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原料配比对水热体系合成A/X复合沸石的影响 被引量：2
1
作者 周琳琳 杨效益 +1 位作者 李萍 赵慧贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1208-1211,共4页
无模板剂条件下,采用水热体系合成出A/X复合沸石。用XRD粉末衍射法研究了原料配比(硅铝比、水钠比及钠硅比,均为摩尔比)对合成A/X复合沸石的影响,表明A/X复合沸石在较窄范围内生成。TEM照片显示合成样品晶粒均匀,粒度约为200 nm。A/X复... 无模板剂条件下,采用水热体系合成出A/X复合沸石。用XRD粉末衍射法研究了原料配比(硅铝比、水钠比及钠硅比,均为摩尔比)对合成A/X复合沸石的影响,表明A/X复合沸石在较窄范围内生成。TEM照片显示合成样品晶粒均匀,粒度约为200 nm。A/X复合沸石的钙离子交换值达到与4A沸石同水平,镁离子交换值远远高于4A沸石,且随X型沸石质量分数的升高而增大。 展开更多
关键词 A X复合沸石 水热合成 影响因素 洗涤助剂 医药与日化原料
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以肌苷为原料的2,6-二氯嘌呤核苷的合成 被引量：1
2
作者 夏然 孙莉萍 渠桂荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期339-341,345,共4页
以廉价的肌苷为原料,经过糖基的乙酰化和嘌呤碱基6位羰基的氯代,得到2',3',5'-三-O-乙酰基-6-氯嘌呤核苷,然后以二氯甲烷为溶剂,在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵的作用下,在嘌呤2位引入硝基。最后在HCl/Et OH溶液中,完成脱除乙... 以廉价的肌苷为原料,经过糖基的乙酰化和嘌呤碱基6位羰基的氯代,得到2',3',5'-三-O-乙酰基-6-氯嘌呤核苷,然后以二氯甲烷为溶剂,在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵的作用下,在嘌呤2位引入硝基。最后在HCl/Et OH溶液中,完成脱除乙酰基和硝基氯代两步反应,得到2,6-二氯嘌呤核苷,纯度98%(HPLC),总收率63%。考察了硝基来源、氯原子来源和反应规模对收率的影响,且反应规模扩大到200 g规模时,收率无明显下降。 展开更多
关键词 肌苷 2 6-二氯嘌呤核苷 硝化反应 规模合成 医药与日化原料
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高安全性富勒烯化妆品原料及其美白、抗炎、修复功效 被引量：3
3
作者 许哲 李慧 +4 位作者 黄勇 陆辉强 党婧 孙泽川 王春儒 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1881-1887,共7页
采用物理分散法将富勒烯C_(60)分散于透明质酸钠(HA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中,制备了水溶性富勒烯材料,富勒烯透明质酸钠(MHAF60)、富勒烯聚乙烯吡咯烷酮(PPF60),并对其护肤性能进行了测试。UV-Vis和FTIR结果显示,富勒烯C_(60)在MHAF60... 采用物理分散法将富勒烯C_(60)分散于透明质酸钠(HA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中,制备了水溶性富勒烯材料,富勒烯透明质酸钠(MHAF60)、富勒烯聚乙烯吡咯烷酮(PPF60),并对其护肤性能进行了测试。UV-Vis和FTIR结果显示,富勒烯C_(60)在MHAF60和PPF60中仍保持了其特征吸收。DLS结果显示,MHAF60和PPF60的粒径分别为368.5和500.6 nm。GC结果表明,两种材料均无有机溶剂残留。EPR结果显示,MHAF60淬灭自由基的能力要显著优于PPF60、V_(C)和水溶性虾青素。以人表皮角质细胞(HEK-A)作为研究对象,测试了在双氧水损伤条件下MHAF60对细胞的修复和保护作用,结果显示,MHAF60的保护和修复效果是V_(C)和水溶性虾青素的1.2和1.6倍。斑马鱼模型实验结果显示,MHAF60具有显著的抑制黑色素、抗炎修复功效,安全性更高。 展开更多
