[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为...[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为25 m L/min,上样量为60 mg,检测波长为225 nm。[结果]一次分离即可得到2种单体成分,经紫外光谱和核磁共振波谱分析得到鉴定为吴茱萸碱和吴茱萸次碱,经高效液相色谱法检测其纯度分别为99.2%和99.7%。[结论]与传统的分离方法相比,半制备型高效液相色谱法具有高效、简便、快速的特点,适用于吴茱萸中主要有效成分的快速制备。展开更多
[目的]建立从草豆蔻中分离纯化4种主要有效成分半制备型高效液相色谱法。[方法]使用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定适宜的色谱条件;按制备型色谱条件进行洗脱,根据检测...[目的]建立从草豆蔻中分离纯化4种主要有效成分半制备型高效液相色谱法。[方法]使用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定适宜的色谱条件;按制备型色谱条件进行洗脱,根据检测信号在线收集产品流出液,分离所得的馏分经HPLC法进行纯度检测。[结果]适宜的色谱条件是:流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速为25 m L/min,上样量为232 mg,检测波长为300 nm。经过一次分离即可得到4种成分,经紫外光谱和核磁共振波谱鉴定4种成分分别为山姜素、松属素、小豆蔻明和桤木酮,经高效液相色谱检测纯度分别为98.7%、99.3%、98.4%和99.1%。[结论]与传统的分离方法相比,该方法具有高效、简便、快速的特点,适用于草豆蔻中主要有效成分的快速制备。展开更多
本研究采用AB-8大孔吸附树脂、半制备高效液相色谱对金露梅枝叶中槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷酸提取分离,并通过13 C NMR鉴定其化学结构,最后采用以4-硝基酚-α-D-吡喃葡萄糖苷(pNPG)为底物的酶抑制剂筛选模型检测其对α-葡萄糖苷酶的抑制...本研究采用AB-8大孔吸附树脂、半制备高效液相色谱对金露梅枝叶中槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷酸提取分离,并通过13 C NMR鉴定其化学结构,最后采用以4-硝基酚-α-D-吡喃葡萄糖苷(pNPG)为底物的酶抑制剂筛选模型检测其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性和类型。结果显示:槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷酸分布在20%乙醇大孔吸附树脂(AB-8)洗脱液中,采用半制备高效液相色谱和高效液相色谱分离纯化得槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷酸2481.8 mg,纯度为97.95%。活性检测结果表明,槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷酸对α-葡萄糖苷酶的最大抑制率为94.67%,IC 50为0.259 mmol/L,抑制率显著高于阳性对照药物阿卡波糖,且抑制剂类型为竞争性抑制。展开更多
文摘[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为25 m L/min,上样量为60 mg,检测波长为225 nm。[结果]一次分离即可得到2种单体成分,经紫外光谱和核磁共振波谱分析得到鉴定为吴茱萸碱和吴茱萸次碱,经高效液相色谱法检测其纯度分别为99.2%和99.7%。[结论]与传统的分离方法相比,半制备型高效液相色谱法具有高效、简便、快速的特点,适用于吴茱萸中主要有效成分的快速制备。
文摘[目的]建立从草豆蔻中分离纯化4种主要有效成分半制备型高效液相色谱法。[方法]使用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定适宜的色谱条件;按制备型色谱条件进行洗脱,根据检测信号在线收集产品流出液,分离所得的馏分经HPLC法进行纯度检测。[结果]适宜的色谱条件是:流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速为25 m L/min,上样量为232 mg,检测波长为300 nm。经过一次分离即可得到4种成分,经紫外光谱和核磁共振波谱鉴定4种成分分别为山姜素、松属素、小豆蔻明和桤木酮,经高效液相色谱检测纯度分别为98.7%、99.3%、98.4%和99.1%。[结论]与传统的分离方法相比,该方法具有高效、简便、快速的特点,适用于草豆蔻中主要有效成分的快速制备。
