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水中氯代烃单体碳同位素分析中预富集方法进展
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作者 凌媛 黄毅 +3 位作者 尚文郁 谢曼曼 刘舒波 孙青 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期795-801,共7页
高精度准确测定氯代烃单体碳同位素对示踪污染物来源,了解污染物的生物降解过程具有重要意义。在环境转化过程中,有机污染物的同位素组成可能是稳定不变的,也有可能发生改变。若污染物的同位素组成在迁移转化过程中不变,根据其同位素组... 高精度准确测定氯代烃单体碳同位素对示踪污染物来源,了解污染物的生物降解过程具有重要意义。在环境转化过程中,有机污染物的同位素组成可能是稳定不变的,也有可能发生改变。若污染物的同位素组成在迁移转化过程中不变,根据其同位素组成可以示踪污染物的来源;若同位素组成变化,根据同位素分馏结果,可以评价环境中有机污染物降解发生的可能性和程度。本文综述了固相微萃取、静态顶空进样、吹扫-捕集、多级串联技术等前处理方法与气相色谱-燃烧-同位素比值质谱仪(GC-C-IRMS)联用分析水中氯代烃单体碳同位素的研究进展,比较了分析方法的优缺点。液-液萃取较少用于水中氯代烃的单体同位素分析。静态顶空进样、固相微萃取、吹扫-捕集都是无溶剂富集技术,与GC-C-IRMS联用分析水中氯代烃单体同位素过程中不存在或存在小且恒定的可校正的同位素分馏,分析精度一般优于1‰,没有二次污染,降低了杂质干扰,提高了GC-C-IRMS的分辨率和分析精度,降低了检测限。从静态顶空进样、固相微萃取、吹扫-捕集,到多级串联等技术与GC-C-IRMS联用分析水中氯代烃单体同位素比值,检测限逐渐降低。目前,吹扫-捕集-GC-C-IRMS在分析水中氯代烃中应用最广泛,重现性好、检测限低。针内微萃取、管内微萃取、搅动棒吸附萃取和顶空进样吸附萃取等前处理方法与GC-C-IRMS仪联用具有一定的应用前景。 展开更多
关键词 氯代烃 单体碳同位素分析 前处理 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法
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单体分子放射性碳同位素分析在海洋科学及环境科学研究中的应用 被引量:7
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作者 赵美训 于蒙 +1 位作者 张海龙 陶舒琴 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期1-10,共10页
单体分子放射性碳同位素分析(CSRA)是近十几年来发展起来的一项新兴的分析手段,将所需的单体分子(生物标志物)从复杂的环境样品基质中分离并富集,再进行加速质谱仪(AMS)的放射性碳(14C)测定。这种分子水平的放射性碳同位素测定技术能够... 单体分子放射性碳同位素分析(CSRA)是近十几年来发展起来的一项新兴的分析手段,将所需的单体分子(生物标志物)从复杂的环境样品基质中分离并富集,再进行加速质谱仪(AMS)的放射性碳(14C)测定。这种分子水平的放射性碳同位素测定技术能够揭示出总有机质同位素组成的异质性,为解释有机碳的来源、迁移和转化等提供了新型的手段。在海洋科学研究中,单体分子放射性碳同位素分析已应用于计算碳在全球各储库的逗留时间并揭示和定量估算化石源有机碳的输入、指示沉积物的搬运过程、示踪微生物的代谢途径、改进沉积物年代学等;在环境科学研究中,单体分子放射性碳同位素分析可用于有毒物质(如多环芳烃)的源解析,示踪有机污染环境中微生物的代谢途径等。伴随着单体分子分离技术的改进及AMS灵敏度的提高,CSRA技术的应用会更加广泛。 展开更多
关键词 单体分子放射性同位素分析 ^14C 生物标志物 海洋科学 环境科学
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固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱技术测定水体中微量苯系物单体碳同位素方法研究 被引量:2
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作者 漆艳 尹希杰 +1 位作者 李玉红 林锡煌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1474-1480,共7页
