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锡粉促进下α-酰肼基-β-联烯酸乙酯的合成
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作者 张学清 宋义乐 刘伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期373-379,共7页
锡粉可以原位生成有机锡试剂后直接参与反应,不仅避免了有机锡试剂繁琐的制备过程和使用剧毒有机锡试剂,也极大地提高了原子利用率。本文在锡粉存在下,探索了乙醛酸乙酯、酰肼和1-溴-2-丁炔的“一锅法”反应。结果发现,在四氢呋喃为反... 锡粉可以原位生成有机锡试剂后直接参与反应,不仅避免了有机锡试剂繁琐的制备过程和使用剧毒有机锡试剂,也极大地提高了原子利用率。本文在锡粉存在下,探索了乙醛酸乙酯、酰肼和1-溴-2-丁炔的“一锅法”反应。结果发现,在四氢呋喃为反应溶剂时,以中等至良好的产率获得了2-(2-芳甲酰肼基)-3-甲基-3,4-戊二烯酸乙酯类化合物(4a~4k)。所得化合物的结构经1H NMR,^(13)C NMR,HR-MS(ESI)和IR表征。该产物在医药和合成中具有一定的潜在应用价值。 展开更多
关键词 锡粉 乙醛乙酯 酰肼 一锅法 2-(2-芳甲酰肼基)-3-甲基-3 4-戊二烯乙酯
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高效液相色谱法测定饲料中β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯的含量
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作者 孙播东 廖欢 +10 位作者 王庆红 孙真峥 栾庆祥 黄鑫 王璇 古海 周艺林 郭萍 陈颖 赵贵 章厉劼 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期150-155,共6页
本研究旨在采用高效液相色谱法检测饲料中β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯的含量,饲料中β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯经水分散,用乙醇和二氯甲烷提取,固相萃取柱净化或稀释后,用高效液相色谱仪检测,外标法定量。结果显示:本方法配合饲料、浓... 本研究旨在采用高效液相色谱法检测饲料中β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯的含量,饲料中β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯经水分散,用乙醇和二氯甲烷提取,固相萃取柱净化或稀释后,用高效液相色谱仪检测,外标法定量。结果显示:本方法配合饲料、浓缩饲料、精料补充料检出限为0.15 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;添加剂预混合饲料检出限为1.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg。β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯在0.5~8000 mg/kg添加浓度时,批内平均回收率为80.4%~109.8%,批内RSD为0.1%~8.8%,批间平均回收率为82.2%~108.9%,批间RSD为0.2%~9.8%,线性、耐用性等各项技术指标均能满足要求,方法重复性好,定量准确,样品前处理方法合理。 展开更多
关键词 β-阿朴-8′-胡萝卜素乙酯 饲料 高效液相色谱 着色剂
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固体超强酸SO^(2-)_4/ZrO_2催化合成十二烷二酸二异辛酯 被引量:12
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作者 郑爱华 李为民 +4 位作者 任庆功 纪飞 徐庆瑞 陈龙 潘晶晶 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期99-102,共4页
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂,经FT-IR、XRD对制备的固体超强酸进行表征。以十二烷二酸、异辛醇为原料,采用SO2-4/ZrO2固体酸催化剂合成十二烷二酸二异辛酯。考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的质量分... 采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂,经FT-IR、XRD对制备的固体超强酸进行表征。以十二烷二酸、异辛醇为原料,采用SO2-4/ZrO2固体酸催化剂合成十二烷二酸二异辛酯。考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的质量分数等对合成反应的影响。使用该催化剂合成十二烷二酸二异辛酯的最佳反应条件为:反应温度为130℃,醇酸物质的量比为4∶1,反应时间为5 h,催化剂质量为酸的质量的1.5%,酯化率为98.4%。催化剂不经处理可循环使用,使用5次以后酯化率为95.3%。 展开更多