关键词 富勒烯 抗氧化 保护和修复 抑制黑色素 无刺激性 医药与日化原料
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含噻吩并[3,2-d]嘧啶的查尔酮类化合物的合成及其抗增殖活性
4
作者 黄婷 孙安霞 +1 位作者 崔益铭 张浩阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期427-432,共6页
运用药物分子片段原理及拼合原理,设计并以70.1%~83.9%的收率合成了10个含噻吩并[3,2-d]嘧啶的查尔酮类衍生物,并对该类化合物的体外抗肿瘤细胞增殖活性进行初步研究。通过1HNMR、13CNMR和HRMS(ESI)确证了目标化合物的结构。以人肺腺癌... 运用药物分子片段原理及拼合原理,设计并以70.1%~83.9%的收率合成了10个含噻吩并[3,2-d]嘧啶的查尔酮类衍生物,并对该类化合物的体外抗肿瘤细胞增殖活性进行初步研究。通过1HNMR、13CNMR和HRMS(ESI)确证了目标化合物的结构。以人肺腺癌细胞株A549、人肝癌细胞株HepG2和人前列腺癌细胞株PC-33种肿瘤细胞为测试细胞株,采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法评价了目标化合物的抗增殖活性。结果表明,10个化合物对3种肿瘤细胞株均具有很好的抑制活性。其中,3-{4-[4-(2-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶-4-基)哌嗪-1-羰基]苯基}-1-(3,4-二甲氧基苯基)丙基-2-烯-1-酮(Ⅶh)活性突出,对A549、HepG2和PC-33种肿瘤细胞株的半抑制浓度(IC_(50))分别为(0.87±0.05)、(2.43±0.16)和(2.02±0.10)μmol/L,优于阳性对照药索拉非尼。 展开更多
关键词 药物分子设计 查尔酮 噻吩并[3 2-d]嘧啶 合成 抗增殖活性 医药与日化原料
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杂多酸H_3PW_6Mo_6O_(40)超声催化合成乙酸正丁酯 被引量：18
5
作者 韩越 陈曦 +2 位作者 王俊 吕效平 韩萍芳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期382-386,共5页
以磷钨钼杂多酸作催化剂,在超声条件下,以正丁醇和冰醋酸为原料,合成乙酸正丁酯。首先制备了催化剂磷钨钼杂多酸,并对其进行了IR和XRD表征,证明了所制备的磷钨钼杂多酸催化剂具有Keggin的结构。进一步较系统地研究了酯化反应中催化剂焙... 以磷钨钼杂多酸作催化剂,在超声条件下,以正丁醇和冰醋酸为原料,合成乙酸正丁酯。首先制备了催化剂磷钨钼杂多酸,并对其进行了IR和XRD表征,证明了所制备的磷钨钼杂多酸催化剂具有Keggin的结构。进一步较系统地研究了酯化反应中催化剂焙烧温度、催化剂用量、带水剂种类与用量、醇酸摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。结果表明,反应的适宜条件为:在20 kHz,1.0 W/cm2的超声条件下,催化剂焙烧温度为400℃,用量为0.6 g,带水剂为甲苯,用量为10 mL,反应温度为120℃,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.5∶1(乙酸用量为0.4mol),反应时间60 min,酯化率可达99.3%。 展开更多
关键词 乙酸正丁酯 超声 杂多酸催化剂 酯化反应 医药与日化原料
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L-半胱氨酸对酪氨酸酶的抑制动力学研究 被引量：13
6
作者 李树白 薛勇 +2 位作者 张海涛 聂华丽 朱利民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期889-893,共5页
