新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉 被引量：23

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作者 李刚 刘玉华 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期27-30,34,共5页

利用Co2+对镉的测定具有明显的增敏作用,采用Cd-KBH4-NaIO3-HC l新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下,确定了在Cd-KBH4-Co-NaIO3-HC l最有效的测定体系中,Co2+的最佳用量为2 mg/L。对Cu、N i... 利用Co2+对镉的测定具有明显的增敏作用,采用Cd-KBH4-NaIO3-HC l新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下,确定了在Cd-KBH4-Co-NaIO3-HC l最有效的测定体系中,Co2+的最佳用量为2 mg/L。对Cu、N i、Zn、Mn、Au、Pt、Pd、Sb、Hg和Fe等元素的干扰情况及消除方法进行了研究。比较了高压罐酸分解和灼烧酸分解两种粮食样品的分解方法。方法检出限为0.035μg/L。对小麦、大米、玉米等多种国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符合。方法精密度(RSD,n=12)为4.84%。此方法适用于多种粮食物料中痕量Cd的测定。 展开更多

关键词 镉 钴 化学蒸气发生体系原子荧光光谱法 粮食

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微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞 被引量：9

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作者 刘曙 罗梦竹 +3 位作者 金樱华 陈宗宏 任丽萍 李晨 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期456-462,共7页

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结... 采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。 展开更多

关键词 铁矿石 砷 汞 微波消解 化学蒸气发生-原子荧光光谱法 同时测定

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化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金 被引量：5

3

作者 马建学 路学东 许卓 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期343-348,共6页

试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共... 试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共存离子对金的化学蒸气发生的干扰。对微量和痕量金的测定方法具有灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点。方法检出限为0.23 ng/g,准确度（ΔlgC,n=12）为-0.004-0.02,精密度（RSD,n=12）为2.62%-8.79%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。 展开更多

关键词 化学蒸气发生 无色散原子荧光光谱法 增敏剂 金 硫脲树脂

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紫外光诱导化学蒸气发生-氩/氢火焰原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

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作者 陈杜军 徐进勇 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期997-997,共1页

光诱导化学蒸气发生是一种可以替代传统化学蒸气发生的简单的方法(Guo等,2003,2004;Su等,2008;He等(2007)。在这个新式的进样方法中,低分子量的有机酸在紫外光照射下会形成气体形态。它有很多优点。

关键词 化学蒸气发生 生物样品 紫外光诱导 有机酸 火焰原子荧光光谱法 进样方法 测定 低分子量 氢火焰 氢气发生器

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王水消解蒸气发生——原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑和汞 被引量：56

5

作者 赵振平 张怀成 +1 位作者 冷家峰 邓保军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期44-46,共3页

对土壤的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤中砷、锑和汞的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,蒸气发生连续进样,运用原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果。

关键词 王水消解 蒸气发生-原子荧光光谱法 测定 土壤 砷 锑 汞

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碱性体系氢化物发生-原子荧光光谱法测定矿物中的痕量硒 被引量：7

6

作者 艾军 张平 +1 位作者 李强明 黄冰海 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期49-51,共3页

对碱性体系氢化物发生 -原子荧光光谱法测定痕量硒的方法进行了探讨 ,研究了体系的最佳实验参数。与常规酸性体系氢化物发生 -原子荧光光谱法比较 ,本法能有效地消除大量铜、铁、钴、镍等过渡族元素的干扰 ,样品可不经分离直接进行测定... 对碱性体系氢化物发生 -原子荧光光谱法测定痕量硒的方法进行了探讨 ,研究了体系的最佳实验参数。与常规酸性体系氢化物发生 -原子荧光光谱法比较 ,本法能有效地消除大量铜、铁、钴、镍等过渡族元素的干扰 ,样品可不经分离直接进行测定。经对国家标样的分析验证 ,其测定值与推荐值吻合。方法的检出限为 0 .55μg/L,相对标准偏差为 4.1 2 % ,标准加入回收率为 99.8% 展开更多

关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 碱性体系 硒 矿物 痕量分析

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断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量镉 被引量：11

