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动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素 被引量：6
1
作者 张安丰 杨博为 +3 位作者 王永鑫 庞文品 毛珂 金修齐 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期575-585,共11页
贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检... 贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定稀土元素时存在基体和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用硝酸(1+1)复溶,并以^(103)Rh和^(185)Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱熔法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;采用10%三乙醇胺溶液提取能较大地降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱熔法检出限为0.008~0.049μg/g,测定下限为0.034~0.2μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%,相对误差RE在0.022%~13.5%。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。 展开更多
关键词 稀土元素 三乙醇胺 动能歧视(ked)模式 碱熔法 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体质谱
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动能歧视模式ICP-MS测定地球化学样品中14种痕量元素 被引量：28
2
作者 徐进力 邢夏 +4 位作者 唐瑞玲 胡梦颖 张鹏鹏 白金峰 张勤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期394-402,共9页
应用传统ICP-MS法测定勘查地球化学样品中Ag、Cd等痕量元素,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定的难度较大。本文基于当前ICP-MS消除干扰技术,分析了ICP-MS标准模式(STD)及动能歧视模式(KED)测定地球化学样品中Ag、Cd等14种痕量元... 应用传统ICP-MS法测定勘查地球化学样品中Ag、Cd等痕量元素,基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定的难度较大。本文基于当前ICP-MS消除干扰技术,分析了ICP-MS标准模式(STD)及动能歧视模式(KED)测定地球化学样品中Ag、Cd等14种痕量元素的有效性,通过比较这两种模式的测定效果,在此基础上确定了各元素的有效测定模式。结果表明:在KED模式下,基体元素如Zr、Nb氧化物的产率降低,基本上消除了Zr、Nb氧化物对痕量元素Ag、Cd的多原子离子干扰。KED模式提高了信噪比,降低了方法检出限,如Ag、Cd的检出限分别为0. 004mg/kg、0. 005mg/kg,其他12种元素的检出限也低于多目标地球化学调查76种元素分析方案中的检出限。测定痕量元素的准确度显著优于STD模式。实验中采用简单的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,残渣用王水复溶,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标校正仪器产生的信号漂移,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应降低至最小。本方法经国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,可为勘查地球化学提供高质量数据。 展开更多
关键词 岩石 土壤 水系沉积物 银 镉 酸溶 电感耦合等离子体质谱法 动能歧视模式
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动能歧视碰撞-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英砂中16种元素
3
作者 何沙白 白露 杜天军 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期237-241,共5页
