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环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定 被引量:11
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作者 孙福生 董杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期863-866,共4页
应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留。优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6uL、单滴体积2uL、搅拌速率350r/min、萃取时间40min、水溶液温度35℃、无盐度。水样经单滴微萃取后,使用Hypersil ... 应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留。优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6uL、单滴体积2uL、搅拌速率350r/min、萃取时间40min、水溶液温度35℃、无盐度。水样经单滴微萃取后,使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清。反相液相色谱条件:100%甲醇流动相、流速1.0mL/min、柱温25℃、224nm检测。方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1.0—50ug/L、0.02ug/L、6.1%和427倍。采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定,环境水样的加标回收率为98%~106%。 展开更多
关键词 单滴微(sdme) 百菌清 反相液相色谱(RPLC) 环境水样
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热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为 被引量:7
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作者 杨继 杨柳 +2 位作者 朱文辉 吴亿勤 曹秋娥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期929-934,共6页
采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160~360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取... 采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160~360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240~360℃产生大量的邻苯二酚,在200~220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。 展开更多
关键词 热重分析 单滴微 气相色谱-质谱 傅里叶变换红外光谱 热分解 逸出组分 咖啡酸
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单滴微萃取——气相色谱—质谱联用法检测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂 被引量:10
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作者 秦菲 米生权 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第2期46-50,共5页
建立酱油、醋和果汁样品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的单滴微萃取结合气相色谱—质谱联用检测方法。采用气相色谱—质谱仪进行测定。结果表明:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~10mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.995);5种PAEs在3种样品... 建立酱油、醋和果汁样品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的单滴微萃取结合气相色谱—质谱联用检测方法。采用气相色谱—质谱仪进行测定。结果表明:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~10mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.995);5种PAEs在3种样品基质中3个添加水平的平均回收率在75.4%~113.0%,日内精密度和日间精密度分别为2.4%~7.3%和1.9%~8.5%。5种PAEs中DBP检出率最大为100%,且检出量均超出GB 9685—2008规定的限值0.3 mg/kg。塑料袋、塑料瓶和纸盒包装样品中PAEs的量高于玻璃瓶包装的样品。该方法操作简单,快速,灵敏度高,可以满足酱油、醋和果汁等类样品中PAEs的检测要求。 展开更多
关键词 单滴微 邻苯二甲酸酯 气相色谱—质谱联用法
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电场促进下的单滴微萃取-气相色谱法测定尿中6种苯丙胺类兴奋剂 被引量:4
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作者 宋爱英 杨晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期803-808,共6页
建立了电场促进下的单滴微萃取结合气相色谱技术测定尿中6种苯丙胺类兴奋剂(ATSs)的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件:二氯甲烷萃取溶剂2μL、萃取时间3 min、样品溶液p H 7和电压-2.5 V。采用HP-5毛细管色谱... 建立了电场促进下的单滴微萃取结合气相色谱技术测定尿中6种苯丙胺类兴奋剂(ATSs)的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件:二氯甲烷萃取溶剂2μL、萃取时间3 min、样品溶液p H 7和电压-2.5 V。采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离,用氢火焰离子化检测器进行检测。6种ATSs在20~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.989~0.997,检出限(S/N=3)为3.2~7.6μg/L;对尿样进行加标回收试验(50、100和500μg/L),6种ATSs的回收率为91.6%~111.2%,相对标准偏差为2.9%~6.2%(n=3)。该法具有快速简便、灵敏度高、重复性好、线性范围宽、对环境友好的特点,可用于尿样中6种ATSs的分析测定。 展开更多
关键词 气相色谱 单滴微 电场促进 苯丙胺类兴奋剂 尿
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单滴微萃取在实际样品分析中的研究进展 被引量:1
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作者 王丽 邹娟 邓艾平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期560-564,共5页
单滴微萃取已被广泛应用于各种样品的前处理,包括环境样品、生物样品、天然产物、食品、药品等。单滴微萃取样品富集倍数高,可提高检测方法的灵敏度,且绿色环保,简单易行,成本较低,易于实现与多种检测技术联用。本文介绍了单滴微萃取的... 单滴微萃取已被广泛应用于各种样品的前处理,包括环境样品、生物样品、天然产物、食品、药品等。单滴微萃取样品富集倍数高,可提高检测方法的灵敏度,且绿色环保,简单易行,成本较低,易于实现与多种检测技术联用。本文介绍了单滴微萃取的分类,并对其中最常用的直接浸没液相微萃取和顶空单滴微萃取在多种实际样品中的应用进行综述。 展开更多
关键词 单滴微 样品前处理 顶空单滴微 直接浸没单滴微
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液相微萃取技术在环境水体新污染物检测中的研究进展 被引量:1
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作者 张秦铭 和莹 +5 位作者 王蕾 王若瑶 周弛 范智超 于海斌 郑晓燕 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第12期6949-6961,共13页
