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单波长激发能量色散-X射线荧光光谱法测定中草药中7种微量元素
1
作者 潘红蕊 李方方 +4 位作者 陈文硕 于艳军 宓捷波 杨永超 苏明跃 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期898-906,共9页
为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、... 为免去传统元素检测中复杂的前处理程序,实现中草药中多种微量元素的快速无损检测,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行中草药中Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的快速检测。选取清半夏、黄芩、黄连、川牛膝、防风、川穹、大黄、茯苓、当归、枳壳、地黄等11种中草药样品,利用单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪进行检测,通过对样品粒度、压片制样时压片压力、保压时间、压片厚度等前处理条件进行探究,结果显示,当样品破碎至粒径低于0.30 mm、压片制样时压力不小于15 MPa、保压时间不小于60 s、压片厚度不小于3 mm时,可实现最优检测。实验表明,Cu、Ni、Zn、Fe、Sr、Ba、Mn 7种元素的检出限(LOD)分别为0.44、0.37、0.44、0.72、0.12、0.28、0.57 mg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.30%~15.3%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果拟合的线性回归系数(R2)>0.99。检测所用样品重量小于0.5 kg,检测时间在10 min内。研究表明,建立的方法简便快速、可靠准确,适用于中草药中微量金属元素的检测工作。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 单波长激发 中草药 微量元素
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素 被引量：5
2
作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 李权斌 臧世阳 韩伟丹 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1227-1233,共7页
采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及... 采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。 展开更多
关键词 单波长激发 能量色散 X射线荧光光谱法 含铁物料 有害元素
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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用 被引量：1
3
作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页
应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多
关键词 单波长激发能量色散X射线荧光光谱法 便携式X射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测
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单波长激发能量色散X射线荧光光谱法检测饲料及饲料原料中的铁锰铜锌 被引量：1
4
作者 潘红蕊 左玥华 +3 位作者 张闯 于艳军 宓捷波 苏明跃 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第21期120-125,共6页
试验旨在建立饲料及饲料原料中铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)的单波长激发能量色散X射线荧光光谱(MW-EDXRF)测定方法。选用鱼粉、豆粕、大豆、鹰嘴豆、大麦、玉米、高粱、干玉米酒糟、猫粮及狗粮等常见饲料及饲料原料作为样品,采用MW-... 试验旨在建立饲料及饲料原料中铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)的单波长激发能量色散X射线荧光光谱(MW-EDXRF)测定方法。选用鱼粉、豆粕、大豆、鹰嘴豆、大麦、玉米、高粱、干玉米酒糟、猫粮及狗粮等常见饲料及饲料原料作为样品,采用MW-EDXRF测定。优化样品前处理及分析条件,进行线性拟合、准确度及精密度试验。结果显示,以上4种元素所建标准曲线的线性回归系数R^(2)>0.99,检出限(LOD)分别0.411、0.404、0.408、0.387 mg/kg;相对标准偏差(RSD)在0.5%以内,质控样品的测定值均在证书标准值范围内。研究表明,试验建立的方法简便快速、可靠准确,适用于饲料及饲料原料中重金属的检测工作。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 单波长激发 饲料及饲料原料 重金属元素
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法检测蔬菜中多种重金属元素 被引量：15
5
作者 石洪玮 刘晓静 +2 位作者 刘贵巧 徐东辉 毛雪飞 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第4期1-8,共8页
为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发... 为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发时间达到600 s、载样量为2 g、样品压片15 MPa保持60 s时,可以实现XRF最优检测性能。在最优条件下,As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检出限(LOD)分别为0.07、0.07、0.07、0.32、0.32、1.2、0.4、0.08、0.3 mg/kg;对菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜等蔬菜样品多次测定的相对标准偏差(RSD)在0.20%~10.0%,表明方法具有良好的精密度;测定5种蔬菜基体标准物质的加标回收率在80.0%~119%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果对比的线性回归系数(R^(2))>0.99(Cu的R^(2)=0.9838),表明方法具有良好的检测准确度。同时,该仪器仅有不到10 kg,不需要样品消解处理,检测时间在10 min左右,非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 单波长激发 蔬菜 重金属 多元素同测
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预富集单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场测定地表水中10种重金属 被引量：5
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作者 杏艳 杨震 +4 位作者 窦蓓蕾 郭峰 陈静 宋硙 张霖琳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第4期18-27,共10页
为实现现场快速定量分析地表水中的多种重金属元素,建立了一种树脂预富集-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场准确快速测定地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 10种元素的分析方法。通过对树脂预富集条件进行了优... 为实现现场快速定量分析地表水中的多种重金属元素,建立了一种树脂预富集-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场准确快速测定地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 10种元素的分析方法。通过对树脂预富集条件进行了优化,结果表明,最佳预富集条件为:树脂粒径38~75μm,水样体积30 mL,水样流速6 mL/min,样品pH值为5。Cr(Ⅵ)、Cu、Zn、As、Cd、Pb元素的检出限低于地表水环境质量标准GB 3838—2002中规定的限值要求,相对标准偏差为2.1%~10.4%,水样加标回收率为90.0%~114%。方法用于测定实际地表水样品,其测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果基本一致。方法的检出限可以满足地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb的检测要求,精密度和准确性较好。对地表水中无机元素分析方法的拓展进行了有益尝试和积累,并为后续相关标准制订提供有益参考。 展开更多
关键词 地表水 重金属 预富集 单波长激发能量色散X射线荧光 现场 快速测定
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熔融制样-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主、次量成分 被引量：8
7
作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 郭芬 李权斌 滕飞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期993-997,共5页
将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其... 将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其中主、次量成分,能有效解决能谱对轻元素的激发效率低和样品散射的连续谱背景过高问题,从而实现对微量轻元素的测定。以理论α影响系数法对基体效应进行校正,建立了各成分的工作曲线。利用铁矿石标准物质或有证化学分析标准样品中低含量成分的3.14倍标准偏差(s)计算检出限(3.14s),SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、P、CaO、MgO、Mn的检出限依次为0.022%,0.024%,0.0050%,0.0044%,0.0062%和0.0065%。对不同铁矿石样品测定12次,高于检出限的成分测定值的相对标准偏差均小于8.0%。采用不同方法进行比对试验,除质量分数在0.10%以下的MgO之外,本方法测定其他成分所得结果与对比方法的测定结果吻合。 展开更多
关键词 单波长激发 能量色散 X射线荧光光谱法 铁矿石 成分
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单波长荧光交叉相关光谱单分子检测系统 被引量：2
8
作者 谢超 董朝青 任吉存 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期897-901,共5页
基于激光共焦构型建立了一套单波长荧光交叉相关光谱检测系统,并对检测系统进行了优化,阐述了荧光交叉(相关)光谱基本理论.以荧光量子点和有机染料为标记探针,以人免疫球蛋白与羊抗人免疫球蛋白的结合反应为研究对象,利用该系统成功地... 基于激光共焦构型建立了一套单波长荧光交叉相关光谱检测系统,并对检测系统进行了优化,阐述了荧光交叉(相关)光谱基本理论.以荧光量子点和有机染料为标记探针,以人免疫球蛋白与羊抗人免疫球蛋白的结合反应为研究对象,利用该系统成功地实现了在单分子水平上对免疫结合产物的分子数、浓度、特征扩散时间和动力学半径等参数的表征. 展开更多
关键词 荧光交叉相关光谱 单分子检测 单波长激发 量子点
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