用酶动力学方法考察了L-半胱氨酸对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶活性的抑制效应。结果表明,L-半胱氨酸对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶活性均有抑制作用,导致单酚酶活力和二酚酶活力下降50%的L-半胱氨酸浓度(IC50)分别为20.3μmol/L和52.0μmol/L... 用酶动力学方法考察了L-半胱氨酸对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶活性的抑制效应。结果表明,L-半胱氨酸对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶活性均有抑制作用,导致单酚酶活力和二酚酶活力下降50%的L-半胱氨酸浓度(IC50)分别为20.3μmol/L和52.0μmol/L。在降低蘑菇酪氨酸酶酶活的同时,L-半胱氨酸能明显延长单酚酶和二酚酶的延滞时间。探讨了二酚酶延滞时间产生的原因:L-半胱氨酸与酪氨酸酶催化氧化产物多巴醌反应,形成了无色的L-DOPA的L-半胱氨酸衍生物,从而阻断了多巴色素的形成,直至体系中的L-半胱氨酸反应完全后,多巴醌才开始转化为多巴色素。L-半胱氨酸对二酚酶的抑制作用表现为不可逆的竞争性抑制。 展开更多
关键词 L-半胱氨酸 酪氨酸酶 不可逆竞争性抑制 单酚酶 二酚酶 医药与日化原料
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夏枯草酸性多糖的理化性质分析及其抗氧化活性 被引量：13
7
作者 王莹莹 熊双丽 +2 位作者 史敏娟 卢飞 员朝乐 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期476-481,共6页
水提醇沉后的夏枯草粗多糖用HZ-820大孔吸附树脂脱色素和蛋白质,再经DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱色谱和Sephadex G-50凝胶柱色谱进一步纯化得到高纯度酸性多糖,用气相色谱、高效凝胶渗透色谱、红外光谱、热稳定性分析、扫描电... 水提醇沉后的夏枯草粗多糖用HZ-820大孔吸附树脂脱色素和蛋白质,再经DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱色谱和Sephadex G-50凝胶柱色谱进一步纯化得到高纯度酸性多糖,用气相色谱、高效凝胶渗透色谱、红外光谱、热稳定性分析、扫描电镜等对其理化性质进行了分析,最后研究了其抗氧化活性。结果表明,夏枯草酸性多糖中含有鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖和甘露糖,其质量分数分别为0.985 7%、1.756 8%、3.202 9%、1.975 3%、0.680 6%,重均相对分子质量为57 234。夏枯草酸性多糖在230℃开始发生降解,600℃基本结束,说明其具有较好的热稳定性。夏枯草酸性多糖表面基本光滑,呈薄片状且无规则蜷曲。抗氧化研究表明,夏枯草酸性多糖能够有效地清除NO2-自由基,同时具有较强的还原能力和对铁离子的螯合能力。 展开更多
关键词 夏枯草 酸性多糖 分离纯化 抗氧化 医药与日化原料
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重组大肠杆菌全细胞催化合成S-苷甲硫氨酸 被引量：10
8
作者 牛卫宁 左晓佳 +2 位作者 丁焰 尚晓娅 钦传光 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期288-292,共5页
从大肠杆菌(E.ColiK12)基因组DNA中克隆出甲硫氨酸腺苷转移酶基因,构建了能高效表达甲硫氨酸腺苷转移酶的重组大肠杆菌E.ColiJM109(pBR322-MAT)。将重组大肠杆菌细胞用于催化合成S-腺苷甲硫氨酸(SAM)的研究中。实验发现,用φ(甲苯)=2%... 从大肠杆菌(E.ColiK12)基因组DNA中克隆出甲硫氨酸腺苷转移酶基因,构建了能高效表达甲硫氨酸腺苷转移酶的重组大肠杆菌E.ColiJM109(pBR322-MAT)。将重组大肠杆菌细胞用于催化合成S-腺苷甲硫氨酸(SAM)的研究中。实验发现,用φ(甲苯)=2%的水溶液对重组细胞进行通透化处理后,能大幅提高SAM的产率。探讨了底物浓度、温度、pH、反应时间以及菌体密度对反应转化率的影响。最佳反应条件为:底物浓度(ATP)30 mmol/L,反应温度35℃,pH=7.0,反应时间8 h,细胞密度80 g湿细胞/L反应液。在此条件下,底物ATP的转化率超过95%。 展开更多
关键词 全细胞催化 S-腺苷甲硫氨酸 大肠杆菌 重组细胞 医药与日化原料