关键词 固体 沉淀-浸渍法 SO4^2- ZRO2 十二烷二二异辛酯
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高含量α-亚麻酸乙酯产品的制备 被引量:7
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作者 周印羲 侯相林 +1 位作者 齐永琴 杜俊民 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期216-218,共3页
以酶催化亚麻油醇解反应制得的多不饱和脂肪酸乙酯为原料,研究了氯化亚铜吸附柱对其组分的分离效果,同时考察了进料量与吸附柱的体积比、载体类型(硅胶、氧化铝)和溶剂类型(石油醚、正己烷)等因素的影响。结果表明:氯化亚铜络合吸附柱... 以酶催化亚麻油醇解反应制得的多不饱和脂肪酸乙酯为原料,研究了氯化亚铜吸附柱对其组分的分离效果,同时考察了进料量与吸附柱的体积比、载体类型(硅胶、氧化铝)和溶剂类型(石油醚、正己烷)等因素的影响。结果表明:氯化亚铜络合吸附柱分离多不饱和脂肪酸乙酯有良好的效果,通过吸附柱的分离可得到高于90%的α-亚麻酸乙酯产品。氯化亚铜吸附柱的效能明显优于传统的银离子吸附柱。 展开更多
关键词 Α-亚麻乙酯 脂肪 氯化亚铜 吸附柱 制备
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气相色谱-质谱法测定豉香型白酒中β-苯乙醇及3种二元羧酸的二乙酯 被引量:4
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作者 黎军 吴嘉碧 +2 位作者 陈侣平 胡锦亮 吴盛培 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期883-884,共2页
用2-乙基正丁酸为内标物,提出用气相色谱-质谱联用全扫描法测定豉香型白酒中β-苯乙醇和在特定保留时间窗内选择性离子法测定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯含量。此方法对β-苯乙醇的检出限(S/N=3)为5.0mg·L^(-1),对其... 用2-乙基正丁酸为内标物,提出用气相色谱-质谱联用全扫描法测定豉香型白酒中β-苯乙醇和在特定保留时间窗内选择性离子法测定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯含量。此方法对β-苯乙醇的检出限(S/N=3)为5.0mg·L^(-1),对其他3种二元羧酸的二乙酯的检出限均为0.01mg·L^(-1),测得方法的回收率在90%~110%之间,相对标准偏差(n=10)均小于9%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 β-苯乙醇 庚二乙酯 辛二乙酯 壬二乙酯 豉香型白酒
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SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2固体酸催化剂的制备条件对苯与1-十二烯烷基化反应的影响 被引量:11
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作者 王知彩 张红玲 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期483-487,共5页
利用沉淀-浸渍法制备了SO42-/ZrO2-T iO2固体酸催化剂(简称SO42-/ZrO2-T iO2催化剂),考察了SO42-/ZrO2-T iO2催化剂的制备条件对苯与1-十二烯烷基化反应的影响,并通过红外光谱、X射线衍射及BET比表面积测定对SO42-/ZrO2-T iO2催化剂结... 利用沉淀-浸渍法制备了SO42-/ZrO2-T iO2固体酸催化剂(简称SO42-/ZrO2-T iO2催化剂),考察了SO42-/ZrO2-T iO2催化剂的制备条件对苯与1-十二烯烷基化反应的影响,并通过红外光谱、X射线衍射及BET比表面积测定对SO42-/ZrO2-T iO2催化剂结构进行了初步表征。实验结果表明,SO42-/ZrO2-T iO2催化剂具有良好的催化活性;适当的T iO2含量、焙烧温度、焙烧时间和浸渍液硫酸溶液的浓度能提高SO42-/ZrO2-T iO2催化剂的中强酸中心含量,有利于提高直链十二烷基苯(LAB)和2-十二烷基苯(2-LAB)的选择性。优化的SO42-/ZrO2-T iO2催化剂制备条件为:n(Zr)∶n(T i)=1.50、焙烧温度500℃、焙烧时间3.0h、硫酸溶液的浓度2.0m ol/L、室温陈化。在此条件下,1-十二烯的转化率达到99.5%,LAB及2-LAB选择性分别为92.2%和89.3%。 展开更多
关键词 SO4^2-/ZRO2-TIO2 固体 催化剂 烷基化 1-十二 十二烷基苯
