过渡金属离子辅助的钒光化学蒸气发生

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作者 宁永艳 董亮 高英 《中国测试》 北大核心 2025年第2期81-87,共7页

该文发现基于过渡金属离子辅助的钒(V)光化学蒸气发生(Photochemical vapor generation,PVG)体系。研究发现在紫外光的照射下,在甲酸(Formic acid,FA)溶液中加入Cu^(2+)、Co^(2+)和Fe3+等过渡金属离子对V的光化学还原具有促进作用,其中C... 该文发现基于过渡金属离子辅助的钒(V)光化学蒸气发生(Photochemical vapor generation,PVG)体系。研究发现在紫外光的照射下,在甲酸(Formic acid,FA)溶液中加入Cu^(2+)、Co^(2+)和Fe3+等过渡金属离子对V的光化学还原具有促进作用,其中Cu^(2+)效果最佳。在20 mg/L Cu^(2+)的存在下,V的信号强度提升约10倍。该文详细考察影响V光化学还原的主要参数,包括增敏剂的种类和浓度、紫外辐射波长和时间、低分子质量有机酸的种类和浓度、气液界面、载气流速和共存离子干扰。在20%(v/v)FA、20 mg/L Cu^(2+)和25 s光照的条件下,利用电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)进行测定,V的方法检出限为3.7μg/L。经过7次重复测定200μg/L的V标准溶液,得到该方法的精密度为4.2%。利用紫外-可见分光光度计(UV-vis spectrophotometer,UVvis)和气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)研究Cu^(2+)辅助V的PVG反应机理,推测其产物为羰基化合物。此外,在PVG体系中加入钒钛磁铁矿后,经相似的光化学反应,同样产生V挥发性物质。发现光化学治理污染技术带来环境二次污染的可能性。 展开更多

关键词 钒 铜离子 光化学蒸气发生 电感耦合等离子体质谱仪

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化学蒸气发生进样技术在原子光谱分析应用中的进展

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作者 沈宇 刘坤 +3 位作者 郭跃安 孙冬娥 冯玉怀 李日升 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1225-1233,共9页

从化学蒸气发生技术的仪器装置、影响蒸气发生效率的主要因素、与分离富集技术的联用以及新型蒸气发生技术等方面,综述了2008-2017年化学蒸气发生进样技术,包括基于硼氢化物反应的蒸气发生、光诱导化学蒸气发生、介质阻挡放电蒸气发生... 从化学蒸气发生技术的仪器装置、影响蒸气发生效率的主要因素、与分离富集技术的联用以及新型蒸气发生技术等方面,综述了2008-2017年化学蒸气发生进样技术,包括基于硼氢化物反应的蒸气发生、光诱导化学蒸气发生、介质阻挡放电蒸气发生和电化学蒸气发生,在原子光谱分析应用中的进展(引用文献95篇)。 展开更多

关键词 化学蒸气发生 原子光谱法 分离富集技术 光诱导化学蒸气发生 介质阻挡放电蒸气发生 电化学蒸气发生

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微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞 被引量：9

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作者 刘曙 罗梦竹 +3 位作者 金樱华 陈宗宏 任丽萍 李晨 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期456-462,共7页

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结... 采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。 展开更多

关键词 铁矿石 砷 汞 微波消解 化学蒸气发生-原子荧光光谱法 同时测定

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新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉 被引量：23

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作者 李刚 刘玉华 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期27-30,34,共5页

利用Co2+对镉的测定具有明显的增敏作用,采用Cd-KBH4-NaIO3-HC l新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下,确定了在Cd-KBH4-Co-NaIO3-HC l最有效的测定体系中,Co2+的最佳用量为2 mg/L。对Cu、N i... 利用Co2+对镉的测定具有明显的增敏作用,采用Cd-KBH4-NaIO3-HC l新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下,确定了在Cd-KBH4-Co-NaIO3-HC l最有效的测定体系中,Co2+的最佳用量为2 mg/L。对Cu、N i、Zn、Mn、Au、Pt、Pd、Sb、Hg和Fe等元素的干扰情况及消除方法进行了研究。比较了高压罐酸分解和灼烧酸分解两种粮食样品的分解方法。方法检出限为0.035μg/L。对小麦、大米、玉米等多种国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符合。方法精密度(RSD,n=12)为4.84%。此方法适用于多种粮食物料中痕量Cd的测定。 展开更多

关键词 镉 钴 化学蒸气发生体系原子荧光光谱法 粮食

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化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金 被引量：5

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作者 马建学 路学东 许卓 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期343-348,共6页