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近红外漫反射光谱法快速鉴别药用辅料 被引量：11
9
作者 孟昱 李悦青 +2 位作者 蔡蕊 孟庆刚 赵伟杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1143-1148,共6页
该文建立了采用近红外光谱法对41种常用药用辅料进行快速、准确、无损鉴别的方法，每个品种6批次样品共得246张光谱，215张用于建立模型，41张用于验证模型。在3966～10414cm。内，使用二阶导数9点平滑光谱预处理方法，结合第一范围标... 该文建立了采用近红外光谱法对41种常用药用辅料进行快速、准确、无损鉴别的方法，每个品种6批次样品共得246张光谱，215张用于建立模型，41张用于验证模型。在3966～10414cm。内，使用二阶导数9点平滑光谱预处理方法，结合第一范围标定法建立的“总库1”定性分析模型可准确鉴定30种辅料，其余5大类11种辅料被直接转入“子库2—6”进一步鉴定，直至完全分离。结果表明，对验证集样品鉴别准确度达100％。对比于操作繁琐、费时的传统检测方法，该方法快速、准确，适用于制药企业在原料进厂时逐桶定性鉴别和车间投料的过程控制。 展开更多
关键词 近红外 漫反射 药用辅料 定性分析 医药与日化原料
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乳酸菌发酵提取物保护皮肤氧化损伤的作用与机理 被引量：7
10
作者 赵丹 刘平平 +3 位作者 李萌 王昌涛 张佳婵 王冬冬 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期752-760,共9页
通过发酵培养获得了5种乳酸菌发酵提取物:植物乳杆菌发酵提取物(FE1)、类干酪乳杆菌发酵提取物(FE2)、嗜酸乳杆菌发酵提取物(FE3)、高加索酸奶乳杆菌发酵提取物(FE4)、瑞士乳杆菌发酵提取物(FE5)。从生化、细胞、分子3种水平对所得提取... 通过发酵培养获得了5种乳酸菌发酵提取物:植物乳杆菌发酵提取物(FE1)、类干酪乳杆菌发酵提取物(FE2)、嗜酸乳杆菌发酵提取物(FE3)、高加索酸奶乳杆菌发酵提取物(FE4)、瑞士乳杆菌发酵提取物(FE5)。从生化、细胞、分子3种水平对所得提取物的抗氧化功效和保护细胞氧化应激损伤的效果和机制进行检测。质量浓度为10 g/L FE1清除自由基的能力最强,可清除49.14%的·OH和73.99%的·O_(2)^(–)。质量浓度为10 g/L的FE1、FE2和FE3能够显著提高氧化应激损伤条件下人皮肤成纤维细胞的存活率与谷胱甘肽过氧化物酶活性,降低细胞内活性氧含量。FE1保护下胞内过氧化氢酶、超氧化物歧化酶活性及总抗氧化能力显著提升。FE1通过促进Sirt1以及Wnt/β-catenin通路中β-catenin、SMP30、FoxO3a、Tbx3的表达以提升抗氧化能力。结果表明,FE1良好的抗氧化功效能够减缓H_(2)O_(2)刺激引起皮肤细胞的氧化损伤。 展开更多
关键词 乳酸菌 发酵提取物 保护 氧化 损伤 医药与日化原料
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改性骨架镍催化加氢3,4-二甲基硝基苯制备3,4-二甲基苯胺 被引量：9
11
作者 胡少伟 荣泽明 +3 位作者 刘益材 郑飞跃 杜文强 吕连海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期170-173,共4页
采用骤冷法制备了改性骨架镍,将其应用于3,4-二甲基硝基苯的催化加氢制备3,4-二甲基苯胺。考察了各反应参数的影响,结果表明,以甲醇为溶剂,3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.0mol/L,催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的7%,在60℃和0.5MPa的条... 采用骤冷法制备了改性骨架镍,将其应用于3,4-二甲基硝基苯的催化加氢制备3,4-二甲基苯胺。考察了各反应参数的影响,结果表明,以甲醇为溶剂,3,4-二甲基硝基苯初始浓度1.0mol/L,催化剂质量为3,4-二甲基硝基苯质量的7%,在60℃和0.5MPa的条件下反应40min,3,4-二甲基硝基苯的转化率和3,4-二甲基苯胺的选择性均达到100%。反应过程中底物浓度与时间趋于线性关系,该反应近似表现为零级反应。反应中未检测到羟胺组分,仅有少量的亚硝基化合物以中间体形式产生,并最终完全转化为目标产物3,4-二甲基苯胺。 展开更多
