混合溶剂中性-碱性液液萃取-色谱-质谱联用同时测定水体中28种半挥发性有机物 被引量：1

1

作者 张佩玉 徐春丽 +4 位作者 孙鹏飞 毕建玲 陈萍 王玲玲 高玉花 《化学分析计量》 2025年第2期32-40,共9页

建立气相色谱-质谱法测定地下水、地表水、海水中28种半挥发性有机物含量,包括10种有机氯类、16种多环芳烃类、1种硝基苯类和1种苯胺类。采用二氯甲烷-正己烷(体积比为9∶1)混合溶剂,对样品先中性(pH值为6~8)、后碱性(pH值大于11)两次萃... 建立气相色谱-质谱法测定地下水、地表水、海水中28种半挥发性有机物含量,包括10种有机氯类、16种多环芳烃类、1种硝基苯类和1种苯胺类。采用二氯甲烷-正己烷(体积比为9∶1)混合溶剂,对样品先中性(pH值为6~8)、后碱性(pH值大于11)两次萃取,萃取液经脱水、浓缩、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,内标法定量。28种半挥发性有机物的质量浓度在0.02~1 mg/L内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.002~0.016μg/L。样品加标回收率为70.3%~110.4%,测定结果的相对标准偏差为1.0%~12.4%(n=6)。该方法可用于水体中28种半挥发性有机物的检测。 展开更多

关键词 液液萃取 气相色谱-质谱法 半挥发性有机物 水质检测

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热脱附-气相色谱-质谱法同时测定复杂环境空气中71种挥发性/半挥发性有机物的含量

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作者 袁士焱 王兴超 +3 位作者 武国号 贺卓 韦桂欢 龙庆云 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期32-38,共7页

提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定复杂环境空气中71种挥发性/半挥发性有机物含量的方法。样品通过Tenax吸附管采集,采样时间30 min,流量0.2 L·min^(-1),在VF-5 ms色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式,... 提出了热脱附-气相色谱-质谱法同时测定复杂环境空气中71种挥发性/半挥发性有机物含量的方法。样品通过Tenax吸附管采集,采样时间30 min,流量0.2 L·min^(-1),在VF-5 ms色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式,外标法定量。结果表明,71种挥发性/半挥发性有机物的质量在10~1000 ng内与对应的响应强度呈线性关系,检出限为0.1~0.9μg·m^(-3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.9%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。方法用于实际样品分析,共检出卤代烃、直链烷烃、支链烷烃、环烷烃、醛酮类、芳香族化合物等30种目标化合物,检出量为0.1~347.8μg·m^(-3)。 展开更多

关键词 热脱附 气相色谱-质谱法 复杂环境空气 挥发性/半挥发性有机物

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真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物 被引量：1

3

作者 邓云江 邓昭祥 +4 位作者 韩洁莲 杨健 钟蕾 杜作灵 张安丰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期190-198,共9页

建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中3... 建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中35种SVOCs在10~1000μg/L范围内线性相关系数r^(2)≥0.991,方法检出限为0.034~0.40μg/kg,方法定量限为0.14~1.20μg/kg;以空白样品为基体进行加标回收实验,所得加标回收率为71.2%~113%,相对标准偏差(RSDs,n=7)为0.38%~13.3%,替代物荧蒽-D 10回收率为84.0%~92.5%;经实际样品检测验证,该方法灵敏、快速、准确可靠,适用于土壤中35种不同种类SVOCs的分析检测。 展开更多

关键词 土壤 真空冻干 半挥发性有机物 快速溶剂萃取 气相色谱-质谱

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全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物

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作者 蒋晓霞 丛媛媛 +1 位作者 汪碧芬 金晓霞 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期56-63,共8页

建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应... 建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 气相色谱-三重四级杆质谱联用法 多反应监测模式 半挥发性有机物 地表水

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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量 被引量：19

5

作者 梁焱 陈盛 +2 位作者 张鸣珊 李腾崖 何书海 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期677-683,共7页

采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子... 采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.83~4.48μg·kg^(-1)之间,测定下限在3.32~15.8μg·kg^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.4%~123%之间。测定值的相对标准偏差(n=4)在5.2%~19%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 土壤 半挥发性有机物 快速溶剂萃取

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固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中23种半挥发性有机物的含量 被引量：5

