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单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷 被引量：1
1
作者 黄欣博 王鹏 +2 位作者 赵荣林 王少军 凌凤香 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期830-833,共4页
建立了单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷含量的方法。将干燥催化剂样品粉末0.200 0 g置于银坩埚中,加入10 mL 0.67 g·mL^(-1)氢氧化钠溶液,加热微沸20 min,趁热转移至250 mL烧杯中,加入10 mL 50%(体积分数)硫酸溶液调节体... 建立了单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷含量的方法。将干燥催化剂样品粉末0.200 0 g置于银坩埚中,加入10 mL 0.67 g·mL^(-1)氢氧化钠溶液,加热微沸20 min,趁热转移至250 mL烧杯中,加入10 mL 50%(体积分数)硫酸溶液调节体系酸度,加热至样品完全溶解,冷却后,定容至250 mL。取上述待测液6 mL,采用Phoebe型单波长X射线荧光磷含量分析仪测定其中的磷含量,测量时间600 s。结果表明,磷的质量分数在0.006%内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.4μg·g^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法所得测定结果与经典的分光光度法的一致。 展开更多
关键词 单波长x射线荧光光谱法 磷 加氢催化剂
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单波长激发能量色散-X射线荧光光谱法测定中草药中7种微量元素
2
作者 潘红蕊 李方方 +4 位作者 陈文硕 于艳军 宓捷波 杨永超 苏明跃 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期898-906,共9页
为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、... 为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、大黄、茯苓、当归、枳壳、地黄等11种中草药样品,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行检测,通过对样品粒度、压片制样时压片压力、保压时间、压片厚度等前处理条件进行探究,结果显示,当样品破碎至粒径低于0.30 mm、压片制样时压力不小于15 MPa、保压时间不小于60 s、压片厚度不小于3 mm时,可实现最优检测。实验表明,Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的检出限(LOD)分别为0.44、0.37、0.44、0.72、0.12、0.28、0.57 mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.30%~15.3%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果拟合的线性回归系数(R2)>0.99。检测所用样品重量小于0.5 kg,检测时间在10 min内。研究表明,建立的方法简便快速、可靠准确,适用于中草药中微量金属元素的检测工作。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 单波长激发 中草药 微量元素
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波长色散X射线荧光光谱法测定少量生物样品中的Cl及其分析结果不确定度的评估
3
作者 王祎亚 马生凤 +2 位作者 许春雪 孙红宾 张磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期731-740,共10页
生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量... 生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量生物样品中的Cl组分的分析方法。通过对生物样品中Cl组分无限厚度的最低用样量实验,结果表明,0.20 g样品即可满足生物样品中Cl组分的分析测试。称取0.20 g生物国家一级标准物质,采用内径20 mm的镶边压片技术,选择Ge弯晶晶体,超薄铍窗为30μm,在真空状态下对Cl进行激发和探测,曲线校正选浓度低、中段曲线校正模式,低浓度段(0~0.10%)曲线相关系数可以达到0.9968,中浓度段(0.10%~2.80%)曲线相关系数可以达到0.9999,检出限为1.3μg/g,远低于区域地球化学样品分析方法中Cl的粉末压片-X射线荧光光谱法中的检出限,方法的精密度和准确度能满足分析测试要求。根据7个生物样品的分析结果,对其进行了不确定度的评估。鉴于同一样片随测量次数的增加其分析值不稳定的情况,建议样片现制现测。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱 少量生物样品 氯 不确定度评估
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波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中14种元素的含量 被引量：2
4
