气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱测定烟草中有机氯农药残留 被引量：6

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作者 司晓喜 陆舍铭 +5 位作者 刘志华 朱丽 刘春波 张凤梅 何沛 朱瑞芝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期340-345,共6页

采用QuEChERS前处理方法,建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOF-MS)检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)溶液提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁分散固相萃取净化,用G... 采用QuEChERS前处理方法,建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOF-MS)检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)溶液提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁分散固相萃取净化,用GC-NCI-TOF-MS检测分析。根据有机氯化合物特征离子的精确质量数、同位素离子峰簇、碎片离子丰度比和保留时间对目标物定性鉴定,外标法定量。10种有机氯农药的线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.997;相对标准偏差小于6.5%;检出限为0.04~0.80μg/kg;加标回收率为77.2%~93.0%。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于烟草中有机氯农药残留的定性分析和定量检测。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱 QUECHERS 有机氯农药 烟草

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基于单光子电离飞行时间质谱技术的船载走航VOCs监测方法

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作者 张健锋 吴日伟 +5 位作者 牛利民 李歆琰 李铭煊 麦泽彬 谭国斌 高伟 《轻工学报》 北大核心 2022年第1期103-109,共7页

基于自主研制的真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪(SPI-MS),建立了一套直接进样与快速检测水中挥发性有机污染物(VOCs)的系统。结果表明:苯、甲苯、二甲苯和氯苯在5~40μg/L范围内具有良好的线性,且检测限分别为0.3119μg/L、0.7133μg/... 基于自主研制的真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪(SPI-MS),建立了一套直接进样与快速检测水中挥发性有机污染物(VOCs)的系统。结果表明:苯、甲苯、二甲苯和氯苯在5~40μg/L范围内具有良好的线性,且检测限分别为0.3119μg/L、0.7133μg/L、0.0560μg/L、0.1697μg/L,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)对该4种物质快速检测的要求。将该系统应用于华北地区某水域中VOCs的在线检测,共检测到13种VOCs物质。船载走航质谱技术监测范围大、响应迅速,能够及时反应水中VOCs的污染分布情况和特征,在水中VOCs的连续在线监测方面具有广阔的发展潜力。 展开更多

关键词 水中挥发性有机污染物 在线监测 船载 单光子电离飞行时间质谱仪

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走航监测数据在石化园区污染溯源中的深度应用

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作者 黄银芝 《中国环境监测》 北大核心 2025年第5期218-228,共11页

为探索走航监测数据在石化园区污染溯源中的深度应用,以杭州湾北岸某典型石化园区为研究区域,以单光子电离源-飞行时间质谱仪(SPI-ToFMS)全年走航监测中的966组峰值数据为研究对象,采用正定矩阵因子分解模型(PMF)解析出10类特征源,并结... 为探索走航监测数据在石化园区污染溯源中的深度应用,以杭州湾北岸某典型石化园区为研究区域,以单光子电离源-飞行时间质谱仪(SPI-ToFMS)全年走航监测中的966组峰值数据为研究对象,采用正定矩阵因子分解模型(PMF)解析出10类特征源,并结合组分相似耦合方法将其中F3(涉苯类)及F9(最大贡献类)特征源分别细分为4个和2个特征源,进一步根据各细分特征源组分指纹特征及典型样本空间分布特征识别出涉苯酚丙酮生产企业10、企业6、企业3,苯酚丙酮生产相关下游储运企业9,包装容器生产企业1,石化企业7的储罐区。对应的特征组分分别为m/z 120、78、58,m/z 78,m/z 120、78,m/z 58、78,m/z 70、84,m/z 100、114。进一步采用离线SPI-ToFMS及实验室GC-MS分析结果验证溯源结论。 展开更多

关键词 石化工业园区 走航监测 单光子电离源-飞行时间质谱仪 挥发性有机物 精细化溯源

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螺旋膜固相萃取便携式SPI-TOF MS检测空气中苯系物 被引量：4

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作者 刘巍 齐雅晨 +5 位作者 蒋吉春 李金旭 周丽娟 花磊 侯可勇 李海洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期141-148,共8页