关键词 催化加氢 改性骨架镍 3 4-二甲基硝基苯 3 4-二甲基苯胺 骤冷法 医药与日化原料
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N-苄叉丹皮酚腙的合成及其抗菌活性 被引量：7
12
作者 马献力 黄琳 +4 位作者 苏燕 龚红菲 庞富华 林家迅 李芳耀 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1023-1029,共7页
以丹皮酚(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)(Ⅰ)为原料,与水合肼反应得到中间体丹皮酚腙(Ⅱ),然后Ⅱ分别与各种取代苯甲醛反应合成了9个N-苄叉丹皮酚腙(Ⅲa~Ⅲi),产率为50.5%~91.9%。利用FTIR、1HNMR、13CNMR、LC-MS对目标化合物的结构进行了表... 以丹皮酚(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)(Ⅰ)为原料,与水合肼反应得到中间体丹皮酚腙(Ⅱ),然后Ⅱ分别与各种取代苯甲醛反应合成了9个N-苄叉丹皮酚腙(Ⅲa~Ⅲi),产率为50.5%~91.9%。利用FTIR、1HNMR、13CNMR、LC-MS对目标化合物的结构进行了表征。初步探索了Ⅱ和Ⅲ的合成条件、测定了Ⅲa~Ⅲi的抗菌活性。结果表明:化合物N-(4-氟苄叉基)丹皮酚腙(Ⅲc)对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度(MIC)为2 mg/L,化合物N-(2-氟苄叉基)丹皮酚腙(Ⅲb)对大肠杆菌的MIC为8 mg/L,与阳性对照药利福平抗菌效果相当。 展开更多
关键词 丹皮酚 丹皮酚腙 N-苄叉 抗菌活性 医药与日化原料
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离子交换纤维柱分离纯化辣椒碱类化合物 被引量：9
13
作者 张阳 王立升 +1 位作者 周永红 刘雄民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期130-134,176,共6页
考察了ZB-2强碱性阴离子交换纤维柱分离纯化指天椒中的辣椒碱类化合物。通过对离子交换纤维吸附前后扫描电镜图分析,表明吸附上了物质,并由红外光谱图分析证实所吸附的物质为辣椒碱类化合物。考察了上柱液pH、质量浓度、流速、上样量与... 考察了ZB-2强碱性阴离子交换纤维柱分离纯化指天椒中的辣椒碱类化合物。通过对离子交换纤维吸附前后扫描电镜图分析,表明吸附上了物质,并由红外光谱图分析证实所吸附的物质为辣椒碱类化合物。考察了上柱液pH、质量浓度、流速、上样量与离子交换纤维吸附量的关系,讨论了解吸条件中乙醇体积分数、流速、用量与离子交换纤维解吸率的关系,确定了离子交换纤维柱分离纯化的最佳工艺参数,得到在该条件下辣椒碱类化合物的质量分数由4.5%提高到92.0%,同时收率达72.3%。结果表明,离子交换纤维柱能快速分离纯化辣椒碱类化合物。 展开更多
关键词 指天椒 离子交换纤维 分离纯化 辣椒碱类化合物 医药与日化原料 催化与分离提纯技术
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离子液体中替米沙坦的绿色合成 被引量：7
14
作者 程传玲 郝二军 +2 位作者 徐桂清 李伟 渠桂荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期796-799,共4页
在离子液体[bmim]BF4中,以3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯为原料,经酯化、还原、酰化、硝化、还原、环合、缩合、水解反应得2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑,在多聚磷酸的作用下与N-甲基邻苯二胺缩合,生成的产物再与4′-溴甲基联苯-2-羧酸甲... 在离子液体[bmim]BF4中,以3-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯为原料,经酯化、还原、酰化、硝化、还原、环合、缩合、水解反应得2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑,在多聚磷酸的作用下与N-甲基邻苯二胺缩合,生成的产物再与4′-溴甲基联苯-2-羧酸甲酯缩合、水解,得替米沙坦,产率93.8%,总产率在65.8%以上,精制品的HPLC质量分数达99.96%。 展开更多