7

作者 李中玺 周丽萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第3期233-238,共6页

用D201阴离子交换树脂富集样品中的痕量Cd,使Cd与共存干扰元素Cu、N i、Pb、Zn有效分离,消除了这些元素对镉蒸气发生的干扰,从而建立了断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量Cd的分析方法。方法的检出限为... 用D201阴离子交换树脂富集样品中的痕量Cd,使Cd与共存干扰元素Cu、N i、Pb、Zn有效分离,消除了这些元素对镉蒸气发生的干扰,从而建立了断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量Cd的分析方法。方法的检出限为3 ng/L(3σ);测定精密度(RSD)为1.9%(对1μg/L Cd,n=11)。用该方法对国家一级标准物质(土壤、水系沉积物和岩石)中的痕量镉进行了测定,结果与标准值相符。 展开更多

关键词 原子荧光光谱法 断续流动注射 在线富集 蒸气发生 镉 环境样品

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碱性体系-蒸汽发生-原子荧光光谱法测定地质样品中的锌 被引量：4

8

作者 朱园园 宋虎跃 +1 位作者 邱海鸥 汤志勇 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期691-694,共4页

研究了原子荧光光谱法测定锌的新体系,针对基体较为复杂的样品,建立了碱性体系-蒸汽发生-原子荧光光谱法测定锌的方法。优化了碱性体系锌蒸汽发生的实验条件及仪器测定的参数,加入镍离子作增敏剂,增强了荧光信号,方法检出限为0.24μg/L... 研究了原子荧光光谱法测定锌的新体系,针对基体较为复杂的样品,建立了碱性体系-蒸汽发生-原子荧光光谱法测定锌的方法。优化了碱性体系锌蒸汽发生的实验条件及仪器测定的参数,加入镍离子作增敏剂,增强了荧光信号,方法检出限为0.24μg/L,精密度RSD（n=6）小于4.0%,锌的标准曲线线性范围为0.5-800.0μg/L。与传统的酸性体系相比,碱性体系具有更高的灵敏度和更宽的线性范围,并且可以大幅度降低共存元素的干扰。方法应用于国家一级标准物质中锌的分析,测定值与标准值基本吻合,加标回收率为94.1%-101.2%。 展开更多

关键词 碱性体系 蒸汽发生-原子荧光光谱法 地质样品 锌

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电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞 被引量：2

9

作者 薛珺 范玉兰 +1 位作者 张旻杰 李勋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期5-7,11,共4页

中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样... 中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A（或0.54 A·cm^-2）,所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL·min^-1。试验结果表明：在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限（3S/N）为2.1 ng·L^-1。在1μg·L^-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%-102%之间。 展开更多

关键词 原子荧光光谱法 电化学-汞蒸气发生法 汞 中药

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微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞 被引量：6

10

作者 马名扬 张丽佳 徐万祥 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1184-1186,共3页

提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0.11,0.045μg.L-1;线性范围分别在1.0～10... 提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0.11,0.045μg.L-1;线性范围分别在1.0～100.0,0.5～50.0μg.L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%～97.2%,92.9%～95.2%之间。 展开更多

关键词 微波消解 蒸气发生-原子荧光光谱法 石脑油 砷 汞

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冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中汞 被引量：5

11

作者 杨雪姬 黄灿东 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期955-958,共4页

采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15-10.0μg·L^-1范围内呈线性,检出限（3s）为0.15μg·L^-1。方法用于质控样品... 采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15-10.0μg·L^-1范围内呈线性,检出限（3s）为0.15μg·L^-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.8%-3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。 展开更多

关键词 原子荧光光谱法 冷原子蒸气发生 尿中汞

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氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲 被引量：13

12

作者 林光西 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第2期151-152,共2页

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,以Fe3+作减缓剂,不需分离富集,用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲。对测定介质、KBH4浓度、铁盐的作用等条件进行试验。方法检出限为0.0031μg/g,精密度(RSD,n=11)<6.10%。... 采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,以Fe3+作减缓剂,不需分离富集,用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲。对测定介质、KBH4浓度、铁盐的作用等条件进行试验。方法检出限为0.0031μg/g,精密度(RSD,n=11)<6.10%。方法用于国家一级地球化学标准物质中痕量碲的测定,结果与标准值一致。 展开更多