6

作者 张玉美 张明洪 李红梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1168-1173,共6页

分别从水源、水厂及管网取水样10份,每份水样装满2L棕色玻璃瓶,各加亚硫酸钠100mg去除残余氯,于4℃保存,此水样可保存14d,每升样品中加入20mg·L^-1苊-d10和[艹屈]-d12的混合内标溶液100μL。按国家标准GB/T 5750-2006所述方法进行... 分别从水源、水厂及管网取水样10份,每份水样装满2L棕色玻璃瓶,各加亚硫酸钠100mg去除残余氯,于4℃保存,此水样可保存14d,每升样品中加入20mg·L^-1苊-d10和[艹屈]-d12的混合内标溶液100μL。按国家标准GB/T 5750-2006所述方法进行固相萃取,所得洗脱液经脱水、蒸缩,并用丙酮定容至1.0 mL。选用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),在55~310℃区间按程序升温模式使此溶液中的23种半挥发性有机物得到分离并进行质谱测定。选择了电子轰击离子源和选择离子监测模式为主要质谱条件。各组分的线性范围除五氯酚为1.00~50mg·L^-1外,其他均为0.20~10mg·L^-1,其检出限(3s)在0.03~0.18μg·L^-1之间。以阴性样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在75.5%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~16%之间。在所取10份样品中均未检出上述各组分,说明水源及水厂(包括经管网输送至用户的水)均符合国家标准中有关半挥发有机物允许最高存在量的相关要求。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 半挥发性有机物 饮用水

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气相色谱-质谱联用快速测定饮用水源水中半挥发性有机物 被引量：12

7

作者 张莉 王芳 《化学分析计量》 CAS 2011年第5期41-43,共3页

利用液-液萃取与气相色谱-质谱联用技术,快速测定4个城市取水口断面和自来水中的24种6大类半挥发性有机物。250 mL水样,苯液液萃取定容到2 mL,碱中性组分的加标回收率为66.8%～156%,酸性组分的加标回收率为32.5%～45.6%,测定结果的相对... 利用液-液萃取与气相色谱-质谱联用技术,快速测定4个城市取水口断面和自来水中的24种6大类半挥发性有机物。250 mL水样,苯液液萃取定容到2 mL,碱中性组分的加标回收率为66.8%～156%,酸性组分的加标回收率为32.5%～45.6%,测定结果的相对标准偏差为1.23%～6.55%(n=7)。在《水和废水监测分析方法》(第四版)的基础上,改进了溶剂体系,优化了萃取时间,减少了取样量和有机溶剂的用量。 展开更多

关键词 液液萃取 半挥发性有机物 气相色谱-质谱

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超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物 被引量：8

8

作者 张强 崔君 +3 位作者 顾华 余肖峰 单晓锋 朱鸽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期492-499,共8页

建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离... 建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.9958,方法的检出限(MDL)为0.001~0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004~0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。 展开更多

关键词 半挥发性有机物 气相色谱-串联质谱(CG-MS) 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)

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气相色谱法测定树脂工艺品中的半挥发性有机物残留 被引量：1

9

作者 黄丽 潘忠厚 +3 位作者 黄长春 涂星朋 林海霞 黄宗平 《化学分析计量》 CAS 2013年第5期17-19,共3页

建立了树脂工艺品中半挥发性有机物（SVOCs）的超声萃取-气相色谱检测方法。对超声萃取条件进行了研究，优化了气相色谱参数。结果表明，样品用三氯甲烷在60℃下超声萃取40min，选择HP-5色谱柱时，气相色谱（FID）测定半挥发物总量时可... 建立了树脂工艺品中半挥发性有机物（SVOCs）的超声萃取-气相色谱检测方法。对超声萃取条件进行了研究，优化了气相色谱参数。结果表明，样品用三氯甲烷在60℃下超声萃取40min，选择HP-5色谱柱时，气相色谱（FID）测定半挥发物总量时可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差小于5％（n=6），检测限为2mg／kg。4个含量水平样品的6个实验室3次平行测定结果表明，实验室内测定结果的相对标准偏差为1．61％～2．94％，实验室间测定结果的相对标准偏差为5．96％-8．35％。 展开更多