室内装修造成的苯系物污染严重影响居民的生命健康。本研究设计了一种新型螺旋管状膜固相萃取进样装置,并与便携式单光子电离-飞行时间质谱仪(SPI-TOF MS)联用,用于空气中痕量苯系物的现场快速检测。螺旋的结构设计可以有效地增加管状... 室内装修造成的苯系物污染严重影响居民的生命健康。本研究设计了一种新型螺旋管状膜固相萃取进样装置,并与便携式单光子电离-飞行时间质谱仪(SPI-TOF MS)联用,用于空气中痕量苯系物的现场快速检测。螺旋的结构设计可以有效地增加管状膜的长度,在14min内即可完成苯、甲苯和二甲苯的检测,灵敏度分别提高了32.1、71.8和129.9倍,线性相关系数(R^2)均大于0.990 0,定量限(LOQ)分别低于33.3、67.8和93.6μg/m^3,能够满足国家规定的室内空气苯、甲苯和二甲苯的排放限值。重复测试8次,三者的相对标准偏差(RSD)分别为3%、1.7%和2.4%。该便携式质谱仪体积仅为(29×40×31)cm^3,质量为27kg,有望用于室内空气低浓度苯系物的现场多点快速检测。 展开更多

关键词 螺旋管状膜固相萃取进样 单光子电离 便携式飞行时间质谱仪 苯系物 现场检测

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色谱纯化和质谱分析法研究牛骨源咸味肽 被引量：9

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作者 李迎楠 刘文营 +1 位作者 张顺亮 成晓瑜 《肉类研究》 北大核心 2016年第3期25-28,共4页

以牛骨为研究对象,通过中空纤维超滤装置、Sephadex G-25凝胶色谱柱对相对分子质量小于5 000的酶解产物进行初步分离,选用制备型及分析型高效液相色谱分析仪对咸味肽进行纯化、收集及分析。结果表明:收集得到牛骨源咸味肽为单一组分;用... 以牛骨为研究对象,通过中空纤维超滤装置、Sephadex G-25凝胶色谱柱对相对分子质量小于5 000的酶解产物进行初步分离,选用制备型及分析型高效液相色谱分析仪对咸味肽进行纯化、收集及分析。结果表明:收集得到牛骨源咸味肽为单一组分;用基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱仪对咸味肽进行分析,得到其为相对分子质量均小于1 000的短肽,其呈现咸味的物质质荷比值可能为679.510 9。 展开更多

关键词 咸味肽 凝胶色谱 高效液相色谱 基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱仪

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UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征 被引量：10

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作者 牟德华 胡高爽 李存满 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期197-207,共11页

利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基... 利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成^(1,6)F^-、^(1,4)F^-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成^(0,4)A_1^-、^(1,4)A_1^-及^(2,4)A_1^-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。 展开更多

关键词 环氧烷型环烯醚萜苷 裂解行为 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS) 大气压化学电离源负离子模式 胡黄连

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光致二溴甲烷离子化学电离质谱分析VOCs 被引量：2

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作者 蒋吉春 王艳 +6 位作者 刘巍 李金旭 李庆运 吴称心 花磊 侯可勇 李海洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期10-19,共10页

以真空紫外(VUV)灯作为电离源的单光子电离质谱(SPI-MS)分析方法是一种快速分析复杂样品中挥发性有机物(VOCs)的技术,但SPI-MS灵敏度受限于VUV灯较低的光通量及部分VOCs较小的电离截面。本工作自行研制了一种基于VUV Kr灯的新型光致二... 以真空紫外(VUV)灯作为电离源的单光子电离质谱(SPI-MS)分析方法是一种快速分析复杂样品中挥发性有机物(VOCs)的技术,但SPI-MS灵敏度受限于VUV灯较低的光通量及部分VOCs较小的电离截面。本工作自行研制了一种基于VUV Kr灯的新型光致二溴甲烷正离子化学电离源,并将该电离源与飞行时间质谱(TOF MS)联用进行VOCs分析。该电离源以体积分数1 000μL/L的二溴甲烷为试剂气体,利用VUV光电离产生稳定且充足的二溴甲烷正离子,二溴甲烷正离子与样品分子通过电荷转移发生化学电离,大大提高了样品的电离效率。与SPI源相比,该电离源不仅对电离能在10.0eV附近的VOCs信号强度提升100倍以上(如对2-丙醇、乙酸乙酯和3-氯丙烯分别提高了103、118和126倍),而且保持着与SPI一致的软电离特性。该电离源10s内对复杂样品EPA TO-14、TO-15/17校准标气中的42种化合物的最低检测限达到0.06μg/m3,并且因其具有较好的稳定性,在VOCs的实时在线监测方面有着广泛的应用。 展开更多

