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微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞 被引量：9
1
作者 刘曙 罗梦竹 +3 位作者 金樱华 陈宗宏 任丽萍 李晨 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期456-462,共7页
采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结... 采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。 展开更多
关键词 铁矿石 砷 汞 微波消解 化学蒸气发生-原子荧光光谱法 同时测定
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
2
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量
3
作者 刘萍 程磊 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第9期1140-1144,共5页
建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体... 建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。 展开更多
关键词 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 粉饼 化妆品 铅元素 砷元素 汞元素
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化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金 被引量：5
4
作者 马建学 路学东 许卓 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期343-348,共6页
试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共... 试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共存离子对金的化学蒸气发生的干扰。对微量和痕量金的测定方法具有灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点。方法检出限为0.23 ng/g,准确度（ΔlgC,n=12）为-0.004-0.02,精密度（RSD,n=12）为2.62%-8.79%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。 展开更多
关键词 化学蒸气发生 无色散原子荧光光谱法 增敏剂 金 硫脲树脂
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紫外光诱导化学蒸气发生-氩/氢火焰原子荧光光谱法测定生物样品中的硒
5
作者 陈杜军 徐进勇 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期997-997,共1页
光诱导化学蒸气发生是一种可以替代传统化学蒸气发生的简单的方法(Guo等,2003,2004;Su等,2008;He等(2007)。在这个新式的进样方法中,低分子量的有机酸在紫外光照射下会形成气体形态。它有很多优点。
关键词 化学蒸气发生 生物样品 紫外光诱导 有机酸 火焰原子荧光光谱法 进样方法 测定 低分子量 氢火焰 氢气发生器
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新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉 被引量：23
6
作者 李刚 刘玉华 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期27-30,34,共5页
利用Co2+对镉的测定具有明显的增敏作用,采用Cd-KBH4-NaIO3-HC l新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下,确定了在Cd-KBH4-Co-NaIO3-HC l最有效的测定体系中,Co2+的最佳用量为2 mg/L。对Cu、N i... 利用Co2+对镉的测定具有明显的增敏作用,采用Cd-KBH4-NaIO3-HC l新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下,确定了在Cd-KBH4-Co-NaIO3-HC l最有效的测定体系中,Co2+的最佳用量为2 mg/L。对Cu、N i、Zn、Mn、Au、Pt、Pd、Sb、Hg和Fe等元素的干扰情况及消除方法进行了研究。比较了高压罐酸分解和灼烧酸分解两种粮食样品的分解方法。方法检出限为0.035μg/L。对小麦、大米、玉米等多种国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符合。方法精密度(RSD,n=12)为4.84%。此方法适用于多种粮食物料中痕量Cd的测定。 展开更多
关键词 镉 钴 化学蒸气发生体系原子荧光光谱法 粮食
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蒸气发生-原子荧光光谱法测定痕量镉(Ⅱ)的研究 被引量：8
7
作者 李金莲 邱海鸥 +2 位作者 汤志勇 韩冰 袁凌睿 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第6期739-740,共2页
研究了在硼氢化钠-1，10-二氯杂菲-钴（Ⅱ）体系中镉的荧光信号，发现1，10-二氮杂菲-钴（Ⅱ）能显著提高镉的荧光强度。据此，建立了一种蒸气发生-原子荧光光谱法测定痕量镉的新方法。优化了测定镉的实验参数，在优化的实验条件下。方... 研究了在硼氢化钠-1，10-二氯杂菲-钴（Ⅱ）体系中镉的荧光信号，发现1，10-二氮杂菲-钴（Ⅱ）能显著提高镉的荧光强度。据此，建立了一种蒸气发生-原子荧光光谱法测定痕量镉的新方法。优化了测定镉的实验参数，在优化的实验条件下。方法的检出限为0．014μg／L，线性范围为0～50μg／L，相关系数r=0．9971，相对标准偏差不超过3．2％。用该法测定了水系沉积物标准样品中镉的含量，取得了满意结果。 展开更多
关键词 蒸气发生-原子荧光光谱 镉 1 10-二氮杂菲 Co(Ⅱ)
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断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量镉 被引量：11
8
作者 李中玺 周丽萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第3期233-238,共6页
用D201阴离子交换树脂富集样品中的痕量Cd,使Cd与共存干扰元素Cu、N i、Pb、Zn有效分离,消除了这些元素对镉蒸气发生的干扰,从而建立了断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量Cd的分析方法。方法的检出限为... 用D201阴离子交换树脂富集样品中的痕量Cd,使Cd与共存干扰元素Cu、N i、Pb、Zn有效分离,消除了这些元素对镉蒸气发生的干扰,从而建立了断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量Cd的分析方法。方法的检出限为3 ng/L(3σ);测定精密度(RSD)为1.9%(对1μg/L Cd,n=11)。用该方法对国家一级标准物质(土壤、水系沉积物和岩石)中的痕量镉进行了测定,结果与标准值相符。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 断续流动注射 在线富集 蒸气发生 镉 环境样品
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微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞 被引量：6
