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超高效液相色谱-串联质谱法同步检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物
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作者 叶小兰 刘红梅 +3 位作者 陈实 肖蓉 钱荣敬 唐超群 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期455-460,共6页
建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后,以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相,通过Por... 建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后,以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相,通过Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离。质谱采用带喷射流技术的电喷雾离子源(ESI),在多重反应监测(MRM)模式下扫描定量2′-氯地西泮等5种新型滥用药物。结果表明,目标化合物峰面积与浓度具有较好的线性关系,回归系数(R^(2))均≥0.9990,检出限为0.5~1.0 pg/mg。在低、中、高3个浓度添加水平下,回收率为84.2%~103%,日内和日间的相对标准偏差(RSD)均≤5.2%。该方法采用效率高、溶剂消耗量少的前处理手段和喷射流离子聚焦电喷雾离子化技术,具有检测灵敏度高、准确性好等优点,为监控5种新型滥用药物提供了高效、可行的检测手段。 展开更多
关键词 高速湿法研磨 高效液相-三重四极杆串联质谱 喷射流技术 新型滥用药物 头发
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基于超高效液相色谱-串联质谱技术分析‘福红’李冷藏期间初生代谢物动态变化规律 被引量:1
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作者 林炎娟 叶新福 +1 位作者 方智振 周丹蓉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期130-140,共11页
为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析... 为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析,采用正交偏最小二乘判别分析等方法筛选差异代谢物,并对差异代谢物进行通路富集分析。结果显示,从‘福红’李果肉中共检测出糖类、有机酸、氨基酸及其衍生物、脂质和核苷酸等573种代谢物。不同冷藏期间‘福红’李果肉代谢物差异显著,其中,30 d vs 0 d存在95种差异代谢物,60 d vs 30 d存在99种差异代谢物,60 d vs 0 d存在173种差异代谢物。通路富集分析显示,‘福红’李冷藏期间亚油酸代谢、不饱和脂肪酸的生物合成、丙酸代谢、硫代谢、嘌呤代谢、核苷酸代谢及半胱氨酸和蛋氨酸代谢等主要代谢通路差异显著。本研究揭示了不同冷藏期间‘福红’李果肉初生代谢物变化规律,可为‘福红’李果实品质评价与采后贮藏研究提供重要理论参考。 展开更多
关键词 ‘福红’李 冷藏 高效液相-串联质谱技术 初生代谢物
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测豇豆中12种农药残留 被引量:3
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作者 刘艳春 《中南农业科技》 2024年第8期51-54,共4页
建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豇豆(Vigna unguiculata)中常见的12种农药(多菌灵、啶虫脒、烯酰吗啉、抗蚜威、多效唑、噻嗪酮、甲萘威、嘧霉胺、吡虫啉、噻虫嗪、辛硫磷、哒螨灵)含量的快速检测方法。豇豆样品用乙腈提... 建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豇豆(Vigna unguiculata)中常见的12种农药(多菌灵、啶虫脒、烯酰吗啉、抗蚜威、多效唑、噻嗪酮、甲萘威、嘧霉胺、吡虫啉、噻虫嗪、辛硫磷、哒螨灵)含量的快速检测方法。豇豆样品用乙腈提取,经农产品检测的快速样品前处理(QuEChERS)法净化,用C18反相色谱柱进行分离,流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸甲醇溶液,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行定性分析,采用基质匹配标准溶液校正法进行定量分析。结果表明,12种农药在0.001~0.200 mg/L水平上线性关系良好,相关系数均大于0.99;在5个添加浓度水平(0.005、0.010、0.020、0.100、0.200 mg/kg)下,平均回收率在72.49%~118.34%,相对标准偏差(RSD)为1.13%~12.67%。经验证,试验所建立的方法快速、简便、准确性好、灵敏度高,适用于豇豆中多种农药残留的监测。 展开更多
关键词 豇豆(Vigna unguiculata) 农药残留 快速样品前处理(QuEChERS)技术 高效液相-串联质谱(HPlc-MS/MS)法 检测
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QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中6种替考拉宁残留量 被引量:9
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作者 金慧 赵城 +7 位作者 郑光明 魏琳婷 史晓娜 林嘉薇 李丽春 单奇 马丽莎 尹怡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期835-842,共8页