系统回顾了近年来液相微萃取在环境水体新污染物检测中的研究进展,指出单滴微萃取通过采用液滴支撑物、动态或连续流动萃取等策略提高萃取效率;中空纤维液相微萃取通过优化受体相、支撑液膜、纤维类型等提高方法性能,具有高效性、稳定... 系统回顾了近年来液相微萃取在环境水体新污染物检测中的研究进展,指出单滴微萃取通过采用液滴支撑物、动态或连续流动萃取等策略提高萃取效率;中空纤维液相微萃取通过优化受体相、支撑液膜、纤维类型等提高方法性能,具有高效性、稳定性、选择性的特点;分散液液微萃取主要侧重萃取剂的选择、分散程度及分离方式,因其快速高效特点成为研究热点.液相微萃取技术日趋成熟,在环境水体新污染物检测中有广阔应用前景.建议在环境监测分析方法标准制修订中优先考虑将其应用在超痕量新污染物的分析和现场应急快速检测等方面. 展开更多
关键词 环境水体 新污染物 单滴微 中空纤维液相微 分散液液微
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基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳在线联用测定水体中3种溴酚类化合物 被引量:7
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作者 张文慧 姜廷福 +1 位作者 吕志华 王远红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期656-660,共5页
建立了基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳联用测定溴酚类化合物的方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、有机溶剂、盐浓度及萃取温度对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件为:以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])离子... 建立了基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳联用测定溴酚类化合物的方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、有机溶剂、盐浓度及萃取温度对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件为:以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])离子液体作为萃取剂,萃取时间为8 min,样品溶液中NaCl浓度为10%(质量分数),萃取温度为20℃。在最佳条件下,3种溴酚(4-溴酚、2,6-二溴酚和2,4,6-三溴酚)在1~100 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.993 9~0.998 8;检出限为0.3 mg/L(S/N=3);该方法对3种溴酚的富集倍数分别为115.8、327.0和569.8;6次平行测定的相对标准偏差为5.21%~6.47%;对本地区自来水、河水和湖水的加标回收率为87.8%~96.7%。结果表明,该方法稳定可靠,适合于水体中溴酚类污染物的测定。 展开更多
关键词 离子液体 单滴微 毛细管电泳 在线联用 溴酚
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单滴微萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中8种抗菌剂 被引量:3
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作者 陈兆波 顾虎 秦鑫 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1375-1379,共5页
取剪成小片(5mm×5mm)的样品(1.00g),于模拟汗液50mL中,在50℃振荡浸泡2h,冷却至室温,调节其酸度为pH8.0。用微量进样器移取氯苯萃取剂2.0μL,将进样器针尖置于浸泡液液面下方1cm左右处并形成微液滴;在25℃和200r·... 取剪成小片(5mm×5mm)的样品(1.00g),于模拟汗液50mL中,在50℃振荡浸泡2h,冷却至室温,调节其酸度为pH8.0。用微量进样器移取氯苯萃取剂2.0μL,将进样器针尖置于浸泡液液面下方1cm左右处并形成微液滴;在25℃和200r·min^-1的搅拌速率下萃取30min。回收全部萃取液并用甲醇稀释至50μL作为样品溶液。按所选仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。8种抗菌剂的质量浓度均在1.O-40mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.08-0.24mg·L^-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在83.6%-98.99/6之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%-9.1%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 抗菌剂 单滴微 纺织品
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离子液体单滴微萃取-超高效液相色谱联用测定食品塑料包装材料中5种邻苯二甲酸酯的研究 被引量:2
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作者 龙泽荣 彭玉梅 +2 位作者 刘勇 刘莉 兰卫 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期227-231,共5页
建立了一种基于离子液体单滴微萃取技术结合超高效液相色谱(IL-SDME-UPLC)对5种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行检测的方法,并成功应用于食品塑料包装材料中 PAEs 的分析。实验分别考察了离子液体种类、离子液体用量、萃取时间、萃取温度... 建立了一种基于离子液体单滴微萃取技术结合超高效液相色谱(IL-SDME-UPLC)对5种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行检测的方法,并成功应用于食品塑料包装材料中 PAEs 的分析。实验分别考察了离子液体种类、离子液体用量、萃取时间、萃取温度及盐效应对 PAEs 萃取效果的影响。结果表明,以30 uL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C_8MIM][PF_6])为萃取剂,在25℃恒温水浴振荡5 min,不加入 NaCl 的条件下萃取效果最佳。在此优化条件下,结合 UPLC 测定了油桶及饮料瓶中的五种PAEs。结果显示,五种 PAEs 在2~100μg/mL 浓度范围内线性良好,相关系数R^2>0.999,方法的检出限为0.3~0.92μg/mL(S/N=3)。在10、20、30μg/mL 三个浓度水平下的加标回收率 DMP 为37.42%~43.50%;DBz P为65.04%~76.90%;DBP为67.22%~79.88%;DCHP为77.60%~89.82%;DOP为81.07%~87.62%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~6.66%(n=3)。该方法绿色、简便、快捷、可操作性强,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类的分析检测。 展开更多
关键词 离子液体 单滴微 食品塑料包装材料 邻苯二甲酸酯类
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液液微萃取技术在原子光谱分析中的应用进展 被引量:5
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作者 王许诺 柯常亮 +1 位作者 陈成桐 王增焕 《中国渔业质量与标准》 2014年第6期32-41,共10页
在复杂样品处理和痕量金属测定中,液液萃取是广泛采用的分离净化与富集技术。随着研究的深入和技术的发展,近年来出现了一些新型的微萃取技术。本文对原子光谱分析中比较常用的液液微萃取技术进行了评述,介绍了浊点萃取、单滴微萃取和... 在复杂样品处理和痕量金属测定中,液液萃取是广泛采用的分离净化与富集技术。随着研究的深入和技术的发展,近年来出现了一些新型的微萃取技术。本文对原子光谱分析中比较常用的液液微萃取技术进行了评述,介绍了浊点萃取、单滴微萃取和分散液液萃取等新型绿色微萃取技术的基本原理和操作方法,列举了其在微量金属元素检测中的部分应用实例。同传统的萃取技术相比,液液微萃取用于痕量金属元素检测,操作简单、快速,有机溶剂用量少,对人体危害小,对环境污染小,同时又有极高的萃取效率和很大的富集倍数,具有更低的检出限和更高的灵敏度,是环境友好的绿色萃取技术。[中国渔业质量与标准,2014,4(6):32-41] 展开更多
关键词 液液微 原子光谱分析 浊点 单滴微 分散液液
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