9
作者 马名扬 张丽佳 徐万祥 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1184-1186,共3页
提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0.11,0.045μg.L-1;线性范围分别在1.0～10... 提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0.11,0.045μg.L-1;线性范围分别在1.0～100.0,0.5～50.0μg.L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%～97.2%,92.9%～95.2%之间。 展开更多
关键词 微波消解 蒸气发生-原子荧光光谱法 石脑油 砷 汞
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电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞 被引量：2
10
作者 薛珺 范玉兰 +1 位作者 张旻杰 李勋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期5-7,11,共4页
中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样... 中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A（或0.54 A·cm^-2）,所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL·min^-1。试验结果表明：在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限（3S/N）为2.1 ng·L^-1。在1μg·L^-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%-102%之间。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 电化学-汞蒸气发生法 汞 中药
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冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中汞 被引量：5
11
作者 杨雪姬 黄灿东 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期955-958,共4页
采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15-10.0μg·L^-1范围内呈线性,检出限（3s）为0.15μg·L^-1。方法用于质控样品... 采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15-10.0μg·L^-1范围内呈线性,检出限（3s）为0.15μg·L^-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.8%-3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 冷原子蒸气发生 尿中汞
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氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲 被引量：13
12
作者 林光西 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第2期151-152,共2页
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,以Fe3+作减缓剂,不需分离富集,用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲。对测定介质、KBH4浓度、铁盐的作用等条件进行试验。方法检出限为0.0031μg/g,精密度(RSD,n=11)<6.10%。... 采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,以Fe3+作减缓剂,不需分离富集,用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲。对测定介质、KBH4浓度、铁盐的作用等条件进行试验。方法检出限为0.0031μg/g,精密度(RSD,n=11)<6.10%。方法用于国家一级地球化学标准物质中痕量碲的测定,结果与标准值一致。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 碲 地球化学样品
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冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞 被引量：7
13
作者 陆迁树 段文 +2 位作者 李发刚 张先昌 杨晓光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期338-342,共5页
称取样品0.200 0g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5mL,于沸水浴中加热2h,冷却后加入75g·L^(-1)硫脲-75g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5mL,混匀后,用含5g·L^(-1)酒石酸的3mol·L^(-1)盐酸溶液定容至25mL,摇匀后供冷原子汞发生-... 称取样品0.200 0g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5mL,于沸水浴中加热2h,冷却后加入75g·L^(-1)硫脲-75g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5mL,混匀后,用含5g·L^(-1)酒石酸的3mol·L^(-1)盐酸溶液定容至25mL,摇匀后供冷原子汞发生-原子荧光光谱法分析。所选择的仪器工作条件为:(1)光电倍增管负高压230V;(2)主阴极峰值电流25mA,辅助阴极峰值电流0;(3)2g·L^(-1)氢氧化钾-0.05g·L^(-1)硼氢化钾混合液为还原剂;(4)载气(氩气)流量800mL·min^(-1);(5)原子化器温度200℃;(6)原子化器高度7mm。结果表明:汞的质量在12.00ng以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.24ng·g^(-1)。方法用于测定地球化学国家一级标准物质中的痕量汞,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于8.0%。 展开更多
关键词 冷原子汞发生-原子荧光光谱法 痕量汞 地球化学样品
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四酸消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定地球化学样品中全硒的含量 被引量：3
14
作者 谢恩平 张华 +1 位作者 白晓 刘建坤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期395-399,共5页
称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,... 称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中全硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在20.00μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.06μg·L^(-1);对岩石、土壤和水系沉积物国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.68%~2.5%,回收率为94.0%~110%。 展开更多