试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共... 试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共存离子对金的化学蒸气发生的干扰。对微量和痕量金的测定方法具有灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点。方法检出限为0.23 ng/g,准确度（ΔlgC,n=12）为-0.004-0.02,精密度（RSD,n=12）为2.62%-8.79%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。 展开更多

关键词 化学蒸气发生 无色散原子荧光光谱法 增敏剂 金 硫脲树脂

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镉的化学蒸气发生-原子光谱分析法 被引量：7

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作者 高舸 陶锐 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期288-290,共3页

从反应体系、反应机理和应用三方面对镉的化学蒸气发生 -原子光谱分析法进行了综述 ,引用文献 34篇。

关键词 镉 化学蒸气发生 原子光谱分析

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紫外光诱导化学蒸气发生-氩/氢火焰原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

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作者 陈杜军 徐进勇 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期997-997,共1页

光诱导化学蒸气发生是一种可以替代传统化学蒸气发生的简单的方法(Guo等,2003,2004;Su等,2008;He等(2007)。在这个新式的进样方法中,低分子量的有机酸在紫外光照射下会形成气体形态。它有很多优点。

关键词 化学蒸气发生 生物样品 紫外光诱导 有机酸 火焰原子荧光光谱法 进样方法 测定 低分子量 氢火焰 氢气发生器

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化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中痕量金 被引量：2

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作者 卜范龙 季慧苹 +1 位作者 霍然 段旭川 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期526-528,共3页

地质样品经盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,活性炭分离富集后,于90℃用12g.L-1硼氢化钠溶液(溶于0.5g.L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂,用化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中痕量的金。金的质量浓度在1 500μg.L-1以内与其发... 地质样品经盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,活性炭分离富集后,于90℃用12g.L-1硼氢化钠溶液(溶于0.5g.L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂,用化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中痕量的金。金的质量浓度在1 500μg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.59μg.L-1。方法用于测定2个标准物质(GBW 07289和GBW 07291)中金含量,测定值与认定值相符。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 金 化学蒸气发生 地质样品

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光诱导化学蒸气发生技术在实验教学中的应用 被引量：4

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作者 邓冬艳 宋红杰 齐悦 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2018年第12期65-67,71,共4页

将光诱导化学蒸气发生技术应用到化学设计实验教学中,系统地训练学生查阅资料、设计实验方案、进行完整的实验操作等方面的能力。实验中对光诱导汞蒸气发生及原子荧光测定的影响因素进行了优化。采用甲酸作为反应介质,在优化的实验条件... 将光诱导化学蒸气发生技术应用到化学设计实验教学中,系统地训练学生查阅资料、设计实验方案、进行完整的实验操作等方面的能力。实验中对光诱导汞蒸气发生及原子荧光测定的影响因素进行了优化。采用甲酸作为反应介质,在优化的实验条件下,Hg2+的检出限为0.011μg/L;并应用于自来水及池水中汞含量的分析测定,加标回收结果令人满意。该方法操作简便、易于控制,无需使用强酸及不稳定还原剂,有机试剂使用量少,有利于提高学生的环保意识。 展开更多

关键词 光诱导化学蒸气发生 原子荧光 实验教学

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介质阻挡放电诱导化学蒸气发生-ICP-OES测定痕量Se(IV) 被引量：2

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作者 杨武琳 朱晓帆 吴曦 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期644-648,共5页

本文将介质阻挡放电诱导化学蒸气发生与电感耦合等离子体原子发射光谱分析法联用,用于痕量Se(IV)的选择性测定。考察了介质阻挡放电诱导化学蒸气发生的主要影响因素。在最优的实验条件下,甲酸浓度为15%时,本方法对Se(IV)的检出限(3σ)为... 本文将介质阻挡放电诱导化学蒸气发生与电感耦合等离子体原子发射光谱分析法联用,用于痕量Se(IV)的选择性测定。考察了介质阻挡放电诱导化学蒸气发生的主要影响因素。在最优的实验条件下,甲酸浓度为15%时,本方法对Se(IV)的检出限(3σ)为6μg.L-1,测定100μg.L-1Se(IV)溶液的相对标准偏差(n=11)为3.4%。该方法成功应用于多种水样中Se(IV)的测定。 展开更多

关键词 硒(Se) 介质阻挡放电(DBD) 电感耦合等离子体原子发射光谱分析法(ICP-OES) 化学蒸气发生(CVG)

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常压辉光放电微等离子体激发源与光化学蒸气发生联用检测水体中的痕量铁 被引量：1

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作者 杨春 姚思琪 +1 位作者 郑洪涛 朱振利 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1366-1371,共6页