关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 碲 地球化学样品

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冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞 被引量：7

13

作者 陆迁树 段文 +2 位作者 李发刚 张先昌 杨晓光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期338-342,共5页

称取样品0.200 0g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5mL,于沸水浴中加热2h,冷却后加入75g·L^(-1)硫脲-75g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5mL,混匀后,用含5g·L^(-1)酒石酸的3mol·L^(-1)盐酸溶液定容至25mL,摇匀后供冷原子汞发生-... 称取样品0.200 0g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5mL,于沸水浴中加热2h,冷却后加入75g·L^(-1)硫脲-75g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5mL,混匀后,用含5g·L^(-1)酒石酸的3mol·L^(-1)盐酸溶液定容至25mL,摇匀后供冷原子汞发生-原子荧光光谱法分析。所选择的仪器工作条件为:(1)光电倍增管负高压230V;(2)主阴极峰值电流25mA,辅助阴极峰值电流0;(3)2g·L^(-1)氢氧化钾-0.05g·L^(-1)硼氢化钾混合液为还原剂;(4)载气(氩气)流量800mL·min^(-1);(5)原子化器温度200℃;(6)原子化器高度7mm。结果表明:汞的质量在12.00ng以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.24ng·g^(-1)。方法用于测定地球化学国家一级标准物质中的痕量汞,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于8.0%。 展开更多

关键词 冷原子汞发生-原子荧光光谱法 痕量汞 地球化学样品

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四酸消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定地球化学样品中全硒的含量 被引量：3

14

作者 谢恩平 张华 +1 位作者 白晓 刘建坤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期395-399,共5页

称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,... 称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中全硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在20.00μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.06μg·L^(-1);对岩石、土壤和水系沉积物国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.68%~2.5%,回收率为94.0%~110%。 展开更多

关键词 四酸消解 氢化物发生原子荧光光谱法 地球化学样品 硒

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氢化物发生—无色散原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量铅 被引量：11

15

作者 吕江南 郑毅 +1 位作者 徐礼芳 程西川 《岩矿测试》 CAS 1988年第3期213-216,I0008,共5页

拟定了用射频无极放电灯,氢化物发生无色散原子荧光光谱测定地球化学样品中的微量铅的方法。干扰离子的影响通过加入氧化剂(NH)SO和酒石酸抑制或清除,提高了测定灵敏度,方法简便、快速,检出限为5.3×10^(-10)g,对ppb级Pb含量样品测... 拟定了用射频无极放电灯,氢化物发生无色散原子荧光光谱测定地球化学样品中的微量铅的方法。干扰离子的影响通过加入氧化剂(NH)SO和酒石酸抑制或清除,提高了测定灵敏度,方法简便、快速,检出限为5.3×10^(-10)g,对ppb级Pb含量样品测定,R.S.D为5.6%。 展开更多

关键词 氢化物发生 无极放电灯 地球化学样品 干扰离子 样品测定 测定灵敏度 微量铅 无色散原子荧光光谱法

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冷蒸气原子荧光光谱法测定稻田水中汞 被引量：2

16

作者 郎春燕 毛玉凤 缪丘健 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1240-1241,1243,共3页

汞是一种具有严重生理毒性的化学物质，环境中任何形态的汞均可在一定条件下转化为甲基汞，甲基汞具有很强的毒性。食物链对汞有相当大的富集能力，人类若长期食用被汞污染的食物，会危害身体健康。有研究指出，种植区灌溉水中，汞能够... 汞是一种具有严重生理毒性的化学物质，环境中任何形态的汞均可在一定条件下转化为甲基汞，甲基汞具有很强的毒性。食物链对汞有相当大的富集能力，人类若长期食用被汞污染的食物，会危害身体健康。有研究指出，种植区灌溉水中，汞能够通过水稻的根、茎、叶吸收，富集在稻米中。 展开更多

