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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物组织中地塞米松与倍他米松药物残留
1
作者 刘勇军 刘洪斌 +2 位作者 雷春娟 侯东军 田亚平 《食品科学技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期177-184,共8页
在承担糖皮质激素风险监测任务时,发现2个现行有效的关于检测动物组织中糖皮质激素的国家标准(农业部1031号公告-2—2008《动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法》和GB/T 21981—2008《动物源食品中激素多残留... 在承担糖皮质激素风险监测任务时,发现2个现行有效的关于检测动物组织中糖皮质激素的国家标准(农业部1031号公告-2—2008《动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法》和GB/T 21981—2008《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》)中的样品前处理均采用了固相萃取方法,从而导致了检测过程中过柱净化烦琐、氮吹浓缩时间长、检测成本高、生态环境不友好等诸多弊端。在经过大量实验研究及经实际工作应用检验的基础上,研究简化了动物组织中地塞米松和倍他米松残留检测中样品前处理固相萃取过柱和氮吹过程,建立了快速、准确、灵敏的动物组织(牛肝、牛肉、猪肝与猪肉)中残留的地塞米松和倍他米松的超高效液相色谱-串联质谱的同时检测方法。样品在盐析条件下经乙腈提取,正己烷脱脂,采用电喷雾多反应监测、负离子模式测定,对动物组织中地塞米松和倍他米松进行定性和定量。地塞米松和倍他米松的检出限可达0.5μg/kg,定量限可达1.0μg/kg。在地塞米松和倍他米松的质量浓度为0.1~50.0μg/L,峰强度与质量浓度的线性关系良好(R 2>0.99)。在地塞米松和倍他米松的1.0、2.0、5.0μg/kg添加浓度下,方法的平均回收率在83.3%~98.2%。希望该研究可为实验室大批量检测此类药物在动物组织中的残留提供一定的借鉴。 展开更多
关键词 动物组织 糖皮质激素 地塞米松 倍他米松 残留
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测动物组织和水产品中曲美他嗪含量
2
作者 汪春明 霍江莲 +3 位作者 贾景建 王美玲 彭涛 陈冬东 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第10期147-151,共5页
建立通过固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织和水产品中曲美他嗪的方法。样品经体积分数0.2%甲酸乙腈溶液涡旋超声提取,再经混合型强阳离子交换固相萃取柱Cleanert PCX净化,用3 mL体积分数3%氨水甲醇洗脱,净化液浓缩后用1 m... 建立通过固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织和水产品中曲美他嗪的方法。样品经体积分数0.2%甲酸乙腈溶液涡旋超声提取,再经混合型强阳离子交换固相萃取柱Cleanert PCX净化,用3 mL体积分数3%氨水甲醇洗脱,净化液浓缩后用1 mL初始流动相(乙腈与体积分数0.1%甲酸水体积比2∶8)复溶,经尼龙膜过滤上机检测;建立的方法采用InertSustain C18色谱柱、电喷雾正离子模式(ESI+)和多反应离子监测模式(MRM)检测,基质匹配内标法定量。结果表明:在动物组织和水产品基质中,曲美他嗪在0.3~10 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数均≥0.998,平均回收率为92.3%~109.6%,相对标准偏差为3.9%~12.5%。建立的方法可满足目标物检测的准确度、精密度和灵敏度要求。 展开更多
关键词 曲美他嗪 动物组织 水产品 检测
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“课程思政”实践与探索——以动物组织学与胚胎学课程为例 被引量：1
3
作者 阿依木古丽·阿不都热依木 蔡勇 +4 位作者 杨迪 陈伟基 扎西英派 王瑞 杨琨 《畜牧兽医杂志》 2024年第4期123-126,142,共5页
“课程思政”是指在公共基础课程、专业教育课程和实践类课程中,润物细无声地融入思想政治教育的育人育才过程。动物组织学与胚胎学是一门古老的形态学学科,随着显微技术的发展而新兴,主要研究动物有机体正常组织器官显微超微结构及相... “课程思政”是指在公共基础课程、专业教育课程和实践类课程中,润物细无声地融入思想政治教育的育人育才过程。动物组织学与胚胎学是一门古老的形态学学科,随着显微技术的发展而新兴,主要研究动物有机体正常组织器官显微超微结构及相关功能,是兽医、畜牧兽医、中兽医、水产养殖、动物检疫等专业学生一年级就面临的专业基础课。为了全面提升课堂教学、专业教育与德育同向同行,利用专业课的课堂,春风化雨般贯穿“三全”育人理念,将思想道德教育与专业知识传授相融合,充分挖掘课程思政元素,为实现全方位育人打下坚实的基础。 展开更多
关键词 动物组织学与胚胎学 课程思政 教学改革与实践
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气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量 被引量：46
4
作者 林维宣 董伟峰 +4 位作者 陈溪 田苗 于灵 赵景红 杨春光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期294-298,共5页
建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(... 建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1μg/kg。3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8%～93.1%,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1%～22.3%,实验室间RSD为3.1%～17.9%。方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 微波辅助衍生 激素 兽药 多残留检测 动物组织