基于原子发射光谱法原理(AES),通过常压辉光放电(APGD)与光化学蒸气发生(PVG)联用发展了一种简单,快速,灵敏的检测水体中痕量铁的方法。含Fe溶液与甲酸混合后进入紫外灯(UV lamp)反应生成Fe的挥发性物种,然后被载气带入到APGD激发源激... 基于原子发射光谱法原理(AES),通过常压辉光放电(APGD)与光化学蒸气发生(PVG)联用发展了一种简单,快速,灵敏的检测水体中痕量铁的方法。含Fe溶液与甲酸混合后进入紫外灯(UV lamp)反应生成Fe的挥发性物种,然后被载气带入到APGD激发源激发并由Maya 2000 pro微型光谱仪检测。为了获得最佳的分析性能,实验优化了氩气流速,样品流速,甲酸浓度, pH值以及放电电流等系列实验参数。Fe的发射信号强度随着氩气流速,样品流速和pH值的变化趋势都是先增大后减小,其中,氩气流速,样品流速和pH值分别为300 mL·min^(-1), 2.6 mL·min^(-1)和3.5时Fe发射信号最佳;甲酸浓度在10%～50%(V/V)范围内,随着甲酸浓度升高Fe的发射信号不断增强,但甲酸浓度过高会使APGD激发源稳定性变差,综合考虑甲酸浓度选择为40%(V/V);放电电流在10～35 mA范围内随着放电电流升高Fe的发射信号不断降低,但放电电流低于10 mA时APGD产生放电等离子体会不稳定甚至熄灭,综合考虑放电电流选择为12 mA。在最优实验条件下, PVG-APGD-AES方法检测Fe(249.8 nm)的检出限(DL)达2.1μg·L^(-1),并且方法稳定性良好,多次测定相对标准偏差(RSD)为2.5%(n=9)。实验还评估了Cd^(2+), Mg^(2+), Ca^(2+), Au^+, Zn^(2+), Mn^(2+), K^+, As^(5+), Al^(3+), Cr^(3+), Ni^(2+)和Cu^(2+)等一系列干扰元素对PVG-APGD-AES方法检测Fe的干扰,回收率在87.6%～107.2%之间,结果表明了这些共存离子不会显著干扰Fe的测定。此外,实验还通过测定Fe的标准参考物质(GSB 07-1188-2000)验证了该方法的准确性,测定值与参考值一致证明PVG-APGD-AES测定Fe是准确可靠的。上述这些结果表明所提出的简单,可靠,廉价的PVG-APGD-AES方法有望用于野外痕量Fe的检测。 展开更多

关键词 常压辉光放电 光化学蒸气发生 原子发射光谱 铁 野外

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在线化学蒸气发生ICP-AES法测定水中痕量碘 被引量：7

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作者 谯斌宗 杨元 +1 位作者 高玲 黎明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期511-512,514,共3页

建立了抗坏血酸-亚硝酸钠-ICP-AES测定水中痕量碘(I-+IO3-)的方法。采用自制的化学蒸气发生器,通过在线化学蒸气发生技术进样提高了灵敏度,选用183.038nm作为分析线消除了磷的干扰,检出限为4.0μg.L-1,样品加标回收率在90.6%~105.0%之间... 建立了抗坏血酸-亚硝酸钠-ICP-AES测定水中痕量碘(I-+IO3-)的方法。采用自制的化学蒸气发生器,通过在线化学蒸气发生技术进样提高了灵敏度,选用183.038nm作为分析线消除了磷的干扰,检出限为4.0μg.L-1,样品加标回收率在90.6%~105.0%之间,RSD(n=6)在8%以内。 展开更多

关键词 化学蒸气发生 ICP—AES 碘

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光化学蒸气发生方法用于水样中汞的可视化检测 被引量：3

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作者 夏卉 陈倩 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期163-168,共6页

汞与碘化亚铜的络合显色反应已被广泛应用于汞的可视化检测。然而,样品中高盐、强酸或强碱性的复杂基质对碘化亚铜及络合物的稳定性影响较大,可视化测定受到了严重干扰。光化学蒸气发生是一种绿色、高效的样品引入技术,可实现待测离子... 汞与碘化亚铜的络合显色反应已被广泛应用于汞的可视化检测。然而,样品中高盐、强酸或强碱性的复杂基质对碘化亚铜及络合物的稳定性影响较大,可视化测定受到了严重干扰。光化学蒸气发生是一种绿色、高效的样品引入技术,可实现待测离子与样品基质的有效分离,并且在蒸气发生过程中不需要添加有毒、强还原性试剂。因此,本实验建立了一种光化学蒸气发生和自制碘化亚铜试纸结合用于可视化检测水样中汞的方法,对反应时间、低分子量有机酸浓度等条件进行了考察。在最优的条件下实现了1 ng·mL^-1~1μg·mL^-1浓度范围内水样中汞的可视化半定量分析,并通过原子荧光光谱法对分析结果进行了验证。 展开更多