采用QuEChERS前处理技术,建立了鱼肉中6种替考拉宁组分的高效液相色谱-串联质谱检测方法。搅碎均匀的鱼肉样品经乙腈-10%三氯乙酸(6∶4,体积比)提取,100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后,使用Agilent SB C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8... 采用QuEChERS前处理技术,建立了鱼肉中6种替考拉宁组分的高效液相色谱-串联质谱检测方法。搅碎均匀的鱼肉样品经乙腈-10%三氯乙酸(6∶4,体积比)提取,100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后,使用Agilent SB C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离正离子(ESI+),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。考察了提取溶剂种类与体积、吸附剂种类与用量对目标化合物回收率的影响。评价了6种目标物在不同鱼肉基质中的基质效应。在优化条件下,6种替考拉宁组分在4 min内得到良好分离。目标物在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.998;在5.0、10.0、25.0μg/kg 3个加标水平下,各组分的回收率为84.3%~93.3%,日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=6)分别不大于7.0%和6.2%,方法的检出限和定量下限分别为0.5~2.0μg/kg和2.0~5.0μg/kg。采用该方法对采集的9种40个鱼肉样品进行检测,所有样品均未检出替考拉宁组分。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于鱼肉中6种替考拉宁组分的定量分析。 展开更多
关键词 替考拉宁 QuEChERS技术 高效液相-串联质谱(HPlc-MS/MS) 鱼肉
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量:13
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作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 黄英咳喘糖浆 高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI
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超高效液相色谱-串联质谱法检测半夏不同炮制品中农药残留 被引量:5
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作者 苟琰 高必兴 +6 位作者 耿昭 钟恋 齐景梁 李敏 邓晶晶 周娟 熊亮 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期837-846,共10页
基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品(包括法半夏、姜半夏和清半夏)进行测定。半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在... 基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品(包括法半夏、姜半夏和清半夏)进行测定。半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行检测。检测结果通过统计软件进行分析,比较半夏不同炮制品间的差异。结果表明:在1~100μg/L范围内,79种农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99。在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的81.0%,相对标准偏差均小于15%(n=6)。79种农药的定量限为0.0001~0.1 mg/kg。217批半夏样品中检出农药27种。统计分析发现,多菌灵和克百威的检出结果在法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏间存在显著性差异。本研究所建立的农药多残留测定方法指标针对性较强,操作简单,方法灵敏度高,准确性好。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 炮制品 农药多残留 统计分析
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定大鼠肝脏中S-腺苷甲硫氨酸和S-腺苷同型半胱氨酸 被引量:2
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作者 张宁 汪文龙 +6 位作者 李韵晴 王新航 司露露 唐深 陆彩玲 秦富 李习艺 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期879-883,共5页
建立了同时检测大鼠肝脏中S-腺苷甲硫氨酸(SAM)和S-腺苷同型半胱氨酸(SAH)的高效液相色谱-串联质谱法。肝脏样品匀浆后用5.0 mmol/L NH4Ac+0.4%HAc+2%甲醇提取,采用CORTES UPLC-C18+柱分离,在电喷雾电离正离子模式(ESI+)下,以多反应监测... 建立了同时检测大鼠肝脏中S-腺苷甲硫氨酸(SAM)和S-腺苷同型半胱氨酸(SAH)的高效液相色谱-串联质谱法。肝脏样品匀浆后用5.0 mmol/L NH4Ac+0.4%HAc+2%甲醇提取,采用CORTES UPLC-C18+柱分离,在电喷雾电离正离子模式(ESI+)下,以多反应监测(MRM)检测,外标法定量。SAM在0.1~2.0μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.997);SAH在0.01~0.20μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999);SAM和SAH的方法定量限(S/N>10)分别为0.250、0.025μg/g;幼年SD大鼠肝脏中SAM和SAH的含量分别为86.34±5.54μg/g、17.73±2.24μg/g;相对标准偏差分别是6.4%和11.5%。该方法灵敏度高、特异性强,适用于大鼠肝脏组织中SAM和SAH的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 S-腺苷甲硫氨酸 S-腺苷同型胱氨酸 大鼠肝脏
