和乳化稳定性。 展开更多

关键词 松香酸封端的二聚脂肪酸/聚乙二醇聚酯 二聚脂肪酸 松香酸 非离子型高分子表面活性剂

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壳聚糖-聚乙二醇接枝共聚物的合成与表征 被引量：9

12

作者 孙毅毅 侯世祥 +2 位作者 陈彤 何军 袁子雁 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期76-79,104,共5页

用1,1'羰基二咪唑活化MPEG法制备活化MPEG,再用活化MPEG与壳聚糖上的伯氨基反应,两步法合成了壳聚糖-聚乙二醇接枝共聚物。用FT-IR、1H-NMR对共聚物的结构进行了表征,分别用重量法、间接法及1H-NMR测定了接枝率约为11%,符合经典隐... 用1,1'羰基二咪唑活化MPEG法制备活化MPEG,再用活化MPEG与壳聚糖上的伯氨基反应,两步法合成了壳聚糖-聚乙二醇接枝共聚物。用FT-IR、1H-NMR对共聚物的结构进行了表征,分别用重量法、间接法及1H-NMR测定了接枝率约为11%,符合经典隐形纳米粒材料的PEG含量。用X-射线衍射及DSC证明了聚合物的结晶度有所增强,有望作为隐形纳米粒的载体材料使用。为长循环及实体瘤给药系统研究提供新的载体奠定了基础。 展开更多

关键词 壳聚糖 单甲氧基聚乙二醇 接枝共聚物 隐形纳米粒 载体材料

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新型聚乙二醇接枝聚羧酸减水剂的制备 被引量：23

13

作者 唐林生 张国政 +1 位作者 李小丽 翟晓欧 《混凝土》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期74-77,共4页

以甲氧基聚乙二醇衣康酸单酯(IMPEG)为大单体,合成出了一种新型的聚乙二醇接枝聚羧酸减水剂(减水剂I)。试验结果表明:该减水剂的减水效果比以甲氧基聚乙二醇马来酸单酯和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯为大单体合成的好。当减水剂I用量为水泥... 以甲氧基聚乙二醇衣康酸单酯(IMPEG)为大单体,合成出了一种新型的聚乙二醇接枝聚羧酸减水剂(减水剂I)。试验结果表明:该减水剂的减水效果比以甲氧基聚乙二醇马来酸单酯和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯为大单体合成的好。当减水剂I用量为水泥质量的0.325%时,水泥的净浆流动度为310 mm,砂浆减水率为35%,坍落度为230 mm,90 min后坍落度约损失6.5%,1、3、7、28 d的抗压强度增长比分别为220%、190%、170%、170%。 展开更多

关键词 甲氧基聚乙二醇衣康酸单酯 聚乙二醇接枝聚羧酸盐 减水剂 制备

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聚乙二醇修饰对木瓜凝乳蛋白酶酶学及药物生物学性质的影响 被引量：5

14

作者 舒薇 贺丽苹 +1 位作者 崔堂兵 郭勇 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期65-68,共4页

采用活化的单甲氧基聚乙二醇（mPEG-5000）对木瓜凝乳蛋白酶（Cp）进行了共价修饰，修饰产物经毛细管电泳检测与分析表明：主产物为平均每分子Cp偶联3—4个mPEG。长链的低修饰度修饰酶．以此修饰酶为研究对象，进行了Cp在修饰前后的主... 采用活化的单甲氧基聚乙二醇（mPEG-5000）对木瓜凝乳蛋白酶（Cp）进行了共价修饰，修饰产物经毛细管电泳检测与分析表明：主产物为平均每分子Cp偶联3—4个mPEG。长链的低修饰度修饰酶．以此修饰酶为研究对象，进行了Cp在修饰前后的主要酶学、药物生物学性质的比较研究．结果表明：Cp经mPEG，修饰后，Kn^app（酪蛋白为底物）有所增加，但与Cp相比，mPEG1修饰酶的pH稳定性、热稳定性以及抗胰蛋白酶的水解能力却均有增强；药代动力学结果还显示，mPEG1-Cp的体内活性半衰期延长，修饰酶体内半衰期是原酶的1．6倍，表明mPEG1修饰酶具有更好的临床应用前景． 展开更多