作者 秦建 朱春要 +1 位作者 赵希文 张继明 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期64-69,共6页
提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再... 提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再用粒度为0.25 mm的砂纸打磨,通过仪器自带的数字回归法校正谱线重叠干扰,以生铁标准样品和内控样品绘制校准曲线。结果表明,各元素的检出限为0.0003%~0.0014%。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于2.5%。方法用于分析3个实际生铁样品,各元素的测定结果均与对应国家标准方法的基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 生铁样品 元素
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法快速测定肥料中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分含量
5
作者 姚泽 姚旭耀 +3 位作者 周瑾瑾 彭君 叶鹏 谢练武 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1454-1462,共9页
肥料中元素的分析对植物的生长研究至关重要,通过研究熔融样品制备玻璃片的稀释比,探究稀释比对荧光强度的影响从而得出最佳稀释比为10∶1,针对X射线荧光光谱法在测量Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分存在缺乏标准曲线及检测范围窄... 肥料中元素的分析对植物的生长研究至关重要,通过研究熔融样品制备玻璃片的稀释比,探究稀释比对荧光强度的影响从而得出最佳稀释比为10∶1,针对X射线荧光光谱法在测量Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分存在缺乏标准曲线及检测范围窄等问题,在最佳测量条件下,选择标准物质等进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线,建立了熔融法-X射线荧光光谱法测定肥料中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分的方法。采用熔融法-波长色散X射线荧光光谱法快速测定肥料中铁、钾、锰、铜和锌元素。采用Li2B4O7-LiBO2混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以LiBr溶液为脱模剂,在500℃下熔融12 min制得玻璃片。实验表明,方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率均在90.0%~105%,方法简单高效、不需要化学试剂,能够准确测定肥料样品中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分的含量。 展开更多
关键词 熔融法 波长色散x射线荧光光谱法 肥料 钾
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烧失量修正的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法快速测定高烧失量锰矿石中主、次量元素
6
作者 杨金坤 魏秉炎 +1 位作者 刘俊麟 臧世阳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期709-715,共7页
为解决粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定高烧失量锰矿石中元素含量时准确度较低的问题,进行了题示研究。样品于105℃预干燥2 h,再于1000℃灼烧至恒重,利用灼烧前后样品量差值计算烧失量。冷却后,将样品研磨成粒径不大于74μm的粉末... 为解决粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定高烧失量锰矿石中元素含量时准确度较低的问题,进行了题示研究。样品于105℃预干燥2 h,再于1000℃灼烧至恒重,利用灼烧前后样品量差值计算烧失量。冷却后,将样品研磨成粒径不大于74μm的粉末,分取约10 g,压成直径34 mm的样片,采用波长色散X射线荧光光谱仪测定,基本参数法消除谱线重叠干扰和基体干扰,烧失量修正测定结果。结果显示,系列锰矿石国家有证标准物质中11种主、次量元素氧化物的荧光强度和烧失量修正后的认定值在一定范围内呈线性关系,检出限为0.0015%~0.0084%。方法用于不同浓度梯度样品和标准物质的分析,MnO、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、CaO、BaO、TiO_(2)、K_(2)O测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)在10%以内,Al_(2)O_(3)、MgO、Na_(2)O、P_(2)O_(5)测定值的RSD(n=7)在20%内;11种目标元素氧化物的测定值和GB/T 24519—2009中熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法的一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散x射线荧光光谱法 修正 烧失量 锰矿石
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波长色散X射线荧光光谱法测定天然橡胶中硫的含量