关键词 气相色谱 超声萃取 半挥发性有机物 树脂工艺品

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杭嘉湖地区饮用水源半挥发性有机物污染现状 被引量：4

10

作者 朱丽芳 周文军 王经委 《浙江水利科技》 2012年第4期1-3,17,共4页

采用固相萃取-GC-MS法对杭嘉湖地区16个集中式饮用水源水体中的氯代苯、多环芳烃、硝基苯、多氯联苯、邻苯二甲酸酯等43种半挥发性有机物（SVOCs）进行了分析检测。结果表明,16个集中式饮用水源水共检出10余种有机污染物,浓度范围为0.01... 采用固相萃取-GC-MS法对杭嘉湖地区16个集中式饮用水源水体中的氯代苯、多环芳烃、硝基苯、多氯联苯、邻苯二甲酸酯等43种半挥发性有机物（SVOCs）进行了分析检测。结果表明,16个集中式饮用水源水共检出10余种有机污染物,浓度范围为0.01~4.26μg/L,检出率为5%~100%;邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸双（2-二乙基己酯）、2,6-二硝基甲苯等化合物的检出率为超过50%;在平水期、丰水期、枯水期,被检出的有机污染物种类分别为12,9,14种,被检出污染物的浓度范围分别为0.05~4.26,0.01~0.20,0.01~1.00μg/L。 展开更多

关键词 饮用水源 半挥发性有机物 固相萃取 GC-MS

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饮用水中17种半挥发性有机物的测定

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作者 陈君君 罗萍 徐凤 《食品安全导刊》 2023年第26期117-120,共4页

利用固相萃取法提取饮用水中17种半挥发性有机物,经气相色谱质谱联用仪定性分析,内标法定量。结果显示,各目标物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限在0.008~0.50μg·L^(-1),回收率在70.1%~126.0%,相对标准... 利用固相萃取法提取饮用水中17种半挥发性有机物,经气相色谱质谱联用仪定性分析,内标法定量。结果显示,各目标物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限在0.008~0.50μg·L^(-1),回收率在70.1%~126.0%,相对标准偏差在1.05%~7.98%。表明该方法简便、准确度高、重现性好,适用于饮用水中17种半挥发性有机物的测定。 展开更多

关键词 半挥发性有机物 气相色谱质谱联用法 固相萃取

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液液萃取中半挥发性有机物正辛醇/水分配系数与回收率相关性分析 被引量：5

12

作者 李庆 刘菲 陈亮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1291-1295,共5页

该文讨论了水中目标有机物的回收率与正辛醇/水分配系数之间的联系,结果表明半挥发性有机污染物在水中的回收率与正辛醇/水分配系数（lg Kow）间存在一定的规律：当lg Kow〈5时,回收率为16.1%-56.1%,当lg Kow〉5时,回收率为59.5%-124.9%... 该文讨论了水中目标有机物的回收率与正辛醇/水分配系数之间的联系,结果表明半挥发性有机污染物在水中的回收率与正辛醇/水分配系数（lg Kow）间存在一定的规律：当lg Kow〈5时,回收率为16.1%-56.1%,当lg Kow〉5时,回收率为59.5%-124.9%;用溶解度（lg S）与89种有机污染物的回收率进行分析,得出与正辛醇/水分配系数（lg Kow）一致的结论：当lg S〈-0.60时,回收率为59.5%-124.9%,当lg S〉-0.6时,回收率为16.1%-56.1%;采用实际水样的实验室空白加标结果对所得结论进行验证,其结果显示与上述结论一致,即当污染物的lg Kow〉5,或者lg S〈-0.6时,其液液萃取的回收率为85.3%-115.9%。 展开更多

关键词 半挥发性有机物 回收率 正辛醇/水分配系数 溶解度

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半挥发性有机物应急监测技术研究 被引量：3

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作者 李淑贞 郭正 +1 位作者 杨勋兰 彭定华 《人民黄河》 CAS 北大核心 2017年第1期83-86,共4页

应急监测是突发性环境污染事故处置的首要环节,是对环境污染事故及时、准确进行处置的根本依据。建立了车载气相色谱/质谱联用仪结合液液萃取前处理测定水体中半挥发性有机物的方法,通过优化仪器分析条件,可在20min内定性、定量监测分... 应急监测是突发性环境污染事故处置的首要环节,是对环境污染事故及时、准确进行处置的根本依据。建立了车载气相色谱/质谱联用仪结合液液萃取前处理测定水体中半挥发性有机物的方法,通过优化仪器分析条件,可在20min内定性、定量监测分析24种半挥发性有机物,且各组分线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的精密度和准确度好,检出限小于0.84μg/L,满足应急监测和实验室分析的要求。该方法快速、高效,适用于突发环境污染事故中水中半挥发性有机污染物的定性和定量应急监测。 展开更多