关键词 木瓜凝乳蛋白酶 单甲氧基聚乙二醇 化学修饰 酶学及药物生物学性质

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聚乙二醇对大肠杆菌L-天冬酰胺酶的化学修饰 被引量：13

15

作者 周笑艳 刘景晶 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期230-233,共4页

用琥珀酸酐及琥珀酰亚胺两步活化的单甲氧基聚乙二醇对大肠杆菌 L-天冬酰胺酶进行化学修饰。修饰反应的酶活回收率保持在 40 %以上 ,修饰酶的抗热 ,抗胰蛋白酶水解能力有所提高 ,抗原性显著下降。

关键词 天冬酰胺酶 化学修饰 单甲氧基聚乙二醇 抗肿瘤

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非糖基化促红细胞生成素的聚乙二醇定点修饰及修饰产物性质 被引量：6

16

作者 郝素娟 汪音爵 +6 位作者 康爱君 刘永东 李秀男 石红 马润宇 马光辉 苏志国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2239-2245,共7页

临床用重组人促红细胞生成素(rhEpo)是中国仓鼠卵巢细胞(Chinese hamster ovary cell,CHO)表达的糖蛋白,糖基对稳定蛋白的结构和生物活性非常重要,但CHO表达体系生产成本高、产量低.以大肠杆菌表达的促红细胞生成素为非糖基化蛋白(rh-ng... 临床用重组人促红细胞生成素(rhEpo)是中国仓鼠卵巢细胞(Chinese hamster ovary cell,CHO)表达的糖蛋白,糖基对稳定蛋白的结构和生物活性非常重要,但CHO表达体系生产成本高、产量低.以大肠杆菌表达的促红细胞生成素为非糖基化蛋白(rh-ngEpo),对其进行聚乙二醇(PEG)修饰可以提高蛋白稳定性和体内循环半衰期.本文采用分子量为20000的N-末端专一性的单甲氧基聚乙二醇-丙醛(mPEG-ALD)修饰rh-ngEpo,对影响修饰反应的因素进行了考察.结果表明,在最佳反应条件下,单修饰率可达55%.修饰混合物经离子交换层析分离,获得了纯度大于95%的单修饰产物,其二、三级结构证明与原蛋白相似.肽图分析结果表明,PEG绝大部分修饰在蛋白N-末端的氨基酸残基上.ELISA分析表明,单修饰产物的体外活性虽然比修饰前减少30%,但热稳定性得到显著增强,在SD大鼠体内的药代动力学性质得到显著提高.研究结果表明,PEG可以在一定程度上替代糖基的作用,PEG修饰的非糖基化Epo有望成为一种新型的促红细胞生成蛋白药物. 展开更多

关键词 促红细胞生成素 非糖基化 聚乙二醇修饰 单甲氧基聚乙二醇-丙醛

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超高效凝胶色谱法测定聚乙二醇衍生物的分子量及其分布 被引量：5

17

作者 谢梦婷 黄晓兰 +4 位作者 罗辉泰 黄芳 朱志鑫 李兴 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1312-1317,共6页

采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效... 采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。 展开更多

关键词 超高效凝胶色谱法 聚乙二醇衍生物 相对分子量 杂质含量 单甲氧基聚乙二醇丙醛

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两亲性接枝共聚物P(MMA-co-GMA)-g-mPEG的合成 被引量：1

18

作者 张勇林 王梦元 +4 位作者 姚军善 刘超 叶妮雅 雷良才 李海英 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期95-98,110,共5页