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1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究 被引量:2
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作者 谭成侠 沈德隆 +1 位作者 翁建全 孙娜波 《浙江工业大学学报》 CAS 2005年第3期331-333,共3页
1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯是杀螨剂吡螨胺的重要中间体.探讨了Knorr环合法制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯的工艺;合成丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5℃以下时,反应收率和中间体含量分别达... 1-甲基-3-乙基-5-吡唑酸乙酯是杀螨剂吡螨胺的重要中间体.探讨了Knorr环合法制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯的工艺;合成丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5℃以下时,反应收率和中间体含量分别达到90%和95%以上.制备1-甲基-3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和甲基肼与丙酰丙酮酸乙酯的摩尔比进行了优化试验,发现在0℃以下,摩尔比在1∶1.2以上时,目标产物的含量和收率达到95%和85%以上.产品结构经MS,1HNMR,IR表征. 展开更多
关键词 丙酰丙酮乙酯 1-甲基-3-乙基-5-吡唑乙酯 吡螨胺 合成
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N~α-月桂酰-L-精氨酸乙酯盐酸盐对5种果蔬腐败菌的抑菌活性 被引量:7
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作者 李阳 徐晓卉 +1 位作者 李杨 冯凤琴 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2018年第7期127-131,193,共6页
通过体外抑菌试验评价N~α-月桂酰-L-精氨酸乙酯盐酸盐(Nα-lauroyl-L-arginate ethylester,LAE)的抑菌活性。以果蔬腐败菌中具有代表性的指状青霉、意大利青霉、灰葡萄孢、链格孢、胡萝卜软腐病坚固杆菌为模式菌,测定LAE对5种腐败菌的... 通过体外抑菌试验评价N~α-月桂酰-L-精氨酸乙酯盐酸盐(Nα-lauroyl-L-arginate ethylester,LAE)的抑菌活性。以果蔬腐败菌中具有代表性的指状青霉、意大利青霉、灰葡萄孢、链格孢、胡萝卜软腐病坚固杆菌为模式菌,测定LAE对5种腐败菌的最低抑制浓度(Minimum Inhibitory Concentration,MIC),并测定LAE对霉菌的菌丝生长抑制率以及对细菌的杀菌效果。同时探究LAE和其他几种果蔬防腐剂的联合抑菌效果。结果表明:LAE对4种真菌性腐败菌灰葡萄孢、链格孢、意大利青霉、指状青霉的MIC分别为400,200,400,400μg/mL,当LAE浓度达到对各菌的MIC后,能对各霉菌保持较高的菌丝抑制率,分别为100%(16h),78.2%(48h),81.8%(48h),79.1%(48h);LAE对细菌性腐败菌胡萝卜软腐病坚固杆菌的MIC为25μg/mL,且50μg/mL的LAE能在90min内完全杀灭受试菌;LAE与尼泊金甲酯钠共同使用时对模式菌有最佳的联合抑制效果。 展开更多
关键词 N^α-月桂酰-L-精氨乙酯 果蔬腐败菌 抑菌活性 防腐剂
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超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究 被引量:3
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作者 章厉劼 钱莘莘 +3 位作者 孙真峥 王庆红 廖欢 赵贵 《中国饲料》 北大核心 2021年第3期78-82,共5页
为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β... 为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 斑蝥黄 β-阿朴-8’-胡萝卜素乙酯 含量 饲料
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4-溴-2-丁烯酸乙酯的研制与应用 被引量:1
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作者 王宁惠 张勇 +2 位作者 施勇 邵世香 魏荣宝 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期358-359,共2页
以 2 丁烯酸为原料 ,通过酯化和溴代反应研制了药物中间体 4 溴 2 丁烯酸乙酯。经核磁共振图谱检测 ,确认了产品结构 ,得到的 4 溴 2 丁烯酸乙酯的收率是 70 5 % ,质量分数为 92 %。