采用动能歧视碰撞模式消除多原子离子干扰,以干扰方程扣除Sr对Ca的双电荷干扰,建立一种用单四级杆电感耦合等离子体质谱仪同时测定Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Ge、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Sr、Ti、Zn 16种杂质元素含量的方法,检出限为0.001... 采用动能歧视碰撞模式消除多原子离子干扰,以干扰方程扣除Sr对Ca的双电荷干扰,建立一种用单四级杆电感耦合等离子体质谱仪同时测定Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Ge、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Sr、Ti、Zn 16种杂质元素含量的方法,检出限为0.001~0.1μg/g,样品回收率为92%~110%。将其应用于高纯石英标准物质测定,结果的相对误差(RE)为-29.03%~10.77%,相对标准偏差(RSD)不大于6.0%(n=10)(仅考察给出认定值的元素)。方法用于4N8纯度高纯石英砂中杂质含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 高纯石英砂 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 动能歧视碰撞池模式
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碱熔-二次沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定贵州古陆相沉积型稀土矿中16种稀土元素及铌、钽、锆、铪的含量 被引量：2
4
作者 杨博为 周万峰 +1 位作者 王永鑫 张安丰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1012-1020,共9页
贵州古陆相沉积型稀土矿样品主要含锐钛矿、高岭石、赤铁矿等副矿物,难以被微波消解法完全分解。通过优化样品分解、浸取方法,提出了题示方法。取0.1 g样品于刚玉坩埚中,加入约2.5 g过氧化钠,混匀后再铺上约0.5 g过氧化钠,于750℃熔融15... 贵州古陆相沉积型稀土矿样品主要含锐钛矿、高岭石、赤铁矿等副矿物,难以被微波消解法完全分解。通过优化样品分解、浸取方法,提出了题示方法。取0.1 g样品于刚玉坩埚中,加入约2.5 g过氧化钠,混匀后再铺上约0.5 g过氧化钠,于750℃熔融15 min。置于盛有50 mL含5 g·L^(-1)硫酸镁和5 g·L^(-1)氯化铵的热溶液中浸取10 min,加热煮沸1~2 min。加入5 mL 50%(体积分数,下同)氨水溶液,搅匀后静置60 min。用滤纸过滤,沉淀用40 mL热的50%(体积分数,下同)硝酸溶液分次溶解,将所得溶液加热煮沸1~2 min,用50%氨水溶液调节溶液酸度至p H 8~10,用滤纸过滤,沉淀用40 mL热的50%硝酸溶液分次溶解,用2 g·L^(-1)酒石酸溶液稀释至200 mL,在动能歧视(KED)模式下用电感耦合等离子体质谱仪分析。结果显示:采用含硫酸镁和氯化铵的热溶液加热浸取有助于碱性溶液中铌、钽形成铌酸镁和钽酸镁沉淀析出;氨水-铵盐体系中可将铌、钽、锆、铪以及稀土元素定量沉淀;用氨水调节酸度进行二次沉淀分离提纯,能除去大部分基体元素与试剂引入的盐类;采用KED模式以及在线内标校正能降低质谱干扰,尤其对于钪元素。在优化的试验条件下,20种分析元素的质量浓度均在1.00~1000μg·L^(-1)内和内标103Rh校正后的质谱强度呈线性关系,检出限为0.010~1.66μg·g^(-1);用一级国家标准物质进行验证,所得各分析元素测定值的相对误差为0.030%~16%,相对标准偏差(n=7)为2.1%~14%。 展开更多
关键词 稀土元素 铌 钽 锆 铪 动能歧视模式 碱熔法 二次沉淀 电感耦合等离子体质谱法
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有机化合物对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中总砷的影响 被引量：6
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作者 戴瑞平 刘花梅 +5 位作者 黎申英 李彪 张梅玲 刘涛 黄宗兰 吴鑫 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期276-285,共10页
为研究有机化合物对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中总砷的影响,分析总结一般规律,为食品中总砷的准确测定提供理论依据。通过考察甲醇和乙醇等14种有机化合物对ICP-MS法测定砷的动能歧视模式(KED)信号值和动态反应模式(DRC)... 为研究有机化合物对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中总砷的影响,分析总结一般规律,为食品中总砷的准确测定提供理论依据。通过考察甲醇和乙醇等14种有机化合物对ICP-MS法测定砷的动能歧视模式(KED)信号值和动态反应模式(DRC)信号值的影响,分析各有机化合物的电离能、极性和溶解度等性质,推测其在ICP-MS法测定体系中对砷响应信号值增敏或者抑制的可能机理。结果表明,有机化合物对ICP-MS的KED模式测定砷离子As^(+)的信号值有增敏效应,对DRC模式测定氧化砷离子AsO^(+)信号值的影响小于KED模式测定As^(+)的信号值,而且过程也更为复杂。相反,氮氧化物会减弱As^(+)和AsO^(+)的信号值。锗、铟等内标元素原子与砷原子在等离子体中电离行为和灵敏度的差异,使得内标元素校准砷测定信号的漂移受到干扰。推测有机化合物影响ICP-MS测定砷响应信号值的可能机理是:有机化合物和氮氧化物经电离或裂解之后分别生成碳离子或多原子碳离子和氮氧离子或氮氧基团,碳离子或多原子碳离子会与砷原子发生电荷转移反应,增强As^(+)或AsO^(+)的信号值,同时有机化合物也可能会与As^(+)竞争氧气而降低AsO^(+)的信号值,而具有强电负性的氮氧基团可能会与As^(+)和AsO^(+)发生电荷转移反应而减弱其信号值。有机化合物对砷的ICP-MS响应信号值的影响可能是受到有机化合物电离能、溶解度、极性和分子结构等综合因素的结果。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 动能歧视模式(ked) 动态反应模式(DRC) 有机化合物 氮氧化物 增敏效应
