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水体中痕量挥发性有机物单体碳同位素组成分析 被引量:4
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作者 刘国卿 张干 +2 位作者 黄世卿 彭先芝 陈鸿汉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期439-441,共3页
将固相微萃取 (SPME)技术与冷阱富集系统相结合 ,对水体中痕量挥发性有机物进行了单体碳同位素分析 ,方法检测限较常规SPME提高了一个数量级。在优化的条件下 ,对 2 0 μg/L的三氯乙烯 /四氯乙烯和 10 μg/L的苯/甲苯水溶液进行了单体... 将固相微萃取 (SPME)技术与冷阱富集系统相结合 ,对水体中痕量挥发性有机物进行了单体碳同位素分析 ,方法检测限较常规SPME提高了一个数量级。在优化的条件下 ,对 2 0 μg/L的三氯乙烯 /四氯乙烯和 10 μg/L的苯/甲苯水溶液进行了单体碳同位素分析 ,相比于纯溶剂 (液相 )碳同位素值 ,顶空 (气相 )同位素分析误差不超过0 5‰ ,而样本标准偏差为 0 3‰。对某受四氯乙烯污染的北京地下水进行了同位素测定 ,近污染源点 (B4 0 8)与远污染源点 (B2 30 )四氯乙烯的碳同位素值 (δ13 C)分别为 - 37 8‰和 - 34 4 5‰ ,δ13 C变重表明四氯乙烯在地下水中可能发生生物降解或化学反应过程。通过比较不同厂家的苯、甲苯、三氯乙烯和四氯乙烯的δ13 C发现 ,同一试剂不同厂家的δ13 C存在明显差异。该法简单、灵敏度高 ,适用于水体中痕量挥发性有机污染物的同位素组成测定。 展开更多
关键词 单体同位素分析 固相微萃取 冷阱 挥发性有机物 地下水
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固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱技术测定水体中微量苯系物单体碳同位素方法研究
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作者 漆艳 尹希杰 +1 位作者 李玉红 林锡煌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1474-1480,共7页
该文建立了固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱(SPME/GC/C-IRMS)技术测定水体中7种苯系物碳同位素(δ^(13)C)的方法。实验结果表明,萃取温度30℃,萃取时间60 min条件下萃取效果最佳,萃取温度(30~60℃)和萃取时间(15~60 min)对顶... 该文建立了固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱(SPME/GC/C-IRMS)技术测定水体中7种苯系物碳同位素(δ^(13)C)的方法。实验结果表明,萃取温度30℃,萃取时间60 min条件下萃取效果最佳,萃取温度(30~60℃)和萃取时间(15~60 min)对顶空萃取(HS-SPME)过程中的碳同位素分馏无影响。最佳萃取条件下,利用HS-SPME和直接萃取(D-SPME)方法分别测试7种苯系物的δ^(13)C值,标准偏差分别为0.08‰~0.45‰和0.05‰~0.39‰,测试误差分别为-0.16‰~0.33‰和-0.41‰~0.46‰,两种SPME方式在萃取过程中均未发生明显碳同位素分馏,HS-SPME的灵敏度比D-SPME方法高1~2个数量级。通过移动平均值算法计算苯、间/对二甲苯、异丙苯的检出限为1μg/L,甲苯、乙苯、邻二甲苯、苯乙烯的检出限为2μg/L。测得江苏某废弃农药场地下水中7种苯系物δ^(13)C值的标准偏差为0.01‰~0.43‰。该方法样品前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于水体中痕量苯系物单体碳同位素的检测。 展开更多
关键词 苯系物 固相微萃取 气相色谱/燃烧-同位素质谱 单体碳稳定同位素分析 水体
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复合溶剂液化制备乙酰丙酸乙酯的碳同位素分馏
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作者 沈娟章 程琴 +2 位作者 午紫阳 蔡燕燕 谭卫红 《林业工程学报》 CSCD 北大核心 2024年第4期99-104,共6页
利用单体稳定同位素分析(CSIA)技术研究C3、C4植物源原料液化生成乙酰丙酸乙酯(EL)过程中碳稳定同位素分馏特征。实验结果表明,在反应时间15 min内,C3、C4植物源原料液化生成EL的反应速率为木薯淀粉>玉米淀粉,杨木纤维素(P-C)>玉... 利用单体稳定同位素分析(CSIA)技术研究C3、C4植物源原料液化生成乙酰丙酸乙酯(EL)过程中碳稳定同位素分馏特征。实验结果表明,在反应时间15 min内,C3、C4植物源原料液化生成EL的反应速率为木薯淀粉>玉米淀粉,杨木纤维素(P-C)>玉米秸秆纤维素(CS-C),杨木>玉米秸秆,液化生成EL过程中碳同位素比值的分馏速率为C3植物源原料>C4植物源原料,两者之间存在着直接的线性关系,液化反应速率较大时,δ^(13)C值的变化速率也大。结合瑞利方程量化液化过程中EL的^(13)C碳稳定同位素的富集程度,得到不同原料液化过程中富集因子大小为ε>ε,ε_(CS-C)>ε_(P-C),ε>ε,表明液化过程中碳同位素的富集程度与原料的δ^(13)C值相关,液化程度越大,δ^(13)C值变化程度越大,通过追踪反应过程中的碳稳定同位素分馏变化就可以反映其液化程度。此外,^(13)C同位素富集在中间产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)上,而在最终产物EL中相对较少;由于动力学同位素效应的存在,发生化学反应后,^(12)C同位素在EL中逐渐富集,^(13)C同位素富集在5-HMF中,说明在试验过程中5-HMF→EL的路径占优势。由此可知,CSIA可用于C3、C4植物源原料液化过程的研究。 展开更多
