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EA Isolink-IRMS测定氮同位素方法:单/双炉模式对比及测试精度评价
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作者 王业凯 王楠 +2 位作者 赵彦彦 李三忠 尹希杰 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期511-522,共12页
利用元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)结合高温燃烧法(CM)测定固体样品中的氮同位素,对于科学探究全球氮循环具有重要作用。然而,相对于碳同位素的测定,氮同位素比值的测定精度通常较低。本研究对比了EA Isolink-IRMS系统在不同反应管模式... 利用元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)结合高温燃烧法(CM)测定固体样品中的氮同位素,对于科学探究全球氮循环具有重要作用。然而,相对于碳同位素的测定,氮同位素比值的测定精度通常较低。本研究对比了EA Isolink-IRMS系统在不同反应管模式和参数条件下氮同位素的测试精度,从燃烧条件、不同反应管配置、洗脱干扰气体等方面对反应条件和参数进行优化,并通过测定一系列标准物质和不同氮含量的海洋沉积物,进一步优化测定氮同位素的方法。不同的反应管配置方式、样品燃烧状态和填料消耗情况对氮同位素比值测定具有显著影响。精确的氮同位素分析需确保样品充分燃烧、氮氧化物充分还原,并去除洗脱气流中的CO_(2)和可能存在的杂质气体。研究结果表明:1)根据样品类型不同,采用快速的注氧方式和合适的注氧量,可以确保样品的充分燃烧。2)在目前单反应管配置的基础上增加小容积还原管,可有效确保氮氧化物的充分还原和过量氧气的吸收。采用优化的参数条件,单独测氮模式下氮同位素的测试精度优于0.10‰。本方法具有良好的精密度和准确性,可为精确测定样品中氮同位素组成提供参考,对提高相关测试精度具有重要意义。 展开更多
关键词 元素分析-同位素比质谱(EA-IRMS) 氮同位素 单/双炉模式 燃烧-还原 测试精度
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