7
作者 张彰 丁友超 +4 位作者 吴璟 张越 张彤 孙婷婷 严文勋 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期320-324,共5页
针对现有的橡胶中硫含量检测方法过程复杂且耗时较长,以及目前市面暂无天然橡胶基体的在售有证标准物质的问题,以硫磺、氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)和生胶为原料,通过人工配料、混炼和硫化压片制备了... 针对现有的橡胶中硫含量检测方法过程复杂且耗时较长,以及目前市面暂无天然橡胶基体的在售有证标准物质的问题,以硫磺、氧化锌、硬脂酸、硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)和生胶为原料,通过人工配料、混炼和硫化压片制备了不同硫含量梯度的天然橡胶基体的人工参考样品,采用波长色散X射线荧光光谱法对天然橡胶中的硫含量进行测定,绘制校准曲线。结果表明,在参考样品制备过程中,混炼12 min有助于硫元素的均匀分散。当停放温度为25℃、停放时间为48 h时,硫元素的分散性最好,参考样品的均匀性最佳。硫的质量分数在1.0%~4.0%内与对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限为0.006%(质量分数)。方法用于平行测定质控样品10次,所得测定平均值与理论值基本一致,相对标准偏差小于2.0%。与国家标准GB/T 41946—2022离子色谱法进行方法比对,两种方法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 天然橡胶 硫 参考样品
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法对陶瓷材料中多种元素的测试
8
作者 倪子月 刘明博 +5 位作者 郑琪 胡学强 岳元博 杨博赞 范真 李程 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第3期700-705,共6页
陶瓷材料的化学组分直接影响其性能,而陶瓷原料矿物组成多样,应用X射线荧光光谱法直接对压片样品测试,基体影响较大。应用熔片法对多种类型陶瓷材料熔融制样,探讨烧失量对样片中元素含量的准确校正方法,分析不同稀释比和不同取样方式对... 陶瓷材料的化学组分直接影响其性能,而陶瓷原料矿物组成多样,应用X射线荧光光谱法直接对压片样品测试,基体影响较大。应用熔片法对多种类型陶瓷材料熔融制样,探讨烧失量对样片中元素含量的准确校正方法,分析不同稀释比和不同取样方式对浓度的影响,研究波长色散X射线荧光光谱法对多种基体中多组分的测试,并应用验证组对工作曲线进行验证。样品前处理时,对烧失量准确测量,可以精准校正样片中待测元素的含量,分别在烧失前称重和烧失后称重两种情况下,探讨烧失量的校正公式。对熔融样片不进行校正时,烧失前称量带来的误差显著低于烧失后,在样品稀释比分别为1∶10和1∶20时,50%的烧失量仅带来0.43%和0.12%的相对误差。通过采用稀释比为1∶20进行制样,应用估计标准误差对工作曲线的改善进行评估,校正烧失量后,各组分的线性决定系数基本超过0.99,同时应用验证组进行测试,对方法的正确度进行验证。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 陶瓷材料 熔融制样
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、铝
9
作者 张敏 甘黎明 +4 位作者 冯博鑫 门倩妮 王啸 廖彬膑 王鹏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期249-256,共8页
铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融... 铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融制样技术,利用高温灼烧法去除铁矿石中氟、氯、硫以及碳,采用X射线荧光光谱法建立标准曲线对铁矿石中的铁、硅和铝量进行定量分析。通过考察最佳称样比例、脱模剂用量、熔融温度和熔融时间等条件,实验表明,称样比例为1∶8,用5滴脱模剂用量,在1150℃下熔融10 min的样品质地均匀、完整透明、光滑无气泡。对铁矿石国家一级标准标准物质GBW07822、GBW07824、GBW07827分别进行8次平行测定,计算铁、硅和铝量测定结果,其正确度(RE)为0.15%~1.4%,精密度为(RSD,n=8)0.080%~1.6%,两项结果均符合DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》。方法用于铁矿石中铁、硅和铝量的测定结果准确可靠。 展开更多
关键词 熔融制样 铁矿石 铁 硅 铝 x射线荧光光谱法
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定小样品量土壤和沉积物中主量元素
10
作者 赵红坤 刘亚轩 +8 位作者 马生明 张艳飞 张鹏鹏 李强 李振清 陈其慎 李勇 顾雪 陈宏强 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期305-315,共11页