关键词 四酸消解 氢化物发生原子荧光光谱法 地球化学样品 硒
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王水消解蒸气发生——原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑和汞 被引量：56
15
作者 赵振平 张怀成 +1 位作者 冷家峰 邓保军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期44-46,共3页
对土壤的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤中砷、锑和汞的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,蒸气发生连续进样,运用原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果。
关键词 王水消解 蒸气发生-原子荧光光谱法 测定 土壤 砷 锑 汞
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悬浮液进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷锑硒 被引量：23
16
作者 温晓华 邵超英 +1 位作者 张琢 何中发 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期460-464,共5页
在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上，提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂，水溶液作为校正曲线，对土壤标准样品和实际样品进行测定，结果令人满意，并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0．33μg／L、锑0．1... 在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上，提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂，水溶液作为校正曲线，对土壤标准样品和实际样品进行测定，结果令人满意，并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0．33μg／L、锑0．13μg／L、硒0．06μg／L；相对标准偏差分别为：砷3．92％～6．32％、锑1．76％～3．11％、硒3．08％～5．54％；回收率分别为砷98．7％～105．7％、锑99．5％-103．3％和硒94．6％-107．2％。国家一级标准物质的测定结果与标准值相符，实际样品的测定值与传统消化法相比较，结果基本一致。 展开更多
关键词 悬浮液进样 氢化物发生-原子荧光光谱法 砷 锑 硒 土壤
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷 被引量：40
17
作者 胡广林 王博慧 +1 位作者 梁振益 杨雪蕊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期159-161,共3页
用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量。对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度... 用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量。对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度,五价砷的预还原和共存金属离子的干扰等也作了研究并予以优化选择。方法的检出限分别为1.5 ng·g^-1（汞）和7.0 ng·g^-1（砷）。在对5种药材的实样进行分析的基础上作了回收率试验,所得结果为90%-93%（汞）和90%-91%（砷）。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 中药材 汞 砷
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焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒 被引量：20
18
作者 董亚妮 田萍 +4 位作者 熊英 胡建平 牟乃仓 雒虹 陶秋丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期164-168,共5页
样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石... 样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。 展开更多
关键词 硒 铜铅锌矿石 氢化物发生-原子荧光光谱法 焙烧分离 半熔法
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超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定沉积物和土壤样品中甲基汞 被引量：15
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作者 张少庆 王起超 +2 位作者 崔俊涛 孙晓静 郑冬梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1273-1275,共3页
样品中甲基汞用6 mol·L^(-1)盐酸超声提取2 h,离心分离后,上层清液用二氯甲烷萃取。取出有机相,加适量去离子水,于60℃吹氮赶去二氯甲烷,甲基汞保留在水相中。水溶液用9 mol·L^(-1)硫酸酸化后,加入溴化钾和溴酸钾混合溶液将... 样品中甲基汞用6 mol·L^(-1)盐酸超声提取2 h,离心分离后,上层清液用二氯甲烷萃取。取出有机相,加适量去离子水,于60℃吹氮赶去二氯甲烷,甲基汞保留在水相中。水溶液用9 mol·L^(-1)硫酸酸化后,加入溴化钾和溴酸钾混合溶液将甲基汞转化为无机汞离子,并用冷蒸气-原子荧光光谱法测定其含量。方法的检出限(3S/N)为0.1 pg·g^(-1),所提出的方法用于土壤及沉积物样品中甲基汞的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于5%。用标准加入法测定了方法的回收率,结果达93.6%。 展开更多
关键词 冷蒸气-原子荧光光谱法 超声提取 沉积物 土壤 甲基汞
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水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞 被引量：12
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作者 徐国栋 葛建华 +3 位作者 贾慧娴 杜谷 程江 董俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期391-394,共4页
采用盐酸-硝酸混合酸（盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4）水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL... 采用盐酸-硝酸混合酸（盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4）水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差（RSD,n=1）为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。 展开更多
关键词 水浴浸提 氢化物发生-原子荧光光谱法 地质样品 砷 汞
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