关键词 原子荧光光谱法 甲基汞 稻田水 测定 蒸气 生理毒性 富集能力 化学物质

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定金锭中锡 被引量：3

17

作者 于力 汤淑芳 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期30-33,共4页

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定金锭中锡。对样品前处理和氢化物发生条件进行了选择和优化。方法对锡的检出限为0．25mg／kg。方法的精密度（RSD，n=7）为1．91％-4．86％，回收率为90％～104．5％。

关键词 分析化学 金 氢化物发生 原子荧光光谱法 锡

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电化学氢化物发生原子荧光法测定环境样品中的锑 被引量：5

18

作者 张王兵 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期738-741,共4页

使用中性磷酸盐缓冲体系作为电解质,研究了锑化氢的电解生成情况。结果发现,Sb(Ⅲ)的原子荧光光谱(AFS)响应信号强度比在酸性介质中提高了1倍,而Sb(Ⅴ)几乎没有响应信号,因此可以在此缓冲体系中进行价态分析,可消除酸性介质对电极的腐蚀... 使用中性磷酸盐缓冲体系作为电解质,研究了锑化氢的电解生成情况。结果发现,Sb(Ⅲ)的原子荧光光谱(AFS)响应信号强度比在酸性介质中提高了1倍,而Sb(Ⅴ)几乎没有响应信号,因此可以在此缓冲体系中进行价态分析,可消除酸性介质对电极的腐蚀,延长了电解池及电极的使用寿命,提高了信号的稳定性。将传统的平板式电解池的螺丝密封改进为螺纹密封,使电解池安装时间从原来的20 min缩短为1 min,提高了电解池的密封性能。Sb(Ⅲ)的检出限为0.038μg/L(3σ),相对标准偏差为3.9%(n=11)。分析了多种环境样品中的锑,结果满意。 展开更多

关键词 原子荧光光谱法 电化学氢化物发生 电解质 中性磷酸盐缓冲体系 Sb(Ⅲ) Sb(Ⅴ)

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原子荧光光谱进样技术的研究进展 被引量：3

19

作者 付海阔 王亚秦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期776-782,共7页

原子荧光光谱已成为检测金属或类金属的重要手段,其仪器进样方式与所用原子化器类型直接相关。根据进样原理的不同,综述了原子荧光光谱仪器的直接进样、喷雾进样、化学蒸气发生进样和电热蒸发进样4种进样技术,详细介绍了原子荧光光谱各... 原子荧光光谱已成为检测金属或类金属的重要手段,其仪器进样方式与所用原子化器类型直接相关。根据进样原理的不同,综述了原子荧光光谱仪器的直接进样、喷雾进样、化学蒸气发生进样和电热蒸发进样4种进样技术,详细介绍了原子荧光光谱各进样技术特别是化学蒸气发生进样和电热蒸发进样的发展历程、原理及优缺点,展望了原子荧光仪器进样技术的发展前景。引用文献75篇。 展开更多

关键词 原子荧光光谱 进样技术 化学蒸气发生 电热蒸发 研究进展

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光诱导化学蒸气发生技术在实验教学中的应用 被引量：4

20

作者 邓冬艳 宋红杰 齐悦 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2018年第12期65-67,71,共4页

将光诱导化学蒸气发生技术应用到化学设计实验教学中,系统地训练学生查阅资料、设计实验方案、进行完整的实验操作等方面的能力。实验中对光诱导汞蒸气发生及原子荧光测定的影响因素进行了优化。采用甲酸作为反应介质,在优化的实验条件... 将光诱导化学蒸气发生技术应用到化学设计实验教学中,系统地训练学生查阅资料、设计实验方案、进行完整的实验操作等方面的能力。实验中对光诱导汞蒸气发生及原子荧光测定的影响因素进行了优化。采用甲酸作为反应介质,在优化的实验条件下,Hg2+的检出限为0.011μg/L;并应用于自来水及池水中汞含量的分析测定,加标回收结果令人满意。该方法操作简便、易于控制,无需使用强酸及不稳定还原剂,有机试剂使用量少,有利于提高学生的环保意识。 展开更多

关键词 光诱导化学蒸气发生 原子荧光 实验教学

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