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留 被引量:21
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作者 陈兴连 李倩 +4 位作者 王志飞 方海仙 李彦刚 李茂宣 邵金良 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1046-1058,共13页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类)残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类)残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液(1∶1,V/V)除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸-甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1~0.9μg/kg,定量限为0.3~3.0μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。 展开更多
关键词 改良QuEChERS净化技术 高效液相-串联质谱(UHPlc-MS/MS) 鸡蛋 鸡肉 兽药 残留
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离子交换高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡肝中的高氯酸盐 被引量:16
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作者 邵琳智 吴映璇 +1 位作者 欧阳少伦 林峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第20期167-171,共5页
建立测定鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的离子交换高效液相色谱-串联质谱法。试样加^(18)O标记高氯酸根离子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取,固相萃取柱净化后,经IC-Pak^(TM)Anion HR(4.6 mm×75 mm,6μm)色谱柱分离,以乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶... 建立测定鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的离子交换高效液相色谱-串联质谱法。试样加^(18)O标记高氯酸根离子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取,固相萃取柱净化后,经IC-Pak^(TM)Anion HR(4.6 mm×75 mm,6μm)色谱柱分离,以乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.2~10μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为3.0μg/kg。在3个加标水平下的平均回收率为91.8%~96.0%,相对标准偏差为1.8%~6.5%。该方法操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适用于鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的测定。 展开更多
关键词 高氯酸盐 同位素稀释技术 固相萃取 高效液相-串联质谱 鸡肉和鸡肝
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冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留 被引量:12
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作者 刘柏林 倪曼 +3 位作者 单晓梅 谢继安 戴雁羽 张程 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1331-1339,共9页
新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DS... 新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留的分析方法。以乙腈-水-乙酸(79∶20∶1,v/v/v)为提取溶剂,采用冷诱导液液萃取与分散固相萃取净化相结合的方法进行样品处理,同时,对影响待测物提取与净化效率的提取溶剂、冷冻萃取温度与时间、净化剂用量等因素和色谱条件进行了优化。样品经20 mL提取液涡旋提取20 min,放入-40℃冰箱静置30 min后,取2 mL上层溶液经70 mg C18粉末净化,离心,上清液于40℃浓缩至近干,残留物用1 mL 80%(v/v)乙腈水溶液溶解,进样分析。以乙腈与5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用ESI^(+)电离,在多反应监测模式下采集,白僵菌素采用稳定同位素内标法定量,4种恩镰孢菌素采用基质匹配曲线外标法定量。结果表明,5种待测物在0.1~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9983~0.9997,该方法的检出限(LOD)为0.05~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~0.50μg/kg。以阴性鸡蛋样品为基质,在低、中、高3个浓度水平(0.5、5.0、25.0μg/kg)下进行加标试验考察方法的准确度与精密度,各待测物的平均回收率为81.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.27%~9.79%。采用所建立的方法对农村散养鸡蛋与市售鸡蛋进行检测,结果表明,BEA在散养鸡蛋的检出率为30.4%,4种ENNs均未被检出。该方法灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,简单易操作,适用于禽蛋食品中白僵菌素与恩镰孢菌素的同时快速测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相-串联质谱 冷诱导液-液萃取技术 白僵菌素 恩镰孢菌素 鸡蛋