关键词 半挥发性有机物 应急监测 车载气相色谱/质谱联用仪 环境污染事故

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气相色谱／质谱联用仪测定地下水中半挥发性有机物 被引量：3

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作者 董凤霞 汪聪慧 +2 位作者 黄信和 施钧慧 张增全 《矿冶》 CAS 1996年第1期88-94,共7页

本文参照美国ＥＰＡ－６２５法，用气相色谱／质谱联用仪，采用外标法对江苏省某地区的地下水进行分析，检出１９种优先监测物，其含量为８．６～３３８．６ｐｐｂ。

关键词 外标法 地下水检测 气相色谱/质谱仪 半挥发性有机物

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地下水中21种半挥发性有机物测定方法的优化研究 被引量：6

15

作者 张梦雨 刘玲花 +1 位作者 张康宁 李秋萱 《水利水电技术》 北大核心 2020年第5期99-107,共9页

为研究建立同时测定地下水中21种半挥发性有机物的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC/MS)法,采用C 18和HLB固相萃取柱对地下水样品进行富集萃取,DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相分离,单离子监测(SIM)扫描模式... 为研究建立同时测定地下水中21种半挥发性有机物的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC/MS)法,采用C 18和HLB固相萃取柱对地下水样品进行富集萃取,DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相分离,单离子监测(SIM)扫描模式进行分析,并对进样速率、洗脱剂和pH等样品前处理条件进行优化,建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定地下水中21种半挥发性有机物的检测方法。研究结果显示:21种半挥发性有机物的标准曲线在0.1~1μg/mL范围内,线性关系良好。平均回收率基本在80%~120%之间,精密度在1.70%~8.79%之间,检出限在0.022~0.045μg/L之间,均低于《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)一类水限值。研究结果表明,本方法操作简便、有机试剂消耗量少、灵敏、准确,可用于地下水中多种半挥发性有机物的同时检测。 展开更多

关键词 地下水 半挥发性有机物 气相色谱-质谱联用 固相萃取

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液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中46种半挥发性有机物 被引量：15

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作者 刘玲玲 张利钧 +2 位作者 董希良 陈晓梅 赵传明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期510-517,共8页

半挥发性有机物主要包括多环芳烃类(PAHs)、邻苯二甲酸酯类(PAEs)、有机氯农药类(OCPs)和硝基苯类(NBs)等化合物,这些物质多具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应。因此,快速准确测定水中半挥发性有机物非常重要,目前国内尚... 半挥发性有机物主要包括多环芳烃类(PAHs)、邻苯二甲酸酯类(PAEs)、有机氯农药类(OCPs)和硝基苯类(NBs)等化合物,这些物质多具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应。因此,快速准确测定水中半挥发性有机物非常重要,目前国内尚无水中半挥发性有机物的检测标准。该研究从氮吹温度、水样pH值和萃取时间3个方面进行了优化,旨在建立一种液液萃取-气相色谱-质谱(LLE-GC-MS)同时测定水中46种半挥发性有机物的方法。结果表明:氮吹温度对46种半挥发性有机物的回收率影响不大,考虑回收率及浓缩效率,将氮吹温度设定为35℃;水样在中性环境下萃取效果好于碱性环境下的效果;萃取时间由7 min增加至10 min时,回收率也随之提高,但时间增加至15 min时,17种(占比37%)化合物回收率有所增加,29种(占比63%)化合物回收率则呈降低趋势。因此,将萃取时间设定为每次10 min。采用气相色谱-质谱仪进行检测,内标法定量。该方法在20.0~2000μg/L范围内线性良好,相关系数(r2)≥0.9916,46种SVOCs检出限为0.28~16.55 ng/L,定量限为0.92~55.16 ng/L;在0.02、0.2、0.4μg/L 3个加标水平下的平均回收率为63.6%~125%,相对标准偏差(n=6)为1.03%~17.0%。采用该方法检测了黄河流域济南段的27个地表水样品,检出的物质以PAEs和PAHs为主,2种OCPs在部分点位有检出,NBs均未检出。该方法操作简单,通用性强,准确度及精密度良好,检出限低,适用于地表水及地下水中46种半挥发性有机物的同时检测。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 液液萃取 半挥发性有机物

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固相萃取-气相色谱-质谱法测定石油烃污染土壤中半挥发性有机物 被引量：9

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作者 黄国程 郑瑶丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期327-338,共12页