借助原子转移自由基聚合(ATRP)技术和环氧功能基团的大分子后修饰反应合成具有梳型结构的两亲性接枝共聚物P(MMA-co-GMA)-g-mPEG)。首先,采用ATRP方法,以2-溴代丙酸乙酯(EPN-Br)为引发剂,氯化亚铜(CuCl)/2,2′-联二吡啶(bpy)为催化体系... 借助原子转移自由基聚合(ATRP)技术和环氧功能基团的大分子后修饰反应合成具有梳型结构的两亲性接枝共聚物P(MMA-co-GMA)-g-mPEG)。首先,采用ATRP方法,以2-溴代丙酸乙酯(EPN-Br)为引发剂,氯化亚铜(CuCl)/2,2′-联二吡啶(bpy)为催化体系,引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)无规共聚,合成二元无规共聚物P(MMA-co-GMA);然后,在催化剂BF3/Et2O的作用下,无规共聚物P(MMA-co-GMA)的环氧基团开环,与单甲氧基封端的聚乙二醇(mPEG)发生接枝(grafting-onto)反应,获得具有梳型结构的两亲性接枝共聚物P(MMA-coGMA)-g-mPEG。采用红外光谱(IR)、凝胶色谱(GPC)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)及差示扫描量热仪(DSC)等技术对聚合物的结构和性能进行表征。研究的特点是无规共聚物的合成可控性好,后修饰反应获得两亲性接枝共聚物的效率高,为研究接枝共聚物结构与性能的关系提供了物质依据。 展开更多

关键词 原子转移自由基聚合 聚(甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸环氧丙酯) 单甲氧基封端的聚乙二醇 两亲性梳型接枝共聚物P(MMA-co-GMA)-g-mPEG

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可降解聚天冬氨酸水凝胶的制备与应用研究 被引量：6

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作者 吴军 陈强 +4 位作者 李利 杨溢 朱瑞 沈健 林思聪 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期126-128,共3页

以天冬氨酸为原料,合成了聚丁二酰亚胺(PSI);采用氨基封端的聚乙二醇作为交联剂制备出了聚天冬酰胺水凝胶;研究了聚丁二酰亚胺分子量、交联剂分子量以及交联剂的用量等因素对水凝胶溶胀性能的影响,并研究了以甲硝唑为模型药物,在37℃下... 以天冬氨酸为原料,合成了聚丁二酰亚胺(PSI);采用氨基封端的聚乙二醇作为交联剂制备出了聚天冬酰胺水凝胶;研究了聚丁二酰亚胺分子量、交联剂分子量以及交联剂的用量等因素对水凝胶溶胀性能的影响,并研究了以甲硝唑为模型药物,在37℃下、pH=4.6的介质中,药物在聚天冬酰胺水凝胶中的控制释放。 展开更多

关键词 聚天冬酰胺 水凝胶 氨基封端的聚乙二醇 控制释放 甲硝唑 聚天冬氨酸 制备 可降解 聚丁二酰亚胺 应用

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借助ATRP法合成两亲性星状多臂h-PCMS-g-mPEG接枝共聚物 被引量：6

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作者 姚军善 赵庸 +4 位作者 张勇林 刘超 宫希杰 雷良才 李海英 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期108-112,共5页

以对氯甲基苯乙烯(CMS)为活性单体,CuCl/2,2'-联吡啶(bpy)为催化体系,通过原子转移自由基聚合反应(ATRP)合成具有不同结构特征的超支化聚对氯甲基苯乙烯(h-PCMS),分别考查了反应温度、反应时间对所合成的h-PCMS的组成结构、相对分... 以对氯甲基苯乙烯(CMS)为活性单体,CuCl/2,2'-联吡啶(bpy)为催化体系,通过原子转移自由基聚合反应(ATRP)合成具有不同结构特征的超支化聚对氯甲基苯乙烯(h-PCMS),分别考查了反应温度、反应时间对所合成的h-PCMS的组成结构、相对分子质量分布指数和转化率的影响。在NaH催化下,以不同支化度的h-PCMS与单甲氧基封端聚乙二醇(mPEG)进行醚化反应,制得以超支化大分子h-PCMS为疏水性核,以单甲氧基封端聚乙二醇(mPEG)为亲水性臂的两亲性星状多臂接枝共聚物h-PCMS-g-mPEG。采用红外光谱(IR)、凝胶色谱(GPC)、核磁共振氢谱(1H-NMR)及差示扫描量热仪(DSC)等技术对聚合物的结构和性能进行表征。 展开更多

关键词 原子转移自由基聚合 超支化聚对氯甲基苯乙烯 单甲氧基封端聚乙二醇 两亲性星状多臂接枝共聚物

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