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镍锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中超痕量铂族元素
6
作者 郭家凡 陈笑语 +3 位作者 孙勇 仲伟路 朱少璇 王琳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期693-702,共10页
铂族元素(PGEs)六项元素钌、铑、钯、锇、铱和铂的物理化学性质相近,在地壳中丰度极低且分布不均匀,且具有明显的粒金效应,长期以来准确测定其含量始终是岩矿测试的难题。镍锍试金取样量大,可定量分离富集铂族元素,通常被应用于PGEs分析... 铂族元素(PGEs)六项元素钌、铑、钯、锇、铱和铂的物理化学性质相近,在地壳中丰度极低且分布不均匀,且具有明显的粒金效应,长期以来准确测定其含量始终是岩矿测试的难题。镍锍试金取样量大,可定量分离富集铂族元素,通常被应用于PGEs分析,但将其应用于超痕量PGEs分析的关键问题是流程空白高,质谱干扰严重。本文报道了一种同时测定样品中超痕量铂钯铑铱锇和钌的方法。检查全流程试剂空白后,使用镍锍试金富集样品中的PGEs,经杂质分离,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)动能歧视模式测定六项元素,有效地降低了质谱干扰。结果表明,方法的空白主要来自盐酸和捕集剂镍粉,选择合适厂家的试剂或对试金配料进行提纯,可降低全流程空白。同时,使用ICP-MS法测定六项元素时,在标准模式下,铂和钯的检出限小于0.2ng/g,铑、铱和锇的检出限小于0.02ng/g,钌的检出限大于0.1ng/g,钌的检出限无法满足超痕量PGEs的测定要求。使用动能歧视模式后,钌的背景等效浓度比标准模式降低近两个数量级,从而消除了镍对钌的质谱干扰,钌的检出限降低至0.005ng/g,使六项元素检出限同时满足超痕量PGEs测定要求。该方法用于分析土壤(GBW07288、GBW07294)、水系沉积物标准物质(GBW07289),六项元素的结果与标准值符合,相对误差为−10.9%~11.8%,相对标准偏差为3.85%~9.37%,加标回收率为92%~110%。该方法流程较短、操作简便,满足大批量地质样品中超痕量PGEs的检测要求。 展开更多
关键词 镍锍试金 电感耦合等离子体质谱法 动能歧视模式 铂族元素 土壤 水系沉积物
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中10种微量元素 被引量：18
7
作者 李丽君 薛静 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第1期22-31,共10页
高岭土作为重要的铝硅酸盐,其微量元素的含量决定着高岭土产品的性能指标。高岭土的三种国家标准物质成分GBW03121、GBW03122、GBW03122a中均未含有As、Sb等10种微量元素的标准值,在高岭土的检测中只能采用近似的岩石标准物质作为监控物... 高岭土作为重要的铝硅酸盐,其微量元素的含量决定着高岭土产品的性能指标。高岭土的三种国家标准物质成分GBW03121、GBW03122、GBW03122a中均未含有As、Sb等10种微量元素的标准值,在高岭土的检测中只能采用近似的岩石标准物质作为监控物质,对高岭土组分的准确分析有一定影响。本文通过微波消解技术,对比了硝酸-氢氟酸二酸及硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,讨论了微波消解的程序升温条件及消解时间等影响因素,并对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的干扰因素进行了探讨,建立了微波消解硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,ICP-MS法测定高岭土中As、Sb等10种微量元素的分析方法。方法检出限在0.01~0.09mg/kg之间,测定下限在0.03~0.30mg/kg之间。利用岩石标准物质直接验证了方法的准确度和精密度,元素回收率在90.9%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.8%之间。同时对方法的不确定度进行了综合评估,证实方法准确可靠。本方法酸类用量少,缩短了测定时间,减少了对环境及人体的影响,适用于高岭土样品中As、Sb等10种微量元素的批量分析,对高岭土国家标准物质成分中As、Sb等10种微量元素的标准值测定提供了参考。 展开更多
关键词 高岭土 微量元素 硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 动能歧视模式
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金绿宝石中16种痕量稀土元素 被引量：10