关键词 替米沙坦 绿色合成 离子液体 医药与日化原料
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大孔树脂对小叶榕叶的总黄酮吸附分离特性 被引量：6
15
作者 刘力恒 王立升 +2 位作者 冯丹丹 王元春 刘雄民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期293-298,共6页
以大孔吸附树脂为吸附剂,研究了其对小叶榕黄酮(FFLF)的吸附分离特性,选择10种大孔吸附树脂,比较了其对FFLF的吸附率和解吸率,筛选出最佳树脂种类,并对其动力学曲线和动态吸附性能进行了考察。结果表明,D101树脂对FFLF有较好的吸附和解... 以大孔吸附树脂为吸附剂,研究了其对小叶榕黄酮(FFLF)的吸附分离特性,选择10种大孔吸附树脂,比较了其对FFLF的吸附率和解吸率,筛选出最佳树脂种类,并对其动力学曲线和动态吸附性能进行了考察。结果表明,D101树脂对FFLF有较好的吸附和解吸效果,适合于FFLF的分离纯化。当上样液质量浓度为25 g/L,pH=4,上样液流速为2.5 mL/min时,D101树脂对FFLF吸附量大;以w(EtOH)=50%为洗脱剂,洗脱液流速为3mL/min时,对FFLF解吸率达92%。 展开更多
关键词 小叶榕 黄酮 大孔树脂 吸附分离 医药与日化原料
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废弃菠萝皮中色素的循环超声提取及其抗过敏活性 被引量：7
16
作者 刘平怀 刘洋洋 +1 位作者 时杰 郝宗娣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期165-169,189,共6页
用循环超声技术提取废弃菠萝皮中色素,并对所得色素的抗过敏活性进行评价。通过单因素实验和正交实验确定了循环超声提取技术的最佳工艺,即以质量分数80%的乙醇作为提取溶剂,超声功率500W,提取总时间15min。所得色素对光、热、氧化剂、... 用循环超声技术提取废弃菠萝皮中色素,并对所得色素的抗过敏活性进行评价。通过单因素实验和正交实验确定了循环超声提取技术的最佳工艺,即以质量分数80%的乙醇作为提取溶剂,超声功率500W,提取总时间15min。所得色素对光、热、氧化剂、还原剂具有较好的稳定性,其色价是菠萝色素的4倍之多。此外,采用Morgan-Elson法考察了色素的抗过敏活性,IC50=1.159×10-2g/mL。结果表明,采用循环超声技术从废弃菠萝皮中提取色素具有较好的效果,同时发现菠萝皮色素具有一定的抗过敏活性。 展开更多
关键词 循环超声提取 菠萝皮 色素 抗过敏 化妆品 医药与日化原料
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低相对分子质量硫酸软骨素的制备及其性质 被引量：8
17
作者 史敏娟 熊双丽 +1 位作者 王莹莹 姚小蕾 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1088-1092,共5页
以过氧化氢+铜离子(Ⅱ)体系自由基法降解制备了低相对分子质量(简称分子量,下同)硫酸软骨素,并采用元素分析、红外光谱、原子力显微镜进行了结构表征和物化性质分析。结果表明,铜离子催化氧化降解后硫酸软骨素重均分子量从56 596降到6 9... 以过氧化氢+铜离子(Ⅱ)体系自由基法降解制备了低相对分子质量(简称分子量,下同)硫酸软骨素,并采用元素分析、红外光谱、原子力显微镜进行了结构表征和物化性质分析。结果表明,铜离子催化氧化降解后硫酸软骨素重均分子量从56 596降到6 906,己糖醛酸、氨基己糖及硫酸根等主要成分变化不大,差异不显著,降解前后热分解特性一致。原子力显微镜分析发现,降解前后硫酸软骨素在水中均以多股螺旋棒状形式存在,降解过程中,螺旋链部分断裂。结合红外光谱图,可以推测自由基引起的降解主要是造成硫酸软骨素二糖间β-1,4糖苷键断裂,而对β-1,3糖苷键无影响。 展开更多