关键词 4--2-丁烯乙酯 研制 应用 药物中间体 溴代反应 酯化 丁烯
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△~1-哌啶酸(P2C)及其衍生物的合成综述 被引量:1
11
作者 李国强 刘小玲 +2 位作者 李平林 罗祥超 唐旭利 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期82-92,共11页
△~1-哌啶酸(P2C)是一种特殊的六元环席夫碱,是合成L-哌啶酸必需的前体分子。P2C和L-哌啶酸是赖氨酸在生物体内重要的代谢产物,更是化学合成中重要的手性构建模块和多种生物活性分子的关键组成片段。特别是,P2C及其衍生物可通过与生物... △~1-哌啶酸(P2C)是一种特殊的六元环席夫碱,是合成L-哌啶酸必需的前体分子。P2C和L-哌啶酸是赖氨酸在生物体内重要的代谢产物,更是化学合成中重要的手性构建模块和多种生物活性分子的关键组成片段。特别是,P2C及其衍生物可通过与生物体内乙酰胆碱受体、FKBP12结合蛋白、NO合酶等多种底物相互作用而介导特定的生理过程,对生命活动的正常进行和一些疾病的防治具有重要意义。因此,P2C片段及其衍生物的合成具有重要研究意义。通常以L-赖氨酸为原料制备P2C,但是,赖氨酸难以氧化脱氨,以及P2C的固有不稳定性,一直是干扰P2C稳定获取的关键问题。目前,在赖氨酸氧化脱氨和酶催化合成P2C方面已经有了一些成功的尝试。本文首次对有关△~1-哌啶酸及其衍生物的合成研究进行总结,以期为△~1-哌啶酸这一特殊席夫碱的研究和应用提供参考。 展开更多
关键词 △1-哌啶 衍生 合成
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尿素柱层析分离α-亚麻酸乙酯的研究 被引量:3
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作者 贾时宇 邓天昇 侯相林 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期292-294,共3页
以负载型结晶尿素为载体,进行了不同脂肪酸乙酯的吸附柱分离,考查了负载型尿素柱分离α-亚麻酸乙酯过程中原料种类、固定相尿素硅胶比例及硅胶粒度等的影响。结果表明:固定相中尿素与硅胶最佳质量比为2:3,以紫苏油乙酯为原料,60-8... 以负载型结晶尿素为载体,进行了不同脂肪酸乙酯的吸附柱分离,考查了负载型尿素柱分离α-亚麻酸乙酯过程中原料种类、固定相尿素硅胶比例及硅胶粒度等的影响。结果表明:固定相中尿素与硅胶最佳质量比为2:3,以紫苏油乙酯为原料,60-80目硅胶为柱层层析载体,无水甲醇为负载尿素的结晶溶剂,石油醚为流动相.层析柱规格为2cm×60cm,进样量为7mL,洗脱液流速范围为1~1.5ml/min,可得到纯度85.55%的α-亚麻酸乙酯,收率81%。 展开更多
关键词 Α-亚麻乙酯 分离 提纯 尿素 柱层析
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离子液体中6-O-(11-十二烯酸)葡萄糖酯的脂肪酶催化合成及其表征 被引量:1
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作者 黄广君 韦超 +1 位作者 姚评佳 魏远安 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期503-510,共8页
为了探索脂肪酶在离子液体中选择性地催化葡萄糖与11-十二烯酸乙酯的转酯化反应,通过不同脂肪酶在不同离子液体中进行转酯化反应,并用单因素法研究离子液体种类、温度、底物的比例、体系含水量和脂肪酶含量对反应产率的影响,优化反应条... 为了探索脂肪酶在离子液体中选择性地催化葡萄糖与11-十二烯酸乙酯的转酯化反应,通过不同脂肪酶在不同离子液体中进行转酯化反应,并用单因素法研究离子液体种类、温度、底物的比例、体系含水量和脂肪酶含量对反应产率的影响,优化反应条件。反应产物的结构通过红外光谱、高效液相色谱、质谱和核磁共振等表征。结果表明:脂肪酶Novozym-435在离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐[BMIM][BF4]中,当反应温度为55℃、酶浓度20mg/mL、葡萄糖/11-十二烯酸乙酯的摩尔比1∶2、体系的水含量为2%时,获得糖酯的产率最高,Novozym-435可以重复使用7次。脂肪酶Novozym-435在离子液体[BMIM][BF4]中选择性转酯化反应的产物为6-O-(11-十二烯酸)葡萄糖单酯。 展开更多
关键词 离子液体 6-O-(11-十二)葡萄糖单酯 脂肪酶 11-十二乙酯 葡萄糖
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β-阿朴-8'-胡萝卜酸乙酯的合成 被引量:1
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作者 皮士卿 江红英 +1 位作者 翟德伟 王康林 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1340-1344,共5页