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液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法研究人尿中埃坡霉素D的主要代谢产物 被引量:1
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作者 张春玲 朱晓霞 +7 位作者 齐文渊 刘江林 孟志云 顾若兰 王延琳 吴卓娜 孙国祥 窦桂芳 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2009年第3期307-312,共6页
目的:研究埃坡霉素D在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者6名静脉滴注埃坡霉素D,收集0~72h尿样,经SPE固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法(LC-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后的尿样的总离子流... 目的:研究埃坡霉素D在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者6名静脉滴注埃坡霉素D,收集0~72h尿样,经SPE固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法(LC-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后的尿样的总离子流色谱图和选择离子扫描色谱图,分析可能的代谢产物。代谢产物的结构鉴定主要依据代谢产物的各级质谱图与原药的各级质谱图的相关性推断所得。结果:在人尿中共检测到11种主要的代谢产物,根据所提供的代谢产物标准品鉴定出3种代谢产物的结构,代谢方式主要有氧化、还原、水解和结合反应。结论:本方法选择性好,为深入研究埃坡霉素类药物在人体内的代谢规律提供了可靠的方法和可参考的依据。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 埃坡霉素D SPE C18固相萃取技术 代谢产物分析
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超高效液相色谱-串联质谱法结合固相萃取净化测定牛奶中阿苯达唑及其主要代谢物残留量 被引量:3
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作者 贺习文 雷浩 +3 位作者 赵雪宁 马川 高勤叶 李易轩 《中国奶牛》 2022年第1期47-51,共5页
本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相萃取净化技术,建立了阿苯达唑(ABZ)、阿苯达唑砜(ABZSN)、阿苯达唑亚砜(ABZSX)的定量分析方法,用以监控牛奶及其制品的质量安全。牛奶样品经过1%乙酸乙腈溶液提取后,提取液经氮... 本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相萃取净化技术,建立了阿苯达唑(ABZ)、阿苯达唑砜(ABZSN)、阿苯达唑亚砜(ABZSX)的定量分析方法,用以监控牛奶及其制品的质量安全。牛奶样品经过1%乙酸乙腈溶液提取后,提取液经氮气吹干,用碳酸盐缓冲溶液溶解后,使用C_(18)固相萃取柱净化。将净化液注入超高效液相色谱系统,经C18反向色谱柱分离,以可加热电喷雾离子源(H-ESI)正离子扫描模式下多反应监测(MRM),以浓度和峰面积外标法定量。结果表明,3种目标化合物的线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.9987,检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为2μg/kg,回收率在90.8%~101.2%之间,日内及日间变异系数均≤2.14%。本研究填补了牛奶中ABZ及其代谢物检测方法的空白,实现了牛奶中3种目标化合物的准确定量分析,为牛奶及其制品的质量监测提供了理论和技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 阿苯达唑及其代谢物 牛奶 固相萃取技术
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药残留 被引量:14
13
作者 黄玉宾 郭琳琳 刘峰 《河北农业科学》 2018年第2期96-99,108,共5页
为了实现对蔬菜和水果样品中克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲萘威、异丙威和灭多威8种氨基甲酸酯类农药的同时准确检测,建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱技术。采用QuEChERS的方法对待测样品进行前处理... 为了实现对蔬菜和水果样品中克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲萘威、异丙威和灭多威8种氨基甲酸酯类农药的同时准确检测,建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱技术。采用QuEChERS的方法对待测样品进行前处理,样品采用1%乙酸-乙腈提取,经过无水NaCl脱水盐析,取上清液,加入含有400 mg PSA、100 mg C18e、1 200 mg MgSO_4QuEChERS试剂包的净化管中,经混匀涡旋离心后过0.22μm滤膜,以安捷伦SB-C8柱(2.1 mm×150 mm,3.5 Micron)色谱柱分离,以0.08%甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾正离子动态多反应监测模式(MRM)测定各组分。结果表明:该方法检出限为0.002 51~0.007 62 mg/kg;回收率为76%~110%,相对标准偏差为2.1%~6.7%。该方法检出限低,灵敏度好,且快速、准确,适用于蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药残留的快速准确测定。 展开更多