关键词 化学电离源 单光子电离 软电离 飞行时间质谱(TOFMS) 挥发性有机物(VOCs)

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快速GC-SPI-TOF MS走航监测大气中挥发性有机物 被引量：6

8

作者 刘巍 朱颖杰 +5 位作者 华道柱 陈志强 崔婷婷 方镜尧 翁兴彪 刘维屏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期228-241,I0005,共15页

挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)是近地面O_(3)和二次有机气溶胶的重要前体物,VOCs的监测和达标管控已成为国家环境保护的重大需求之一。本研究研制了一种快速气相色谱(gas chromatography,GC)-单光子电离(single photon... 挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)是近地面O_(3)和二次有机气溶胶的重要前体物,VOCs的监测和达标管控已成为国家环境保护的重大需求之一。本研究研制了一种快速气相色谱(gas chromatography,GC)-单光子电离(single photon ionization,SPI)-飞行时间质谱(time-of-flight mass spectrometry,TOF MS)设备与移动车结合的新型VOCs走航监测系统,建立了SPI-TOF MS模式与快速GC-SPI-TOF MS模式协同走航的VOCs监测方法。采用PAMs和TO-15标准气体评估系统性能,结果表明,该系统在识别同分异构体以及鉴别GC共流出组分方面具备出色的检测能力,TO-15样品中2种模式下92%物质的信号强度重复性均优于5.00%,100%物质的保留时间重复性优于0.30%,典型VOCs的检出限在0.28×10^(-9)~8.50×10^(-9)之间,均能够满足国家或地方的标准限值要求。将该系统应用于某化工园区环境空气VOCs的走航监测,结果表明,在实现高时间分辨率(秒级)的同时,还鉴别出某一污染高值点位m/z 120的物质为正丙苯,并从可疑企业A(1,2,3-三甲苯)和B(正丙苯)中成功精准定位排放企业。快速GC-SPI-TOF MS是一种快速且精准的VOCs走航监测设备,可以为我国VOCs监测、治理和管控提供装备和数据支撑。 展开更多

关键词 快速气相色谱 单光子电离-飞行时间质谱(SPI-TOF MS) 走航监测 挥发性有机物

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GC-Q/TOF MS技术快速鉴定防风挥发油中的成分 被引量：8

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作者 王林燕 王博 +3 位作者 裴艳玲 盛振华 陈森淼 关旸 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1697-1705,共9页

采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS)技术对中药防风挥发油中的化学成分进行鉴定。首先在标准EI电离源模式下采集样品,通过定性软件对数据进行解卷积和NIST库比对,鉴定出库内化合物82种,包括烃类、醛酮类、醇类、酸类和... 采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS)技术对中药防风挥发油中的化学成分进行鉴定。首先在标准EI电离源模式下采集样品,通过定性软件对数据进行解卷积和NIST库比对,鉴定出库内化合物82种,包括烃类、醛酮类、醇类、酸类和酯类。此外,采用GC-Q/TOF MS的低能量电离源(Lower energy)模式,确定未知化合物的分子离子峰;采集二级质谱,获得碎片离子信息,推断分子式,并结合Chemspider数据库,鉴定了未知物结构。运用该方法鉴定出NIST库外化合物2种,分别为(5E,7E,11S)-5,11-二甲基-5,7-十四碳二烯-1-炔-4-醇和(6S,7E,9E)-7,9-十七碳二烯-11,13-炔-6-醇。同时鉴定了库内化合物3种,为2,4-癸二烯醛、肉豆蔻酸和棕榈酸甲酯,与自动匹配结果相一致,验证了该方法的可行性。综上,从防风挥发油中共鉴定出84种化学成分。该研究丰富了GC-Q/TOF MS在中药防风挥发油中的运用,也为其他物质的快速全面鉴定提供了新思路,尤其是GC-Q/TOF MS的Lower energy和MS/MS联用模式适用于NIST库中未收录化合物的准确快速鉴定。 展开更多

关键词 防风 成分鉴定 气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS) 可变能量电离源 二级质谱

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胶质瘤脑脊液蛋白质指纹图诊断模型的建立及其在临床诊断中的应用 被引量：4