实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度... 实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度水平下,XRF分析压片法的常规样品量为4g左右。本文利用0.1g样品量进行粉末压片,通过更换XRF试样盒面罩直径为12mm,缩小视野光栏直径为10mm,同时在优化制样条件和仪器测量条件基础上,利用32种不同类型、不同含量梯度的地球化学标准物质,建立了0.1g样品量条件下XRF粉末直接压片法测定土壤和沉积物样品中10种主量元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、MgO、CaO、Na_(2)O、K_(2)O、Mn、Ti和P)的分析方法,大幅度降低了样品量。0.1g样品量分析方法检出限为14μg/g~0.35%,精密度(RSD,n=12)小于3.9%。经对比分析,采用本文0.1g样品量方法分析不同含量标准物质的测定值均在标准值范围内,相对误差绝对值(|RE|)在0~15.7%,与4g样品量分析结果(|RE|在0.3%~28.3%)差异不大。采用本文方法0.1g样品量和常规方法4g样品量两种方法分析实际样品的测定结果基本吻合,验证了建立的0.1g样品量XRF分析方法可靠。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 粉末压片 样品量 土壤 沉积物
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素 被引量：5
11
作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 李权斌 臧世阳 韩伟丹 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1227-1233,共7页
采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及... 采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。 展开更多
关键词 单波长激发 能量色散 x射线荧光光谱法 含铁物料 有害元素
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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用 被引量：1
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作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页
应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多
关键词 单波长激发能量色散x射线荧光光谱法 便携式x射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测
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铁钙和有机质基体效应对能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中镉含量的影响
13
作者 蒋奡松 吴龙华 +3 位作者 周通 李柱 王晶晶 黄玉娟 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期447-459,共13页
镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果... 镉(Cd)是一种有毒有害重金属,能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技术被广泛应用于检测污染土壤中Cd含量。然而,土壤中的共存元素和有机质等基体组分可能通过X射线的吸收增强、谱线重叠或散射效应干扰Cd检测结果,当前土壤不同组分对检测结果的影响尚未得到充分研究,对仪器的检测精度和准确性构成挑战。本文以硅藻土为基质,分别添加不同浓度的铁(Fe)、钙(Ca)和腐植酸,评估这些成分对Cd荧光信号的干扰情况,并探讨仪器本身的重叠干扰扣除和校正方法在不同元素含量条件下对Cd荧光强度的影响。结果表明,土壤基质中Fe、Ca的大量存在(>5%)会通过元素间吸收效应导致Cd的EDXRF测定值被低估,而腐植酸的大量存在(>10%)则会抬高光谱图中的低能散射背景,增加了低浓度Cd的测定误差。基于正交试验设计,引入Fe、Ca及腐植酸作为校正因子,建立了一种多元线性回归的校正模型,通过该模型显著提高了EDXRF测定土壤样品Cd含量的精度,Cd含量测定值与标准值的平均相对误差在未校正情况下的20.67%降至校正后的7.64%。本研究通过合理的校正措施能够显著提升EDXRF技术在不同类型土壤中的应用潜力,为环境监测提供了一种高效、便捷、准确的检测手段。 展开更多
关键词 镉 能量色散x射线荧光光谱法 共存元素 有机质 基体效应 校正模型
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单波长激发能量色散X射线荧光光谱法检测饲料及饲料原料中的铁锰铜锌 被引量：1
14
作者 潘红蕊 左玥华 +3 位作者 张闯 于艳军 宓捷波 苏明跃 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第21期120-125,共6页
试验旨在建立饲料及饲料原料中铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)的单波长激发能量色散X射线荧光光谱(MW-EDXRF)测定方法。选用鱼粉、豆粕、大豆、鹰嘴豆、大麦、玉米、高粱、干玉米酒糟、猫粮及狗粮等常见饲料及饲料原料作为样品,采用MW-... 试验旨在建立饲料及饲料原料中铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)的单波长激发能量色散X射线荧光光谱(MW-EDXRF)测定方法。选用鱼粉、豆粕、大豆、鹰嘴豆、大麦、玉米、高粱、干玉米酒糟、猫粮及狗粮等常见饲料及饲料原料作为样品,采用MW-EDXRF测定。优化样品前处理及分析条件,进行线性拟合、准确度及精密度试验。结果显示,以上4种元素所建标准曲线的线性回归系数R^(2)>0.99,检出限(LOD)分别0.411、0.404、0.408、0.387 mg/kg;相对标准偏差(RSD)在0.5%以内,质控样品的测定值均在证书标准值范围内。研究表明,试验建立的方法简便快速、可靠准确,适用于饲料及饲料原料中重金属的检测工作。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 单波长激发 饲料及饲料原料 重金属元素
