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单分散磁性亚微米粒子固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的双酚A 被引量:21
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作者 吴新华 丁利 +4 位作者 肖家勇 龙妍娇 许宙 李忠海 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期399-403,共5页
采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素... 采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱。以Agilent XDB C18柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80∶20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定。双酚A在1~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%~96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0μg/L。该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定。 展开更多
关键词 单分散性磁性亚微米粒子 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 双酚A 牛奶
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