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留 被引量：58
5
作者 岳振峰 林秀云 +4 位作者 唐少冰 陈小霞 吉彩霓 华红慧 刘昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期491-495,共5页
建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串... 建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10-100μg/kg,平均回收率为62.4%-102%,相对标准偏差为1.4%-11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类药物残留 动物组织
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加速溶剂萃取-液相色谱-质谱/质谱法分析动物组织中的壬基酚、辛基酚和双酚A 被引量：47
6
作者 邵兵 韩灏 +3 位作者 李冬梅 赵榕 孟娟 马亚鲁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期362-365,共4页
建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相... 建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88% ～101% ,相对标准偏差小于15% ;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg.对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49～55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13～55.98 μg/kg). 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 液相色谱-电喷雾质谱/质谱 烷基酚 双酚A 动物组织
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气相色谱-质谱法测定动物组织中残留的10种β2-兴奋剂 被引量：41
7
作者 吴平谷 陈慧华 +4 位作者 王强 应永飞 赵永信 宋国良 徐小明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期39-42,共4页
采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。动物... 采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺＋1%三甲基氯硅烷衍生,再进行GC-MS测定,内标法定量。结果表明,动物组织中添加2.0-10.0μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%-110.3%,相对标准偏差为1.2%-11.3%,最低检测限为0.5-1.0μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 同位素稀释 固相萃取 β2-兴奋剂 动物组织
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液相色谱-串联质谱法测定动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量 被引量：32
8
作者 陈慧华 韦敏珏 +2 位作者 周炜 朱聪英 应永飞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期226-232,共7页
采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。试样中的金刚烷胺和金刚乙胺经V(乙腈)∶V(1.0%三氯乙酸)=50∶50的混合溶液超声提取,混合阳离子交换柱净化,氮气吹... 采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。试样中的金刚烷胺和金刚乙胺经V(乙腈)∶V(1.0%三氯乙酸)=50∶50的混合溶液超声提取,混合阳离子交换柱净化,氮气吹干后,用1mL V(甲醇)∶V(0.2%甲酸)=10∶90的溶液溶解残渣,液相色谱-串联质谱法测定,色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。该方法测得在鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝等动物组织中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限(LOD)均为0.4μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg;在0.5～100.0μg/L线性范围内,相关系数r2均大于0.999。添加回收率实验表明,以上4种动物组织中添加水平为1.0～100μg/kg时,金刚烷胺和金刚乙胺的平均回收率在70.7%～92.3%之间,相对标准偏差为1.7%～11.7%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 动物组织 金刚烷胺 金刚乙胺 残留量
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动物组织中粘杆菌素、杆菌肽及维吉尼霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测 被引量：33
9
作者 林维宣 孙兴权 +3 位作者 田苗 于灵 陈溪 李哲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期212-215,共4页