关键词 光化学蒸气发生 碘化亚铜 可视化检测 汞

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电化学氢化物/冷蒸气发生法机理研究进展 被引量：1

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作者 姜宪娟 韩素平 淦五二 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期923-928,共6页

综述了近年来电化学氢化物/冷蒸气发生法机理方面的研究进展,主要包括氢化物发生元素范围的拓展,氢化物发生机理,氢化物发生效率的影响因素等方面(引用文献51篇)。

关键词 电化学氢化物发生 电化学冷蒸气发生 机理 综述

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新型冷蒸气发生-原子吸收光谱测定汞及甲基汞 被引量：4

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作者 冯艳伟 杨丽 +1 位作者 侯贤灯 郑成斌 《中国测试》 CAS 2010年第6期39-41,共3页

建立了紫外光化学蒸气发生或超声波化学蒸气发生-原子吸收光谱测定汞及甲基汞的新方法,考察了相关的实验条件和仪器条件。在超声波的条件下测定无机汞（检出限为0.1μg·L^-1）,在紫外光的条件下测定总汞,然后通过差减法来实现不经... 建立了紫外光化学蒸气发生或超声波化学蒸气发生-原子吸收光谱测定汞及甲基汞的新方法,考察了相关的实验条件和仪器条件。在超声波的条件下测定无机汞（检出限为0.1μg·L^-1）,在紫外光的条件下测定总汞,然后通过差减法来实现不经色谱分离测定汞和甲基汞（汞和甲基汞检出限为0.08μg·L^-1）。实际样品的加标回收率在94%-110%之间,该方法具有简单、绿色、灵敏的特点。 展开更多

关键词 光谱分析 汞 甲基汞 超声波化学蒸气发生 紫外光化学蒸气发生

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原子光谱/质谱分析中蒸气发生法进样的非传统技术的研究

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作者 郭旭明 李淑萍 +1 位作者 黄本立 洪煜琛 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期344-348,共5页

报道了在原子光谱 /质谱分析中化学蒸气发生法进样方面的一些最新研究成果 ,包括镍的蒸气发生法的研究 ,共氢化增感效应的研究 ,氢化物发生气相富集技术的研究等 ,以及利用现代质谱技术实现对可形成氢化物元素化学形态直接测定的可行性... 报道了在原子光谱 /质谱分析中化学蒸气发生法进样方面的一些最新研究成果 ,包括镍的蒸气发生法的研究 ,共氢化增感效应的研究 ,氢化物发生气相富集技术的研究等 ,以及利用现代质谱技术实现对可形成氢化物元素化学形态直接测定的可行性的探讨 . 展开更多

关键词 化学蒸气发生进样 原子光谱/质谱分析 蒸气发生法 共氢化增感效应 氢化物 元素形态分析

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电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞 被引量：2

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作者 薛珺 范玉兰 +1 位作者 张旻杰 李勋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期5-7,11,共4页

中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样... 中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A（或0.54 A·cm^-2）,所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL·min^-1。试验结果表明：在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限（3S/N）为2.1 ng·L^-1。在1μg·L^-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%-102%之间。 展开更多

关键词 原子荧光光谱法 电化学-汞蒸气发生法 汞 中药

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原子荧光光谱进样技术的研究进展 被引量：3

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作者 付海阔 王亚秦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期776-782,共7页

原子荧光光谱已成为检测金属或类金属的重要手段,其仪器进样方式与所用原子化器类型直接相关。根据进样原理的不同,综述了原子荧光光谱仪器的直接进样、喷雾进样、化学蒸气发生进样和电热蒸发进样4种进样技术,详细介绍了原子荧光光谱各... 原子荧光光谱已成为检测金属或类金属的重要手段,其仪器进样方式与所用原子化器类型直接相关。根据进样原理的不同,综述了原子荧光光谱仪器的直接进样、喷雾进样、化学蒸气发生进样和电热蒸发进样4种进样技术,详细介绍了原子荧光光谱各进样技术特别是化学蒸气发生进样和电热蒸发进样的发展历程、原理及优缺点,展望了原子荧光仪器进样技术的发展前景。引用文献75篇。 展开更多

关键词 原子荧光光谱 进样技术 化学蒸气发生 电热蒸发 研究进展

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