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Py/TD-GC-MS法快速测定纺织品中的甲基环硅氧烷 被引量:6
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作者 赵海浪 尹喆 谭玉静 《印染》 CAS 北大核心 2022年第7期70-74,共5页
建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法高效检测纺织品中的八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)。将目标物质由裂解器热脱附到气相色谱-质谱联用仪,再进行定性和定量测定。使用聚氯乙烯聚... 建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法高效检测纺织品中的八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)。将目标物质由裂解器热脱附到气相色谱-质谱联用仪,再进行定性和定量测定。使用聚氯乙烯聚合物吸附挥发性的甲基环硅氧烷,确定了热脱附温度、热脱附时间和接口温度。在20~1000mg/kg范围内,各物质线性关系良好(R2≥0.997),检出限在0.051~0.273mg/kg,定量限在0.169~0.909mg/kg,加标回收率在86.42%~118.20%,相对标准偏差在0.86%~4.73%,适用于纺织品中D4、D5、D6的快速测定。 展开更多
关键词 测试 甲基硅氧烷 甲基硅氧烷 十二甲基环六硅氧烷 热裂解/热脱附-气质联用 纺织品
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用气相色谱-质谱法测定纺织柔软剂中的环硅氧烷 被引量:11
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作者 于岩 章若红 +3 位作者 钟毅 杜英英 毛志平 徐红 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期69-73,80,共6页
为开发纺织柔软剂中环硅氧烷高效定量分析方法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定纺织柔软剂中环硅氧烷的分析方法。利用乙酸乙酯作为提取溶剂对样品进行振荡提取,并将提取的溶液经过滤后与六甲基二硅氮烷进行衍生化反应,反应后的溶... 为开发纺织柔软剂中环硅氧烷高效定量分析方法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定纺织柔软剂中环硅氧烷的分析方法。利用乙酸乙酯作为提取溶剂对样品进行振荡提取,并将提取的溶液经过滤后与六甲基二硅氮烷进行衍生化反应,反应后的溶液采用GC-MS进行检测。结果表明:在混合标准溶液质量浓度为1~100 mg/L范围内,GC-MS法测定八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的峰面积与混合标准溶液质量浓度具有良好的线性关系,相关系数R^2≥0.9953;GC-MS法的检出限为0.1170~0.2010 mg/L,定量限为0.3900~0.6700 mg/L,重复性和稳定性相对标准偏差分别小于1.0%和7.4%,样品加标回收率为89.8%~114.3%,相对标准偏差为1.3%~6.4%,满足检测的要求;GC-MS法的操作简单,可精准地检测出纺织柔软剂中D4、D5、D6的微量残留。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 纺织柔软剂 硅氧烷测定 甲基硅氧烷 甲基硅氧烷 十二甲基环六硅氧烷
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