关键词 高效液相-串联三重四极杆质谱技术 QU ECH ERS 蔬菜和水果 氨基甲酸酯类农药
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Semi-LC/MS技术快速定量分析黄芪样品中黄芪甲苷含量 被引量:3
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作者 郑重 宋凤瑞 +3 位作者 刘舒 赵先恩 刘志强 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期208-211,共4页
为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量,应用半高效液相色谱-质谱串联技术(Semi-LC/MS),以薯蓣皂苷为内标化合物,仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分,同时使目标化合物富集,采用Waters公司的多反应监测(MRM)扫描模式检测。结果表明:黄芪... 为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量,应用半高效液相色谱-质谱串联技术(Semi-LC/MS),以薯蓣皂苷为内标化合物,仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分,同时使目标化合物富集,采用Waters公司的多反应监测(MRM)扫描模式检测。结果表明:黄芪甲苷在2.85~57.0mg/L的范围内线性关系良好,稳定性和重复性实验RSD<3%,样品回收率达98.9%。Semi-LC/MS方法可以对黄芪样品中黄芪甲苷进行快速定量分析,是一种黄芪甲苷的简单、高效、灵敏的定量检测方法。 展开更多
关键词 黄芪甲苷 高效液相-质谱串联技术(semi—lc/ms) 多反应监测(MRM) 定量分析
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基于HPLC-QqQ-MS/MS技术的坛紫菜中植物激素分析 被引量:5
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作者 赵佳丽 徐盼盼 +4 位作者 陈娟娟 骆其君 杨锐 陈海敏 严小军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第16期216-222,共7页
利用高效液相色谱-质谱联用技术对不同时期和不同品种坛紫菜中的植物激素进行分析研究。通过优化植物激素的提取方法,最终确定采用甲醇-水-甲酸(15∶4∶1,V/V)作为提取溶剂超声提取坛紫菜中的9种植物激素,选用10 mmol/L乙酸铵的甲醇-... 利用高效液相色谱-质谱联用技术对不同时期和不同品种坛紫菜中的植物激素进行分析研究。通过优化植物激素的提取方法,最终确定采用甲醇-水-甲酸(15∶4∶1,V/V)作为提取溶剂超声提取坛紫菜中的9种植物激素,选用10 mmol/L乙酸铵的甲醇-水-乙酸(90∶10∶0.05,V/V)作为复溶溶剂。此外经过流动相、固定相、复溶试剂等方面的条件选择,确定采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,以含10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,在选择反应监测模式下对吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、脱落酸、芸苔素内酯、水杨酸和赤霉素进行含量分析。结果表明,9种激素标准品线性关系良好,相关系数(R2)均高于0.991,紫菜内主要激素(除赤霉素)回收率均在71%以上;方法的检出限均低于3μg/L,定量限在0.45~5.0μg/L之间。利用该方法对坛紫菜进行激素含量分析,比较分析了不同品种坛紫菜的激素分布以及不同时期(一水、二水和三水)坛紫菜中9种植物激素的变化规律,分析了激素含量与坛紫菜形态学相关性,了解坛紫菜的激素分布情况。 展开更多
关键词 坛紫菜 植物激素 高效液相-三重四极杆-串联质谱联用技术 定量分析
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基于UPLC-MS/MS和GC-IMS技术分析采前套袋与未套袋油㮈果实品质差异 被引量:1
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作者 林炎娟 周丹蓉 +2 位作者 方智振 陈文光 叶新福 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第8期247-256,共10页
采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)和气相-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术结合多元统计分析方法,分析采前套袋... 采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)和气相-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术结合多元统计分析方法,分析采前套袋对油㮈果实代谢产物、代谢途径以及挥发性成分的影响。结果表明,采前套袋后油㮈果皮和果肉着黄色。基于UPLC-MS/MS技术鉴定到604个油㮈果实代谢物,采前套袋改变果实代谢特征和代谢途径,筛选出显著差异代谢物58个,上调物质22个,下调物质36个;其中,与滋味相关的糖类和有机酸等物质含量差异不显著,而与滋味相关的氨基酸部分差异显著。基于GC-IMS技术鉴定到油㮈果实含有醛类14种、酯类5种、醇类4种、酮类3种和其他1种共27个挥发性物质,多数酯类物质在未套袋果实中含量较高,多数醇类物质在套袋果实中含量较高。采前套袋与未套袋油㮈果实挥发性成分具有不同的指纹图谱。基于中药数据库和已鉴定代谢物查询到199个活性成分,根据筛选标准得到37个关键活性成分,其中,采前套袋果实的槲皮素含量下调。由此说明,采前套袋可提高油㮈果实外观品质,对果实滋味、香气和功效成分等部分有影响。 展开更多
关键词 油㮈 套袋 高效液相-串联质谱技术 气相-离子迁移技术 品质
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基于细胞培养基中血清水平优化探索赭曲霉毒素A对HK-2细胞的毒性作用 被引量:1