关键词 低分子量硫酸软骨素 制备 基本性质 结构表征 医药与日化原料
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达比加群酯的合成工艺改进 被引量：8
18
作者 蔡志强 马维英 +1 位作者 侯旭 李素君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期308-311,共4页
以3-{〔2-[(4-氰基苯胺基)甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羰基〕(吡啶-2-基)氨基}丙酸乙酯(Ⅰ)为起始原料,采用氯化锌Lewis酸催化进行Pinner反应,将氰基醇解,得到中间体(Ⅱ),收率95.0%;中间体Ⅱ经过氨水乙醇溶液胺解得到脒化产物(Ⅲ),收率... 以3-{〔2-[(4-氰基苯胺基)甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羰基〕(吡啶-2-基)氨基}丙酸乙酯(Ⅰ)为起始原料,采用氯化锌Lewis酸催化进行Pinner反应,将氰基醇解,得到中间体(Ⅱ),收率95.0%;中间体Ⅱ经过氨水乙醇溶液胺解得到脒化产物(Ⅲ),收率95.7%,中间体Ⅲ与氯甲酸正己酯酰化制得达比加群酯(Ⅳ),收率75.6%,粗品Ⅳ在乙酸乙酯中重结晶纯化,收率78.0%,色谱纯度可达到99.31%。最终产物结构通过IR、1HNMR及ESI-MS进行了表征。探讨了中间体Ⅱ、Ⅲ和目标化合物达比加群酯Ⅳ合成工艺的影响因素,优化后反应总收率为53.6%。 展开更多
关键词 达比加群酯 苯并咪唑 抗凝血药 医药与日化原料
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羟基酪醇合成工艺研究 被引量：10
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作者 许超 高俊超 +1 位作者 张坚 姜申德 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1209-1212,共4页
以邻苯二酚为起始原料,经过保护邻二酚羟基,溴化制得3,4-亚甲二氧基溴苯,制备其格氏试剂,再用格氏试剂与环氧乙烷反应,最后脱掉保护基团,以5步反应总收率24%得到高纯度羟基酪醇,并通过IR、MS等方法对终产物进行了表征。
关键词 羟基酪醇 格氏反应 邻苯二酚 医药与日化原料
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基于B16黑素瘤细胞评价体系的竹叶黄酮纳米粒子美白功效 被引量：5
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作者 王楠 唐伟敏 +3 位作者 楚秉泉 陈纯 金露 张英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1375-1380,共6页
以竹叶黄酮为载药、芫根酸性多糖为包材,以ε-聚赖氨酸为阳离子桥,采用离子交联法获得竹叶黄酮纳米粒子(BLFN)。该纳米粒子的平均粒径约为400 nm,粒径分布均匀,分散性良好。以美白因子β-熊果苷为阳性对照,考察了BLFN对B16小鼠黑素瘤细... 以竹叶黄酮为载药、芫根酸性多糖为包材,以ε-聚赖氨酸为阳离子桥,采用离子交联法获得竹叶黄酮纳米粒子(BLFN)。该纳米粒子的平均粒径约为400 nm,粒径分布均匀,分散性良好。以美白因子β-熊果苷为阳性对照,考察了BLFN对B16小鼠黑素瘤细胞株体外培养过程中美白相关指标的影响。结果显示:BLFN对B16细胞内酪氨酸酶活性、黑色素合成和细胞增殖均表现出质量浓度依赖的抑制作用,当BLFN质量浓度为100 mg/L时,其抑制率分别达到69.68%、62.35%和59.14%,均显著优于β-熊果苷(p<0.05,p为表征差异性的统计学指标,p<0.05表示具有统计学意义)。B16细胞的体外实验结果表明:BLFN能通过抑制黑素细胞活性、酪氨酸酶活性和黑色素合成起到美白功效,显示出替代β-熊果苷的潜力。同时,由于该纳米粒子的构建成分均为天然物,所以其具有较高的使用安全性。 展开更多
关键词 竹叶黄酮 纳米粒子 美白功能因子 黑素瘤细胞 β-熊果苷 医药与日化原料
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