关键词 单体同位素分析 乙酰丙酸乙酯 液化 同位素分馏
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MOY分子筛对生物标志化合物的分离及其单体烃同位素测定研究 被引量:5
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作者 王汇彤 魏彩云 +2 位作者 张水昌 张大江 王慧 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期513-516,共4页
利用国产的MOY分子筛对饱和烃组分中的生物标志化合物进行了柱层析分离研究,结果表明:用正己烷淋洗MOY分子筛填充的柱子可以将除去正构的饱和烃中的伽马蜡烷、甾烷、β-胡萝卜烷依次淋出,说明MOY分子筛可用于分离富集甾烷、伽马蜡烷和β... 利用国产的MOY分子筛对饱和烃组分中的生物标志化合物进行了柱层析分离研究,结果表明:用正己烷淋洗MOY分子筛填充的柱子可以将除去正构的饱和烃中的伽马蜡烷、甾烷、β-胡萝卜烷依次淋出,说明MOY分子筛可用于分离富集甾烷、伽马蜡烷和β-胡萝卜烷,但藿烷组分丢失。对分离组分的单体烃稳定碳同位素测定研究表明:MOY分子筛在组分分离过程中无化合物的同位素分馏现象出现,伽马蜡烷、β-胡萝卜烷的稳定碳同位素分析结果很好,但分离的甾烷因基底较高,其单体烃同位素测定重复性不理想。 展开更多
关键词 MOY分子筛 甾烷 伽马蜡烷 β-胡萝卜烷 生物标志化合物 单体同位素分析
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六六六异构体稳定碳同位素组成分析
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作者 任明忠 许振成 彭平安 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期16-19,共4页
采用GC-C-IRMS、EA-IRMS和Dual-inlet IRMS 3种稳定同位素比值质谱仪分别对六六六的α、β和γ3种异构体的稳定碳同位素组成进行了分析。对比3种分析系统测定的碳同位素组成数据表明GC-C-IRMS系统能够准确和精确地测定六六六碳同位素组... 采用GC-C-IRMS、EA-IRMS和Dual-inlet IRMS 3种稳定同位素比值质谱仪分别对六六六的α、β和γ3种异构体的稳定碳同位素组成进行了分析。对比3种分析系统测定的碳同位素组成数据表明GC-C-IRMS系统能够准确和精确地测定六六六碳同位素组成。应用GC-C-IRMS技术分析了水样品中α-和γ-六六六的碳同位素组成,结果表明六六六在溶解、稀释、萃取、挥发等过程碳同位素组成没有分馏现象。采用GC-C-IRMS技术分析环境样品中持久性有机氯农药稳定碳同位素组成可能得到广泛应用。 展开更多
关键词 六六六 稳定碳同位素 同位素分馏 单体同位素分析
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吹扫捕集/气相色谱-同位素比值质谱联用测定水体中痕量苯系物单体碳同位素 被引量:1
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作者 苏静 尹希杰 +1 位作者 丁达 漆艳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期634-640,共7页
建立了吹扫捕集(P&T)/气相色谱-同位素比值质谱(GC/C-IRMS)联用测定水体中痕量苯系物单体碳同位素的方法。优化了吹扫时间、吹扫温度和干吹时间,确定最优吹扫捕集效率,并通过测试不同质量浓度的苯系物水溶液,计算水体中痕量苯系物... 建立了吹扫捕集(P&T)/气相色谱-同位素比值质谱(GC/C-IRMS)联用测定水体中痕量苯系物单体碳同位素的方法。优化了吹扫时间、吹扫温度和干吹时间,确定最优吹扫捕集效率,并通过测试不同质量浓度的苯系物水溶液,计算水体中痕量苯系物的检出限。结果表明,在35℃下吹扫捕集13 min,干吹时间3 min条件下,水样中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、异丙苯的吹扫捕集效率分别为95.0%、90.2%、71.3%、59.1%、69.4%、50.8%和70.1%,7种苯系物单体碳同位素的标准偏差(STD)为0.06‰~0.29‰。7种苯系物的质量浓度在0.50~20.00μg/L范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 6~0.999 5,在各浓度下7种苯系物单体碳同位素值的标准偏差为0.090‰~0.48‰,进样量及进样方式的差异不会导致碳同位素分馏。水样中苯、甲苯、间/对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检出限为1.00μg/L,乙苯和异丙苯为0.50μg/L。该方法可以极大提高水体中苯系物单体碳同位素的检出限,结果准确可靠,满足水体中痕量苯系物单体碳同位素分析的需求。 展开更多
关键词 吹扫捕集 痕量苯系物 单体碳稳定同位素分析 水体
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