β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化... β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化、卤代、Michaelis-Arbuzov重排反应得到C5合成单元4-(二乙氧基磷酰基)-2-甲基-2-丁烯酸乙酯,与另一分子的C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛缩合,并进一步氧化得到C10合成单元7-乙氧羰基-3,7-二甲基-2,4,6-庚三烯醛,最后与C20合成单元维生素A三苯基膦盐缩合,形成了C30单元的β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯。七步反应总产率为43%。中间体及最终产物的结构均通过红外光谱,核磁氢谱,核磁碳谱和高分辨质谱进行了表征。 展开更多
关键词 类胡萝卜素 β-阿朴-8'-胡萝卜乙酯 4-乙酰氧基-2-甲基-丁烯醛 7-乙氧羰基-3 7-二甲基-2 4 6-庚三烯醛
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N,N-二(8-羟基-5-喹啉甲基)甘氨酸乙酯的量子化学研究 被引量:1
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作者 陈林红 桑斌 +2 位作者 牛金芳 项金根 尚仁成 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期305-308,共4页
运用分子轨道理论中的半经验AM1、PM 3方法和Hartree Fock从头算方法 ,通过能量梯度全优化率先计算了新近合成的化合物N ,N 二 (8 羟基 5 喹啉甲基 )甘氨酸乙酯的平衡几何构型、电子结构以及生成热、偶极矩等分子基本性质 ,并联系经典... 运用分子轨道理论中的半经验AM1、PM 3方法和Hartree Fock从头算方法 ,通过能量梯度全优化率先计算了新近合成的化合物N ,N 二 (8 羟基 5 喹啉甲基 )甘氨酸乙酯的平衡几何构型、电子结构以及生成热、偶极矩等分子基本性质 ,并联系经典有机电子结构理论进行讨论。三种方法得到的结构参数基本一致 ,和实验测量的晶体结构符合较好。在稳定构型基础上 ,用AM1方法进行正则振动频率分析 ,得到C—C双键、C—N单双键、C—O单双键和羟基OH的振动基频 。 展开更多
关键词 N N-二(8-羟基-5-喹啉甲基)甘氨乙酯 半经验方法 几何构型 量子化学 喹啉衍生物
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异丁酰酸-2-二乙氨基乙酯接枝真丝织物的制备及性能测试 被引量:1
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作者 邢铁玲 肖勇 陈国强 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期826-830,共5页
为开发具有良好抗菌性能的真丝内衣面料,采用原子转移自由基聚合法(ATRP),以真丝大分子制备引发剂,以CuBr/N,N,N′,N′′,N′′-五甲基二乙烯三胺(PMDETA)为催化体系,以水/乙醇为介质,将单体异丁酰酸-2-二乙氨基乙酯(DEAEMA)接枝到真丝... 为开发具有良好抗菌性能的真丝内衣面料,采用原子转移自由基聚合法(ATRP),以真丝大分子制备引发剂,以CuBr/N,N,N′,N′′,N′′-五甲基二乙烯三胺(PMDETA)为催化体系,以水/乙醇为介质,将单体异丁酰酸-2-二乙氨基乙酯(DEAEMA)接枝到真丝织物上。X-线光电子能谱(XPS)检测Br以共价键方式固定到了真丝织物的表面,显示真丝大分子引发剂制备成功;衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)和差热扫描分析(DSC)均表明DEAEMA单体已接枝到真丝织物上,且织物的热稳定性能提高,热焓随接枝率的升高而降低;X-射线衍射图谱表明接枝反应主要发生在蚕丝纤维的无定形区,而结晶结构基本未改变。接枝后的真丝织物经季铵化处理后具有很好的抗菌性能,且抑菌率随接枝率增加而提高。 展开更多
关键词 真丝 接枝 原子转移自由基聚合法 异丁酰-2-二乙氨基乙酯 抗菌性能
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氢氧化1-十二烷基-3-甲基咪唑的合成及其胶束催化糠醛制糠醇和糠酸 被引量:1
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作者 郑永军 宋海香 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期350-353,371,共5页