该文建立了固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱(SPME/GC/C-IRMS)技术测定水体中7种苯系物碳同位素(δ^(13)C)的方法。实验结果表明,萃取温度30℃,萃取时间60 min条件下萃取效果最佳,萃取温度(30~60℃)和萃取时间(15~60 min)对顶... 该文建立了固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱(SPME/GC/C-IRMS)技术测定水体中7种苯系物碳同位素(δ^(13)C)的方法。实验结果表明,萃取温度30℃,萃取时间60 min条件下萃取效果最佳,萃取温度(30~60℃)和萃取时间(15~60 min)对顶空萃取(HS-SPME)过程中的碳同位素分馏无影响。最佳萃取条件下,利用HS-SPME和直接萃取(D-SPME)方法分别测试7种苯系物的δ^(13)C值,标准偏差分别为0.08‰~0.45‰和0.05‰~0.39‰,测试误差分别为-0.16‰~0.33‰和-0.41‰~0.46‰,两种SPME方式在萃取过程中均未发生明显碳同位素分馏,HS-SPME的灵敏度比D-SPME方法高1~2个数量级。通过移动平均值算法计算苯、间/对二甲苯、异丙苯的检出限为1μg/L,甲苯、乙苯、邻二甲苯、苯乙烯的检出限为2μg/L。测得江苏某废弃农药场地下水中7种苯系物δ^(13)C值的标准偏差为0.01‰~0.43‰。该方法样品前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于水体中痕量苯系物单体碳同位素的检测。 展开更多
关键词 苯系物 固相微萃取 气相色谱/燃烧-同位素质谱 单体稳定同位素分析 水体
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尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素 被引量:6
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作者 王宁 朱庆增 +6 位作者 谢曼曼 宋智甲 王道聪 贾秋唤 岑况 储国强 孙青 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期471-479,共9页
尿素络合法和5?分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法,但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件,建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析... 尿素络合法和5?分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法,但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件,建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品,在4℃冰箱中与2 mL尿素-甲醇饱和溶液反应48 h;用去离子水溶解尿素络合物,加入正己烷后分离出有机相和水相,分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%,高于5?分子筛法和已有尿素络合法的富集效果;单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰(1σ)。利用改进的方法分析实际样品,大幅降低了未分峰和共流出物的干扰,提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。 展开更多
关键词 土壤和植物样品 低含量正构烷烃 尿素络合法 单体碳同位素分析 气相色谱法 气相色谱-气体同位素质谱法
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GC-C-IRMS测定污染场地土壤中苯系物单体碳同位素比值 被引量:2
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作者 王世成 李波 +3 位作者 孙辞 李国琛 高飞月 王颜红 《环境监测管理与技术》 CSCD 2021年第2期46-48,55,共4页
选取苯系物中的代表性组分苯、甲苯和二甲苯等化合物,通过热脱附、气相色谱质谱条件的优化及方法学考察,建立了热脱附进样-气相色谱-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)测定苯系物单体碳同位素比值的方法。结果表明,单体化合物进样量在0.3μg以... 选取苯系物中的代表性组分苯、甲苯和二甲苯等化合物,通过热脱附、气相色谱质谱条件的优化及方法学考察,建立了热脱附进样-气相色谱-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)测定苯系物单体碳同位素比值的方法。结果表明,单体化合物进样量在0.3μg以上均能满足测定要求;与直接进样方式相比,热脱附进样对单体碳同位素比值测定无分馏影响;标准溶液和苯系物土壤样品测定结果的RSD分别为1.0%~1.7%和0.3%~2.6%。 展开更多
关键词 苯系物 单体碳同位素分析 热脱附进样 气相色谱-同位素比值质谱法 污染土壤
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六六六异构体稳定碳同位素组成分析
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作者 任明忠 许振成 彭平安 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期16-19,共4页