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X射线荧光光谱法同时测定土壤硒和金属元素的教学实验设计
15
作者 田小松 黎佳航 +2 位作者 张绍 朱丽娜 谢青 《实验室研究与探索》 北大核心 2025年第4期139-145,共7页
为提升环境监测和环境工程专业学生的知识储备和实践能力,设计了基于X射线荧光光谱法测定土壤硒和金属元素的教学实验案例,并应用于环境监测技术专业的实验教学。该实验设计包含了测试标准查阅、因素实验设计、土壤样品制备、仪器测试... 为提升环境监测和环境工程专业学生的知识储备和实践能力,设计了基于X射线荧光光谱法测定土壤硒和金属元素的教学实验案例,并应用于环境监测技术专业的实验教学。该实验设计包含了测试标准查阅、因素实验设计、土壤样品制备、仪器测试操作、测试数据验证、结果分析和报告编制等程序。实践表明,实验的实施可以培养学生系统思维和实验技能,提升学生自主学习、积极策划、协调实施的综合能力,为今后的工作和深造提供良好的理论和技能基础。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 教学实验设计 硒 金属 环境监测
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定费托催化剂中铁铜硅锰钾钠
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作者 陈静允 冯波 +3 位作者 程萌 赵帅 刘聪云 马琳鸽 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1439-1445,共7页
通过模拟费托催化剂组成,制备了一系列不同组分含量的标准样品。在熔融制样过程中,采用低样品稀释比(8∶1)与低脱模剂量(0.5 mL)以保障微量元素Na的荧光强度。实验表明,相较于脱模剂量,样品稀释比(即熔剂添加量)对Na的荧光强度影响更为... 通过模拟费托催化剂组成,制备了一系列不同组分含量的标准样品。在熔融制样过程中,采用低样品稀释比(8∶1)与低脱模剂量(0.5 mL)以保障微量元素Na的荧光强度。实验表明,相较于脱模剂量,样品稀释比(即熔剂添加量)对Na的荧光强度影响更为显著。进一步研究发现,样品稀释比、脱模剂量、熔融温度及熔融时间四者存在协同效应,需整体优化而非独立调整;同时发现,当样品稀释比与脱模剂量较高时,可适当降低熔融温度与时间。经系统优化,确定最佳熔融条件为稀释比8∶1、脱模剂量0.5 mL、熔融时间240 s、熔融温度1100℃。在校准曲线建立过程中,针对不同元素的特性对仪器参数进行了优化:对于含量较高的Fe,采用较低的电压和电流,防止探测器出现饱和现象;对于含量较少的Na,则提高激发功率,并延长峰测量时间,以此来增强信号的稳定性。在背景扣除方面,根据元素的不同特性采用了不同的方法,Na采用2~3点,Mn采用两点法,而Fe、Si、Cu、K采用单点法。结合经验系数法校正基体效应,最终建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定费托催化剂中Fe、Cu、Si、Mn、K、Na的分析方法。6条校准曲线相关系数均>0.999,元素测定值与标准值的相对误差≤5.00%,与电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定结果的相对偏差≤8.99%。选取同一样品重复制备6个熔片进行精密度测试,各元素相对标准偏差(RSD)均<3.5%,表明方法兼具高准确度与高重复性,并且操作高效,结果可靠,可为费托催化剂的研发与工业化生产提供精准分析支持。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 熔融制样 费托催化剂 铁 钠
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定硼矿石中8种主次成分
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作者 夏传波 李先军 +2 位作者 姜云 赵伟 张会堂 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期676-682,共7页
硼矿石是一种重要的战略性非金属矿产资源,其主次成分测定的方法很多,但存在操作手续繁琐、分析周期长、试剂用量大等问题。采用熔融法进行样品制备,建立了X射线荧光光谱法同时测定硼矿石中MgO、TFe_(2)O_(3)、CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3... 硼矿石是一种重要的战略性非金属矿产资源,其主次成分测定的方法很多,但存在操作手续繁琐、分析周期长、试剂用量大等问题。采用熔融法进行样品制备,建立了X射线荧光光谱法同时测定硼矿石中MgO、TFe_(2)O_(3)、CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Na_(2)O、K_(2)O、MnO等8种主次成分的方法。使用氧化镁基准物质与岩石标准物质人工配制校准样品,扩大了MgO的测量范围,解决了硼矿石中高含量镁的测定问题。通过对熔剂、稀释比、熔融温度、脱模剂等熔融条件的考察,发现在样品与四硼酸锂-偏硼酸锂(67∶33)混合熔剂的质量比为1∶14,加入8滴LiBr溶液(20%)作为脱模剂,在1 120℃熔融11 min时能制成均匀透明的玻璃熔片。方法精密度(RSD,n=8)在0.86%~6.0%,使用类似标准物质GBW03132验证了方法准确度。将方法应用于5件硼矿石实际样品的测定,测定结果与重量法、容量法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等分析方法的测定值基本一致。方法操作简便、成本低,适用于大批量硼矿石样品的快速分析检测。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 硼矿石 主次成分 熔融制样
