[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为...[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为25 m L/min,上样量为60 mg,检测波长为225 nm。[结果]一次分离即可得到2种单体成分,经紫外光谱和核磁共振波谱分析得到鉴定为吴茱萸碱和吴茱萸次碱,经高效液相色谱法检测其纯度分别为99.2%和99.7%。[结论]与传统的分离方法相比,半制备型高效液相色谱法具有高效、简便、快速的特点,适用于吴茱萸中主要有效成分的快速制备。展开更多
采用高效制备液相色谱法从荷叶(N elum bo nucifera G aertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物。用60%乙醇回流提取荷叶,粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离,再在Symm etry P repTMC18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱(流速为5....采用高效制备液相色谱法从荷叶(N elum bo nucifera G aertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物。用60%乙醇回流提取荷叶,粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离,再在Symm etry P repTMC18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱(流速为5.0m L/m in),得到了3种黄酮类化合物。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及质谱分析,确定该3种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷。所制备的3种化合物的纯度都在97%以上,其中紫云英苷为首次从荷叶中分离得到。展开更多
运用高效液相色谱法(HPLC)制备了胡黄连中胡黄连甙Ⅱ的对照品,色谱条件为C18制备柱(300mm×20mmi d ,10μm),流动相为甲醇 水(体积比为1∶1),流速8mL/min,265nm紫外检测,进样量100μL。用HPLC和毛细管区带电泳法(CZE)测定了自制对...运用高效液相色谱法(HPLC)制备了胡黄连中胡黄连甙Ⅱ的对照品,色谱条件为C18制备柱(300mm×20mmi d ,10μm),流动相为甲醇 水(体积比为1∶1),流速8mL/min,265nm紫外检测,进样量100μL。用HPLC和毛细管区带电泳法(CZE)测定了自制对照品的纯度,结果表明,自制对照品的纯度在99.0%以上,稳定性好,且2种方法测定的结果具有可比性。展开更多
文摘[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为25 m L/min,上样量为60 mg,检测波长为225 nm。[结果]一次分离即可得到2种单体成分,经紫外光谱和核磁共振波谱分析得到鉴定为吴茱萸碱和吴茱萸次碱,经高效液相色谱法检测其纯度分别为99.2%和99.7%。[结论]与传统的分离方法相比,半制备型高效液相色谱法具有高效、简便、快速的特点,适用于吴茱萸中主要有效成分的快速制备。
文摘采用高效制备液相色谱法从荷叶(N elum bo nucifera G aertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物。用60%乙醇回流提取荷叶,粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离,再在Symm etry P repTMC18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱(流速为5.0m L/m in),得到了3种黄酮类化合物。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及质谱分析,确定该3种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷。所制备的3种化合物的纯度都在97%以上,其中紫云英苷为首次从荷叶中分离得到。
文摘运用高效液相色谱法(HPLC)制备了胡黄连中胡黄连甙Ⅱ的对照品,色谱条件为C18制备柱(300mm×20mmi d ,10μm),流动相为甲醇 水(体积比为1∶1),流速8mL/min,265nm紫外检测,进样量100μL。用HPLC和毛细管区带电泳法(CZE)测定了自制对照品的纯度,结果表明,自制对照品的纯度在99.0%以上,稳定性好,且2种方法测定的结果具有可比性。