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作者 刘建 郑树 +4 位作者 余捷凯 俞学斌 刘伟国 张建民 胡汛 《浙江大学学报（医学版）》 CAS CSCD 2005年第2期141-147,共7页

目的SELDI-TOF建立和评估区分脑胶质瘤与非脑肿瘤、脑胶质瘤与脑良性肿瘤的脑脊液蛋白指纹图诊断模型。方法收集脑胶质瘤、脑良性肿瘤和轻度脑外伤患者的脑脊液共75份,其中50份胶质瘤和非脑肿瘤脑脊液标本,随机分为训练组33份(17例胶质... 目的SELDI-TOF建立和评估区分脑胶质瘤与非脑肿瘤、脑胶质瘤与脑良性肿瘤的脑脊液蛋白指纹图诊断模型。方法收集脑胶质瘤、脑良性肿瘤和轻度脑外伤患者的脑脊液共75份,其中50份胶质瘤和非脑肿瘤脑脊液标本,随机分为训练组33份(17例胶质瘤,16例非脑肿瘤)和盲法测试组17份(5例胶质瘤,12例非脑肿瘤),检测结合在H4蛋白芯片上的蛋白质,获得脑肿瘤和非脑肿瘤的蛋白表达质谱图,用matlab操作平台的人工神经网络分析收集的数据,建立了区分脑胶质瘤与非脑肿瘤的脑脊液蛋白指纹图诊断模型。脑胶质瘤和脑良性肿瘤47份标本,随机分为训练集31份(13例胶质瘤,18例脑良性肿瘤)和盲法测试集16份(9例胶质瘤,7例脑良性肿瘤),运用同样方法分析收集的数据,建立了区分脑胶质瘤与脑良性肿瘤的蛋白指纹图诊断模型。同时运用支持向量机对上述人工神经网络的结果进行验证,二者结果非常相似。结果1建立了区分胶质瘤与非脑肿瘤的脑脊液蛋白指纹图诊断模型,盲法测试胶质瘤诊断的敏感性和特异性分别为100%和91.7%。2建立了区分胶质瘤与脑良性肿瘤的脑脊液蛋白指纹图诊断模型,盲法测试胶质瘤诊断的敏感性和特异性分别为88.9%和100%。结论研究建立的诊断模型为胶质瘤的临床诊断尤其是定性诊断提供了一条崭新的途径。 展开更多

关键词 表面加强解析/电离-飞行时间-质谱仪 神经网络(计算机) 支持向量机 诊断模型 脑肿瘤/诊断 神经胶质瘸/诊断 肿瘤标记物 生物学/脑脊液

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血清蛋白质指纹图谱结合生物信息学在大肠癌早期诊断中的应用 被引量：1

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作者 陈益定 解磐磐 +2 位作者 余建伟 周俊 郑树 《浙江大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期470-477,共8页

目的:应用SELDI质谱仪建立大肠癌血清蛋白质指纹图谱的诊断模型。方法:测定182例血清标本(其中55例大肠癌、35例大肠腺瘤、92例健康人)的蛋白质指纹图谱,结合人工神经网络及支持向量机对这些数据进行处理,建立相应的指纹图谱诊断模型。... 目的:应用SELDI质谱仪建立大肠癌血清蛋白质指纹图谱的诊断模型。方法:测定182例血清标本(其中55例大肠癌、35例大肠腺瘤、92例健康人)的蛋白质指纹图谱,结合人工神经网络及支持向量机对这些数据进行处理,建立相应的指纹图谱诊断模型。结果:运用生物信息学方法从大肠癌与健康对照中筛选出了4个质荷比位于5 911 Da、8 922 Da、8 943 Da、8 817 Da(M/Z)峰,用它们建立的诊断模型的特异性为93.3%,敏感度为90.9%,Youden指数为0.84242。从大肠癌与大肠腺瘤中筛选出7个质荷比位于17 247 Da、18 420 Da、5 911 Da、9 294 Da、4 654 Da、21 694 Da、21 742 Da的峰值,建立模型的特异性为83.2%,敏感度为89.3%,Youden指数为0.72484。结论:该方法在大肠癌的诊断中较传统方法具有更高的敏感性和特异性。 展开更多

关键词 结直肠肿瘤/诊断 肿瘤标记物 生物学/血液 表面加强解析/电离-飞行时间-质谱仪 神经网络(计算机) 诊断模型

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