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用于碱性物质分离的高效液相色谱键合相的制备及评价 被引量:5
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作者 王萍 王俊德 +1 位作者 丛润滋 董冰田 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期189-192,共4页
采用2,4-戊二酮与正辛烷基二甲基氯硅烷反应制成活泼的中间体——硅醚型硅烷中间体,然后再与硅胶进行键合。经元素分析、漫反射红外光谱和高效液相色谱法对键合相进行了鉴定和评价。结果表明,键合反应按预定路线进行,硅胶表面被... 采用2,4-戊二酮与正辛烷基二甲基氯硅烷反应制成活泼的中间体——硅醚型硅烷中间体,然后再与硅胶进行键合。经元素分析、漫反射红外光谱和高效液相色谱法对键合相进行了鉴定和评价。结果表明,键合反应按预定路线进行,硅胶表面被键合相基团覆盖的较均匀、完全。键合相具有较好的色谱性能,可有效地用于碱性化合物的分离分析中。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 键合固定相 碱性化合物分离
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聚球藻Synechococcus sp.中活性物质分离及活性研究
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作者 赵小惠 孙利芹 +2 位作者 刘红辉 汲红丽 卫东 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期12-16,70,共6页
分别采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇对聚球藻(Synechococcus)乙醇浸膏进行萃取,获得三种有机相粗提物,其后跟踪检测其抗菌、抗氧化活性,并采用GC-MS分析粗提取的化学组成,确定了石油醚相和正丁醇相的各20种成分。活性跟踪结果显示,石油... 分别采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇对聚球藻(Synechococcus)乙醇浸膏进行萃取,获得三种有机相粗提物,其后跟踪检测其抗菌、抗氧化活性,并采用GC-MS分析粗提取的化学组成,确定了石油醚相和正丁醇相的各20种成分。活性跟踪结果显示,石油醚相萃取物的抗菌和抗氧化效果最好,其次为乙酸乙酯相和正丁醇相,水相提取物没有抗菌和抗氧化活性。对活性较好的石油醚相依次进行硅胶柱层析,凝胶Sephadex LH-20层析,制备薄层层析,分离获得一单体化合物,应用1H NMR、13C NMR等波谱技术分析鉴定化合物结构为β-谷甾醇。 展开更多
关键词 聚球藻 溶剂提取 化合物分离 抗菌 抗氧化
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一株源自海绵的α-葡萄糖苷酶抑制活性菌的鉴定、培养条件优化及活性物质的分离
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作者 俞思羽 陈毓遒 +3 位作者 姜薇 夏翊腾 靳翠丽 周晓见 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期36-44,共9页
为从海洋微生物中获取天然α-葡萄糖苷酶抑制活性(α-glucosidase inhibiting,α-GI)化合物,对一株前期研究发现具有α-GI活性的细菌进行鉴定和培养条件优化,并对其代谢产物进行分离,获取和鉴定其活性化合物。通过形态学观察和16S r DN... 为从海洋微生物中获取天然α-葡萄糖苷酶抑制活性(α-glucosidase inhibiting,α-GI)化合物,对一株前期研究发现具有α-GI活性的细菌进行鉴定和培养条件优化,并对其代谢产物进行分离,获取和鉴定其活性化合物。通过形态学观察和16S r DNA测序鉴定活性菌株HY95为波茨坦短芽孢杆菌(Brevibacillus borstelensis);采用分析单因素和正交试验选取菌株的最佳培养条件为:2.5%(V/V)的接种量,130 r/min的摇床转速,28℃恒温培养60 h。经优化后的MB培养基中:蛋白胨5.00 g/L,酵母粉1.50g/L、氯化钠9.725 g/L,pH 7.5;以生物活性测试为导向,用化学方法(薄层色谱、高效液相色谱)对其中的活性组分进行分离纯化,并经核磁共振氢谱分析确定得到一个α-GI活性化合为环(苯丙氨酸-酪氨酸),其对α-葡萄糖苷酶的抑制率为53.72%±4.92%。为α-GI活性化合物的筛选提供了一个极有开发前景的途径和来源。 展开更多
关键词 α-葡萄糖苷酶抑制活性 菌株鉴定 培养条件优化 活性化合物分离
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原子转移自由基聚合制备新型接枝聚α-D-吡喃半乳糖苷色谱固定相及其性能 被引量:2
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作者 王富强 郝俊霞 +1 位作者 戴小军 龚波林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2757-2762,共6页
以2-溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/CuCl2/Me6TREN为催化体系,在室温条件下采用原子转移自由基聚合(ATRP)法将单体6-O-甲基丙烯酰基-1,2,3,4-双-O-亚异丙基-α-D-吡喃半乳糖苷(6-O-methacryloyl-1,2,3,4-di-O-isopropylidene-α-D-galactopyr... 以2-溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/CuCl2/Me6TREN为催化体系,在室温条件下采用原子转移自由基聚合(ATRP)法将单体6-O-甲基丙烯酰基-1,2,3,4-双-O-亚异丙基-α-D-吡喃半乳糖苷(6-O-methacryloyl-1,2,3,4-di-O-isopropylidene-α-D-galactopyranose,MAIPGal)接枝到5μm大孔硅胶表面上,得到了新型接枝聚合物(pMAIPGal)色谱固定相.考察了单体的合成过程、分离性能以及乙腈、甲醇对溶质保留行为的影响,并采用红外光谱和元素分析对固定相进行了表征.经元素分析测得该聚合物填料的接枝链密度达0.818 mg/m2.在反相色谱模式下,该固定相可基线分离7种酚类化合物和4种胺类化合物.与C18反相柱相比,该合成柱的分离时间较短且分离效果较好.同时,流动相中有机溶剂的含量对酚类和胺类化合物的保留行为有较大的影响,随着流动相中有机溶剂含量的增加,该类化合物的保留减弱.实验结果表明,该填料具有良好的色谱性能. 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 聚α-D-吡喃半乳糖苷 色谱固定相 酚类和胺类化合物分离 色谱性能