取被石油烃污染的土壤样品经快速萃取仪萃取后,用经活化的Silica硅胶小柱进行净化,用正己烷淋洗,弃去前1.0 mL正己烷淋洗液,再用体积比为1:19的丙酮-正己烷混合溶剂洗脱。洗脱液氮吹浓缩至小于1.0 mL,加内标物并用正己烷定容至1.0 mL,... 取被石油烃污染的土壤样品经快速萃取仪萃取后,用经活化的Silica硅胶小柱进行净化,用正己烷淋洗,弃去前1.0 mL正己烷淋洗液,再用体积比为1:19的丙酮-正己烷混合溶剂洗脱。洗脱液氮吹浓缩至小于1.0 mL,加内标物并用正己烷定容至1.0 mL,过滤。滤液中半挥发性有机物(SVOC)经气相色谱分离后采用电子轰击离子源、全扫描和选择离子监测模式进行质谱分析,采用内标法定量。方法比较了不同固相萃取小柱、正己烷的用量、洗脱剂的种类等条件对样品净化效果的影响,在优化的试验条件下,SVOC的线性范围均为1~20 mg·L^(-1),检出限为0.06~0.30 mg·kg^(-1)。按标准加入法在3个浓度水平进行回收试验,在低加标水平下,测得回收率较高,为35.8%~145%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~15%。 展开更多

关键词 石油烃 半挥发性有机物 固相萃取 气相色谱-质谱法 土壤

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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物 被引量：7

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作者 张凌云 杨先红 田静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期485-487,共3页

提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫... 提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量。10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5~20μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9~0.073μg·L-1之间。以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~16%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 吹扫捕集 半挥发性有机物 水

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气相色谱-质谱法测定环境水体中24种半挥发性有机物 被引量：7

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作者 王新娟 肖洋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期782-786,共5页

采用液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定环境水体中的24种半挥发性有机物。水样经二氯甲烷萃取，萃取液经浓缩定容后在DB-5MS毛细管色谱柱上分离，质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式，以菲-D10为内标物进行定量。24种化合物的质... 采用液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定环境水体中的24种半挥发性有机物。水样经二氯甲烷萃取，萃取液经浓缩定容后在DB-5MS毛细管色谱柱上分离，质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式，以菲-D10为内标物进行定量。24种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限为0．03～0．28μg·L-1。加标回收率在70．1％～128％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于6％。实际样品分析结果表明，某地地表水和化工区水样中均检出硝基苯类、氯代苯酚类、酞酸酯类等化合物。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 半挥发性有机物 环境水体 液液萃取

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气相色谱—质谱法同时快速测定饮用水中38种半挥发性有机物 被引量：7

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作者 艾德平 李国文 +1 位作者 刘淑娟 杨春涛 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第3期698-707,共10页

半挥发性有机污染物(SVOCs)能在饮用水中长期稳定存在,具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应,因此,开发快速准确测定饮用水中SVOCs的分析方法至关重要。本文旨在建立一种基于气相色谱-质谱法同时测定饮用水中38种SVOCs的新方... 半挥发性有机污染物(SVOCs)能在饮用水中长期稳定存在,具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应,因此,开发快速准确测定饮用水中SVOCs的分析方法至关重要。本文旨在建立一种基于气相色谱-质谱法同时测定饮用水中38种SVOCs的新方法,该方法采用液液萃取技术进行富集和萃取,并对样品预处理条件进行优化,确定50ml二氯甲烷为萃取剂、萃取时间10min、浓缩温度30℃为最佳预处理条件,萃取液浓缩至1mL,结合气相色谱质谱检测技术,采用选择离子监测模式,内标法定量。在优化条件下,38种SVOCs在10~1000μg·L^(-1)范围内线性良好,平均相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)小于15%,方法检出限为0.001~0.09μg·L^(-1),定量限为0.004~0.36μg·L^(-1),在3个空白添加质量浓度(0.1、0.5和2.5μg·L^(-1))水平下进行回收试验,除联苯胺回收率低于70%外,其余目标物的回收率为70.1%~117%,相对标准偏差(n=6)为1.7%~9.2%。将建立的方法应用于12份饮用水样的检测,检出的物质以邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丁酯为主,阿特拉津有部分检出,其余未检出。所建立的方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,为饮用水中SVOCs的高通量检测提供一种分析方法。 展开更多

关键词 半挥发性有机物 同时测定 气相色谱-质谱 饮用水

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