建立了动物组织（肌肉、肝脏、肾脏）中粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等多肽类抗生素残留量的检测方法。样品经甲醇-0.1%甲酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,利用液相色谱-串联质谱进行定性、定量分析。3种多肽类抗生素的检出限分别为... 建立了动物组织（肌肉、肝脏、肾脏）中粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等多肽类抗生素残留量的检测方法。样品经甲醇-0.1%甲酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,利用液相色谱-串联质谱进行定性、定量分析。3种多肽类抗生素的检出限分别为粘杆菌素25μg/kg,杆菌肽50μg/kg,维吉尼霉素20μg/kg;平均回收率分别为粘杆菌素89%～98%,杆菌肽90%～99%,维吉尼霉素92%～100%;相对标准偏差为1.91%～9.81%。方法具有快速简便、准确度和灵敏度高、重复性好等特点,适于动物组织中多肽类抗生素的测定。方法的技术指标满足国内外对多肽类抗生素残留量检测的要求。 展开更多
关键词 粘杆菌素 杆菌肽 维吉尼霉素 检测 动物组织 液相色谱-串联质谱
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动物组织中阿莫西林残留的液相色谱分析方法研究 被引量：27
10
作者 刘媛 丁岚 +3 位作者 谢孟峡 刘素英 杨清峰 单吉浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期541-544,共4页
建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4 三唑 氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保... 建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4 三唑 氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件。衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0 9997,线性范围为8 6～860μg/L。动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%～86 8%,相对标准偏差为3 2%～16 4%,最低检出限低于10μg/kg。该分析方法具有良好的重现性,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10%。 展开更多
关键词 动物组织 阿莫西林 残留量 液相色谱 分析方法 固相萃取 衍生反应 药物残留
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高效液相色谱法同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物残留 被引量：20
11
作者 林海丹 林峰 +4 位作者 张美金 谢守新 吴映璇 邵琳智 姚仰勋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期231-236,共6页
建立同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL氢氧化钾溶液、1g/100mLBHT溶液(20+0.15+1,V/V)提取后,正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,乙腈-0.0... 建立同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL氢氧化钾溶液、1g/100mLBHT溶液(20+0.15+1,V/V)提取后,正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,乙腈-0.025mol/L乙酸铵作为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法峰面积定量。16种苯并咪唑类药物在0.025～1.0mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,动物组织样品在10、50、100μg/kg添加水平的添加回收率在81.6%～110%之间,相对标准偏差为1.8%～13.1%(n=10),方法的定量限为10μg/kg。方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唑类药物多残留的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 动物组织 苯并咪唑类药物
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动物组织中8种同化性激素及代谢物残留量的检测方法研究 被引量：13
12
作者 许泓 林安清 +5 位作者 古珑 吴延晖 何佳 张曼 张骏 唐丹舟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1278-1282,共5页
采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮（TRE）、甲基睾丸酮（MTS）、丙酸睾酮（PTS）、苯丙酸诺龙（PNT）、醋酸甲羟孕酮（MEDA）、苯甲酸雌二醇（BES）、己烯雌酚（DES）及代谢物双烯雌酚（DEN）、玉米... 采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮（TRE）、甲基睾丸酮（MTS）、丙酸睾酮（PTS）、苯丙酸诺龙（PNT）、醋酸甲羟孕酮（MEDA）、苯甲酸雌二醇（BES）、己烯雌酚（DES）及代谢物双烯雌酚（DEN）、玉米赤霉醇（ZER）及代谢物玉米赤霉酮（ZEAR）、玉米赤霉烯醇（ZEL）、玉米赤霉烯酮（ZEN）。动物组织经均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中的残留激素及代谢物,经硅胶柱和Oasis柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离正方式（APC I＋）、负方式（APC I-）和电喷雾电离正方式（ESI＋）,以多反应离子监测（MRM）方式进行检测,方法检测能力（CCβ）为0.028～0.273 ng.g^-1。选用ZER-d4、DES-d8和MEDA-d3的同位素标记物作内标,内标法定量。在0.5～10 ng.g^-1范围内回收率为51%～120%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 动物组织 残留 检测 同化性激素 代谢物