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正交试验法和响应面法优选蒲公英根甾醇提取 被引量:5
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作者 陈倩 王建芳 +1 位作者 曹让 杨培志 《山东农业大学学报(自然科学版)》 北大核心 2022年第6期913-917,共5页
优化超声波浸提蒲公英根甾醇的工艺条件。试验控制1.00 g样品用20 mL乙醇在超声波清洗机里进行浸提,设计正交试验和响应面试验研究甾醇提取率随着乙醇浓度、超声提取时间、超声提取温度三个因素水平变化而变化的规律。正交优化分析得出... 优化超声波浸提蒲公英根甾醇的工艺条件。试验控制1.00 g样品用20 mL乙醇在超声波清洗机里进行浸提,设计正交试验和响应面试验研究甾醇提取率随着乙醇浓度、超声提取时间、超声提取温度三个因素水平变化而变化的规律。正交优化分析得出最佳提取工艺下,能提出甾醇含量为46.01 mg/g,此时乙醇浓度为80%,提取时间为20 min,提取温度为60℃。响应面分析结果为乙醇浓度87.42%、提取时间10.83 min、提取温度59.97℃,这时每克蒲公英根提取甾醇的含量最高为67.26 mg。该结果表明响应面法工艺条件下得到的蒲公英根甾醇提取率高于正交试验所得。 展开更多
关键词 蒲公英 甾醇 化合物分离与提取
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球形二氧化锆用作液相色谱填料的制备与表征 被引量:1
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作者 张宇 马亚鲁 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期910-913,923,共5页
利用聚合诱导胶体凝聚技术(PICA)制备了球形二氧化锆。以氧氯化锆为起始原料,在酸性条件下通过脲醛聚合反应制备二氧化锆树脂凝胶球,经真空干燥、700℃煅烧制备的氧化锆微球尺寸均匀,球形度好,粒径在2.6~3.0μm之间;相组成以四方、单... 利用聚合诱导胶体凝聚技术(PICA)制备了球形二氧化锆。以氧氯化锆为起始原料,在酸性条件下通过脲醛聚合反应制备二氧化锆树脂凝胶球,经真空干燥、700℃煅烧制备的氧化锆微球尺寸均匀,球形度好,粒径在2.6~3.0μm之间;相组成以四方、单斜氧化锆相为主;孔径分布在2~17nm中孔范围内,比表面积为32m2/g;该填料对碱性化合物有良好的分离选择性。 展开更多
关键词 聚合诱导胶体凝聚技术 二氧化锆 填料 碱性化合物的色谱分离
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Biodegradation of ferulic acid by a newly isolated strain of Cupriavidus sp. B-8 被引量:3
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作者 CHAI Li-yuan ZHANG Huan +4 位作者 YANG Wei-chun ZHU Yong-hua YANG Zhi-hui ZHENG Yu CHEN Yue-hui 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第7期1964-1970,共7页
As a major component of lignin and abundantly existing in softwood and hardwood, ferulic acid has been used as a lignin-related compound for lignin biodegradation study. Biodegradation of ferulic acid by Cupriavidus s... As a major component of lignin and abundantly existing in softwood and hardwood, ferulic acid has been used as a lignin-related compound for lignin biodegradation study. Biodegradation of ferulic acid by Cupriavidus sp. B-8, a newly isolated strain, was studied. This strain is able to utilize a wide range of lignin-related aromatic compounds as the sole carbon and energy source, including guaiacol, veratric acid, vanillic acid, cinnamic acid, p-coumaric acid, ferulic acid, and sinapic acid. In addition, the effects of different concentrations of ferulic acid on growth of Cupriavidus sp. B-8 were studied. The growth of Cupriavidus sp. B-8 is better under the condition of lower concentration. High-performance liquid chromatography (HPLC) analysis reveals that above 95% of ferulic acid is degraded within 12 h by Cupriavidus sp. B-8. Based on identification of biodegradation intermediates and further metabolites, the biodegradation pathway of ferulic acid by Cupriavidus sp. B-8 was proposed. Ferulic acid is initially converted to 4-vinylguaiacol, and further oxidized to vanillic acid and protocatechuic acid. 展开更多
关键词 Cupriavidus sp. B-8 lignin biodegradation ferulic acid gas chromatography and mass spectrometry
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