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X射线荧光光谱法同时测定泥岩中26种组分
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作者 王顺祥 王睿 +4 位作者 帅林阳 王立华 魏巍 卜道露 丁洋 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期506-514,共9页
泥岩样品分析对研究古气候与古环境有着重要的作用,但是在日常分析中主次痕量元素很难用同一种方法进行测定。因此,提出了X射线荧光光谱法同时测定泥岩样品中26种组分(Na_(2)O、MgO、Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、K_(2)O、CaO、TFe_(2)O_(3)... 泥岩样品分析对研究古气候与古环境有着重要的作用,但是在日常分析中主次痕量元素很难用同一种方法进行测定。因此,提出了X射线荧光光谱法同时测定泥岩样品中26种组分(Na_(2)O、MgO、Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、K_(2)O、CaO、TFe_(2)O_(3)、Ba、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、Mn、Ni、Nb、P、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Y、Zn、Zr、Hf)的方法。泥岩样品经粉碎棒磨(粒径小于74μm),再经60℃烘干,烘干后于多头混样机再研磨15 min,减少了粒度效应,试样保压在3 500 MPa的压力下15 s,压制的圆片光滑稳定。针对泥岩样品主要包含黏土矿物、沉积物、岩石等物质,通过选用112种岩石、沉积物和土壤国家一级标准物质拟合工作曲线进行测定,对测量条件进行了优化,利用SuperQ 5.0软件的综合数学校正公式进行基体效应和重叠干扰元素校正,选择页岩GBW07107和泥质灰岩GBW07108对方法准确度和精密度进行了考察,26种组分的准确度和精密度均比较良好,同时对吐哈盆地中侏罗统西山窑组3个泥岩样品进行了方法对比验证,结果表明,X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果基本一致,能满足日常分析测试需求。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 泥岩 谱线干扰重叠 基体效应
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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量 被引量：1
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作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散型x射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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波长色散X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀 被引量：1
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作者 柳金良 张鑫 +6 位作者 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 朱曙光 王龙 刘悦 杨立远 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期206-213,共8页
为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了... 为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了X光管电压电流、分光晶体、波峰和背景角度(2θ)、测定时间等仪器测定条件,并对方法的精密度、准确度、可靠性等进行了评估。结果表明:该法工作曲线的线性相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)在0.029%~0.056%之间;测定结果与标准物质推荐值之间相对偏差≤0.027%;与滴定法相比,该法绝对偏差在0.003%~0.093%之间,结果准确可靠,工作效率是滴定法的5倍。该法可满足进口八氧化三铀样品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 八氧化三铀 测定 铀 消解
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