采用GC-C-IRMS、EA-IRMS和Dual-inlet IRMS 3种稳定同位素比值质谱仪分别对六六六的α、β和γ3种异构体的稳定碳同位素组成进行了分析。对比3种分析系统测定的碳同位素组成数据表明GC-C-IRMS系统能够准确和精确地测定六六六碳同位素组... 采用GC-C-IRMS、EA-IRMS和Dual-inlet IRMS 3种稳定同位素比值质谱仪分别对六六六的α、β和γ3种异构体的稳定碳同位素组成进行了分析。对比3种分析系统测定的碳同位素组成数据表明GC-C-IRMS系统能够准确和精确地测定六六六碳同位素组成。应用GC-C-IRMS技术分析了水样品中α-和γ-六六六的碳同位素组成,结果表明六六六在溶解、稀释、萃取、挥发等过程碳同位素组成没有分馏现象。采用GC-C-IRMS技术分析环境样品中持久性有机氯农药稳定碳同位素组成可能得到广泛应用。 展开更多
关键词 六六六 稳定同位素 同位素分馏 单体碳同位素分析
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吹扫捕集/气相色谱-同位素比值质谱联用测定水体中痕量苯系物单体碳同位素 被引量:3
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作者 苏静 尹希杰 +1 位作者 丁达 漆艳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期634-640,共7页
建立了吹扫捕集(P&T)/气相色谱-同位素比值质谱(GC/C-IRMS)联用测定水体中痕量苯系物单体碳同位素的方法。优化了吹扫时间、吹扫温度和干吹时间,确定最优吹扫捕集效率,并通过测试不同质量浓度的苯系物水溶液,计算水体中痕量苯系物... 建立了吹扫捕集(P&T)/气相色谱-同位素比值质谱(GC/C-IRMS)联用测定水体中痕量苯系物单体碳同位素的方法。优化了吹扫时间、吹扫温度和干吹时间,确定最优吹扫捕集效率,并通过测试不同质量浓度的苯系物水溶液,计算水体中痕量苯系物的检出限。结果表明,在35℃下吹扫捕集13 min,干吹时间3 min条件下,水样中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、异丙苯的吹扫捕集效率分别为95.0%、90.2%、71.3%、59.1%、69.4%、50.8%和70.1%,7种苯系物单体碳同位素的标准偏差(STD)为0.06‰~0.29‰。7种苯系物的质量浓度在0.50~20.00μg/L范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 6~0.999 5,在各浓度下7种苯系物单体碳同位素值的标准偏差为0.090‰~0.48‰,进样量及进样方式的差异不会导致碳同位素分馏。水样中苯、甲苯、间/对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检出限为1.00μg/L,乙苯和异丙苯为0.50μg/L。该方法可以极大提高水体中苯系物单体碳同位素的检出限,结果准确可靠,满足水体中痕量苯系物单体碳同位素分析的需求。 展开更多
关键词 吹扫捕集 痕量苯系物 单体稳定同位素分析 水体
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放射性碳同位素技术在碳质气溶胶源解析中的应用研究进展 被引量:2
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作者 赵雪琰 徐占杰 +4 位作者 董志超 李培森 赵晓麦 傅平青 Chandra Mouli PAVULURI 《地球科学与环境学报》 CAS 北大核心 2022年第4期685-698,共14页
碳质气溶胶是大气气溶胶的重要组成部分,能够影响太阳辐射在大气层中的正常传播,与气候变化、空气污染和人类健康等关乎人类可持续发展的重要问题密切相关。大气环境中的碳质气溶胶主要包含有机碳和元素碳,其中有机碳可分为水溶性有机... 碳质气溶胶是大气气溶胶的重要组成部分,能够影响太阳辐射在大气层中的正常传播,与气候变化、空气污染和人类健康等关乎人类可持续发展的重要问题密切相关。大气环境中的碳质气溶胶主要包含有机碳和元素碳,其中有机碳可分为水溶性有机碳和非水溶性有机碳。碳质气溶胶的来源及其形成转化过程是目前大气环境科学领域最为重要的研究方向之一。放射性碳同位素比值(Δ^(14)C)在碳质气溶胶源解析上具有优势,是目前唯一可以量化化石源和生物源在不同类别碳质组分中贡献大小的手段。在系统总结国内外放射性碳同位素技术在碳质气溶胶源解析上的最新研究进展的基础上,详细阐述了放射性碳同位素比值在碳质气溶胶源解析上的应用原理,深入探究了放射性碳同位素比值在碳质组分中的研究进展,重点分析了单体分子放射性碳同位素分析在碳质气溶胶中的发展和应用。最后,对放射性碳同位素比值与稳定碳同位素比值(δ^(13)C)联用,以及单体分子标志物的放射性碳同位素比值研究进行了展望,为碳质气溶胶的来源解析和气溶胶化学过程研究提供参考依据。 展开更多
关键词 放射性同位素 稳定同位素 源解析 化石源 生物源 单体分子放射性同位素分析 分子标志物 质气溶胶
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