8
作者 刘闫 姚明星 +3 位作者 樊蕾 孙启亮 毛香菊 张丽萍 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第3期234-239,共6页
金绿宝石结构稳定,常规敞开酸溶、密闭酸溶、微波消解三种前处理方法并不能将其完全分解,使得测定结果偏低。采用碳酸钠-硼酸混合熔剂进行熔融,样品分解完全,通过优化熔融温度与时间、熔剂用量与配比,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS... 金绿宝石结构稳定,常规敞开酸溶、密闭酸溶、微波消解三种前处理方法并不能将其完全分解,使得测定结果偏低。采用碳酸钠-硼酸混合熔剂进行熔融,样品分解完全,通过优化熔融温度与时间、熔剂用量与配比,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金绿宝石中16种痕量稀土元素的分析方法。选择丰度高、干扰小的同位素、动能歧视碰撞池(KED)模式及干扰系数校正法消除质谱干扰,以185Re为内标元素及样品稀释降低基体干扰。实验表明,各稀土元素的校准曲线相关系数r值在0.999 1~0.999 8,方法检出限为0.000 1~0.013μg/g,定量限为0.000 5~0.067μg/g。采用国家标准物质GBW07151验证方法的精密度,计算出相对标准偏差(RSD,n=7)在1.3%~4.6%,并将方法用于金绿宝石实际样品中稀土元素的测定,RSD为0.90%~3.2%,加标回收率为94.0%~104%,符合国家地质矿产行业标准允许范围,结果稳定、可靠。 展开更多
关键词 金绿宝石 稀土元素 碳酸钠 硼酸 电感耦合等离子体质谱法 动能歧视碰撞池模式
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王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硒 被引量：10
9
作者 薛静 安帅 +2 位作者 汪寅夫 高慧莉 史佳铭 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期720-725,共6页
随着富硒产品关注度越来越高,对土壤中硒含量测定的研究也越来越受到人们的重视。应用传统电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中的硒时,受到的基体效应和多原子离子干扰比较显著,准确测定硒含量的难度较大。本文建立了采用50%... 随着富硒产品关注度越来越高,对土壤中硒含量测定的研究也越来越受到人们的重视。应用传统电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中的硒时,受到的基体效应和多原子离子干扰比较显著,准确测定硒含量的难度较大。本文建立了采用50%王水-沸水浴消解体系,ICP-MS测定土壤样品中硒含量的方法,实验中采用动能歧视模式(KED)消除质谱干扰,选用103 Rh元素作为在线加入内标以消除仪器信号漂移。用该方法对有证土壤标准物质进行分析,其结果均在不确定度范围内,测定值与认定值的相对误差介于-2.01%~2.99%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.60%,检出限为0.012μg/g,测定下限为0.048μg/g。应用该方法与国家环境保护标准方法(HJ680—2013)对20个土壤实际样品进行比对分析,其结果基本一致。该方法适合于分析测定地质等行业大批量土壤样品中的硒。 展开更多
关键词 水浴消解 土壤 硒 电感耦合等离子体质谱法 动能歧视模式
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤背景点样品中的29种元素 被引量：15
10
作者 刘跃 王记鲁 +2 位作者 李静 王鑫 林冬 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第2期136-142,共7页
土壤环境背景值监测样品的检测工作特点是分析项目多、前处理方法和分析方法复杂,缺乏简便多元素同时测定的分析方法。采用氢氟酸-硝酸体系高压密闭消解方法处理土壤样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定锂、铍、硼、锗、... 土壤环境背景值监测样品的检测工作特点是分析项目多、前处理方法和分析方法复杂,缺乏简便多元素同时测定的分析方法。采用氢氟酸-硝酸体系高压密闭消解方法处理土壤样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定锂、铍、硼、锗、钼、银、镉、铟、锡、碲、锑、铯、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钽、钨、铊、铋和铀元素。系统研究了不同消解体系、质谱干扰和消除方法并选择了合适的测定同位素,采用土壤标准物质对方法适用性进行了考察,29种元素的检出限在0.003~0.469 mg/kg,测定值的相对标准偏差在1.0%~9.3%,测定值与标准值的相对误差在-14%~17%。方法满足土壤环境背景值监测工作的测试需求,可实现一次前处理多元素同时测定,提高了工作效率。 展开更多
关键词 土壤环境背景值监测 多元素分析 电感耦合等离子体质谱法 动能歧视模式 干扰校正方程
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