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作者 董芳 张志岐 +5 位作者 聂冬霞 范楷 娄秀萍 朱雪婷 韩铮 赵志辉 《南京农业大学学报》 CAS 北大核心 2025年第1期220-229,共10页
[目的]本文旨在探讨细胞培养基中添加不同水平血清对赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)毒性的影响,以期更深入了解OTA的毒性,同时为其他OTA体外毒性研究提供重要参考。[方法]测定OTA对人肾皮质近曲小管上皮细胞(human proximal tubule-deri... [目的]本文旨在探讨细胞培养基中添加不同水平血清对赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)毒性的影响,以期更深入了解OTA的毒性,同时为其他OTA体外毒性研究提供重要参考。[方法]测定OTA对人肾皮质近曲小管上皮细胞(human proximal tubule-derived epithelial cells,HK-2)细胞活力的影响,同时利用超高效液相色谱-串联质谱技术检测细胞上清液中OTA浓度以间接反应细胞对OTA的摄入量,分析培养基中不同水平血清对OTA毒性的影响。[结果]细胞培养基中添加5%的血清在48 h内不会影响细胞活力,可以作为细胞正常培养条件;添加2%的血清在36 h不会影响细胞活力,可以作为配制OTA工作液的细胞处理条件。基于优化的细胞培养及处理条件,OTA对HK-2细胞活力的影响结果表明,OTA抑制细胞活力呈现时间和剂量依赖性,OTA处理HK-2细胞12、24、36 h的IC50分别为39.29、6.28和2.72 μmol·L^(-1)。同时OTA可以时间依赖性极显著提高细胞释放乳酸脱氢酶水平,并损伤细胞膜的完整性(P<0.01)。[结论]细胞培养基中添加不同水平的血清会影响OTA的毒性,且血清水平越高,对OTA毒性影响越大。当使用2%血清的培养基配制OTA工作液时,可在不影响细胞活力的前提下最大限度降低血清水平对OTA毒性的影响。 展开更多
关键词 赭曲霉毒素A 血清水平 HK-2细胞 高效液相-串联质谱技术
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基于UPLC-Q-TOF MS技术的血栓心脉宁片成分分析 被引量:8
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作者 谭静 林红强 +7 位作者 刘云鹤 王涵 吴福林 董庆海 赵莹 李平亚 刘金平 郝秀华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期244-252,I0002,共10页
为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1500u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎... 为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1500u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎片离子信息,分析鉴定各化合物结构。结果表明,在XXT中共鉴定出187种化学成分,包括三萜皂苷类、菲醌类、蟾蜍甾二烯类和甾体类及其他结构类型的化合物。血栓心脉宁片富含小分子化学成分且结构类型多样,是其发挥抗血瘀活性及多靶点作用机制的物质基础。该研究可为阐明XXT的药效物质基础和提升质量控制标准提供数据参考。 展开更多
关键词 血栓心脉宁片(XXT) 化学成分 高效液相-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPlc-Q-TOFMS)
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氨基类神经递质的N-乙基化法UHPLC-MS/MS定量分析技术 被引量:2
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作者 薛海斯 唐惠儒 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1300-1305,共6页
目的·为了研究氨基类神经递质的含量变化对生物体的生理及病理生理过程的影响,探讨这类代谢物的高灵敏定量分析方法。方法·使用乙醛与氰基硼氢化钠(NaBH_3CN)的一对稳定同位素标记试剂分别对氨基类神经递质进行N-乙基化柱前衍... 目的·为了研究氨基类神经递质的含量变化对生物体的生理及病理生理过程的影响,探讨这类代谢物的高灵敏定量分析方法。方法·使用乙醛与氰基硼氢化钠(NaBH_3CN)的一对稳定同位素标记试剂分别对氨基类神经递质进行N-乙基化柱前衍生,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS),对20种氨基类神经递质进行一次性高灵敏内标定量分析。结果·方法学验证表明该20种氨基类神经递质均呈现良好的线性关系(相关系数R^2>0.991 0);除组胺检测限为36.5 fmol外,其余物质均在0.5~10 fmol范围;日间差及日内差的相对标准偏差低于15%。使用该方法对人尿液、血清及唾液样本中的氨基类神经递质进行定量检测分析,分别可检测到14、10及8种神经递质。结论·该方法具有较高检测灵敏度及精密度,可用于人尿液、血清及唾液样本中神经递质的定量分析;与已有方法相比,此方法具有反应条件温和、操作简便、反应原料易于淬灭、灵敏度与精密度高等优势,可实现多种氨基类神经递质的一次性高灵敏定量分析。 展开更多
关键词 氨基 神经递质 N-乙基化柱前衍生 高效液相-串联质谱联用技术 定量分析
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利用EQuan^TM环境分析系统直接进样技术(20ml)LC-MS/MS分析饮用水样品中飞克级含量除草剂化合物 被引量:1
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作者 Jonathan R Beck Charles Yang 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期317-318,共2页
关键词 环境分析 除草剂 水样品 饮用水 进样技术 高效液相-串联质谱 化合物 系统
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