利用1-溴代十二烷和1-甲基咪唑为原料合成了碱性离子液体氢氧化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]OH),采用IR和1HNMR对产物的结构进行了表征,并在20℃条件下测定了产物水溶液的表面张力(γ)。以[C12mim]OH作为胶束催化的表面活性剂,进行糠... 利用1-溴代十二烷和1-甲基咪唑为原料合成了碱性离子液体氢氧化1-十二烷基-3-甲基咪唑([C12mim]OH),采用IR和1HNMR对产物的结构进行了表征,并在20℃条件下测定了产物水溶液的表面张力(γ)。以[C12mim]OH作为胶束催化的表面活性剂,进行糠醛Cannizzaro反应制糠醇和糠酸;并在相同条件下与Triton X-100,Tween 80和十二烷基硫酸钠的催化效果进行了比较。结果表明,产物水溶液的临界胶束浓度(cmc)为0.001 mol·L-1,γcmc为29.2 mN·m-1;胶束催化是实现糠醛Cannizzaro反应,提高目标化合物选择性的有效方法,不同类型的表面活性剂催化效果为[C12mim]OH>Triton X-100>Tween 80>十二烷基硫酸钠。 展开更多
关键词 1-十二烷基-3-甲基咪唑 离子液体 胶束催化 糠醇
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1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成 被引量:1
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作者 徐宝财 周智明 俞海 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第4期11-13,35,共4页
2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究... 2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究了反应的较佳合成工艺条件 ,用红外光谱对产品进行了结构鉴定 . 展开更多
关键词 合成 2-戊酮 δ-庚酮乙酯-烯醇钠盐 1H-3-正丙基-5-吡唑羧乙酯 Claisen酯缩合反应 医药中间体
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分子筛超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/USY催化合成胡萝卜酸乙酯的研究 被引量:6
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作者 金昌磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期462-465,共4页
以USY分子筛为载体,采用共沉淀-浸渍法制备分子筛超强酸SO42-/Ti O2/USY,用其催化丙二酸、无水乙醇合成胡萝卜酸乙酯。考察了不同反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸比、催化剂用量、催化剂重复使用性等因素对反应酯化率的影响。... 以USY分子筛为载体,采用共沉淀-浸渍法制备分子筛超强酸SO42-/Ti O2/USY,用其催化丙二酸、无水乙醇合成胡萝卜酸乙酯。考察了不同反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸比、催化剂用量、催化剂重复使用性等因素对反应酯化率的影响。结果表明:在丙二酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为3.1:1,催化剂用量为1.0g,反应时间为3h,带水剂环已烷用量为5m L时,酯化率达到92.13%,催化剂重复使用5次以后仍然有很高的活性。说明SO42-/Ti O2/USY对该反应具有很强且极稳定的催化活性。 展开更多
关键词 分子筛超强 SO42-/Ti O2/USY 酯化反应 胡萝卜乙酯
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4-取代-2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉酸乙酯的合成及表征 被引量:2
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作者 朱兆富 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期417-418,共2页
4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74~87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,... 4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74~87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,reduction and condensation.Moleculor structures of Ⅳa~Ⅳd were determined by IR,1H NMR and MS. 展开更多
关键词 4-取代-2-甲基-6 7-亚甲二氧基-3-喹啉乙酯 合成 表征 1 2-亚甲二氧基苯 酰化 硝化 还原 缩合
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