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动物组织中磺胺二甲嘧啶残留检测ELISA试剂盒的研制 被引量：31
13
作者 沈建忠 何方洋 +5 位作者 何继红 王兆芹 张航 江海洋 冯才伟 杨云贵 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2003年第6期6-8,共3页
在建立竞争ELISA方法的基础上,首次研制出检测磺胺二甲嘧啶的单克隆抗体快速检测试剂盒,并对其检测限、精密度、检测范围以及鸡肌肉组织中的添加回收实验做了详细研究。本试剂盒的检测限为1.0ng/ml,检测范围为1.0～81.0ng/ml,批内变异系... 在建立竞争ELISA方法的基础上,首次研制出检测磺胺二甲嘧啶的单克隆抗体快速检测试剂盒,并对其检测限、精密度、检测范围以及鸡肌肉组织中的添加回收实验做了详细研究。本试剂盒的检测限为1.0ng/ml,检测范围为1.0～81.0ng/ml,批内变异系数<8.9％,批间变异系数<9.5％,在10、60和200ng/ml水平鸡肌肉组织中添加,回收率为64.5％～85.5%,变异系数为6.0％～18.6%。与同类相关德国产试剂盒相比较,阳性符合率为100％。 展开更多
关键词 动物组织 磺胺二甲嘧啶 药物残留 检测技术 ELISA试剂盒 研制技术
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动物组织与水产品中头孢氨苄残留量的液相色谱-串联质谱检测 被引量：12
14
作者 倪梅林 崔晓美 +4 位作者 殷居易 彭锦峰 房科腾 曹苏仙 谢东华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期489-492,共4页
建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的Lc—MS／MS检测方法。组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0．2％偏磷酸（体积比3：7）溶液提取，采用OasisHLB固相萃取小柱净化。分析样品以甲酸溶液（体积分数0．1％）-乙腈... 建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的Lc—MS／MS检测方法。组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0．2％偏磷酸（体积比3：7）溶液提取，采用OasisHLB固相萃取小柱净化。分析样品以甲酸溶液（体积分数0．1％）-乙腈为流动相，经MG-ⅡC18色谱柱分离，在LC—MS／MS多反应监测模式下进行定性、定量分析，采用正离子扫描。头孢氨苄的定量下限为0．01mg／kg，动物组织和水产品样品在0．01、0．05、0．1、0．2mg／kg添加水平的回收率为75％～106％，相对标准偏差（n=10）为5．3％-12．1％。 展开更多
关键词 头孢氨苄 液相色谱-串联质谱 残留 动物组织 水产品
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动物组织中氨苯砜及其代谢产物残留量的液相色谱串联质谱法测定 被引量：11
15
作者 田云 岳振峰 +4 位作者 叶卫翔 赵凤娟 侯乐锡 饶丽 郑必胜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期88-92,共5页
建立了动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法(HPLC-ESIMS/MS)。采用YMC-Pack ProC18(3μm,100mm×2.0mmi.d.)反相色谱柱,以碱性乙腈为提取液,以HLB和MCX固相萃取柱为净化柱,乙腈-水为流动相... 建立了动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法(HPLC-ESIMS/MS)。采用YMC-Pack ProC18(3μm,100mm×2.0mmi.d.)反相色谱柱,以碱性乙腈为提取液,以HLB和MCX固相萃取柱为净化柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量,进样量15μL。方法的定量下限为0.5μg/kg,线性范围为0.5～5.0μg/kg,加标回收率为92%～103%,相对标准偏差为4.8%～11.0%。该法具有灵敏、准确等优点,适用于动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留的确证检测。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 氨苯砜 N-乙酰氨苯砜 动物组织 残留
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气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量 被引量：10
16
作者 吴银良 刘素英 +3 位作者 侯东军 沈建忠 王海 单吉浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期462-465,共4页
建立了动物组织中己烯雌酚（DES）、己二烯雌酚（DIS）和己烷雌酚（HS）残留量的气相色谱-质谱分析方法：动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取，经碳酸钠溶液液-液分配净化，再用硅胶柱固相萃取净化，洗脱液均分成两份后经氮气吹干... 建立了动物组织中己烯雌酚（DES）、己二烯雌酚（DIS）和己烷雌酚（HS）残留量的气相色谱-质谱分析方法：动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取，经碳酸钠溶液液-液分配净化，再用硅胶柱固相萃取净化，洗脱液均分成两份后经氮气吹干，分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）和七氟丁酸酐（HFBA）衍生，采用选择离子监测模式（SIM）进行测定，外标法定量：检出限为0．30μg／kg（cis—DES），0．10μg／kg（trans—DES和HS）和0．15μg／kg（DIS）。在0．5～4．0μg／kg添加水平，回收率为73．0％～85．5％，相对标准偏差（RSD）为1．0％～7．2％。衍生物的峰面积与样品浓度在10～1000μg／L（DES和DIS）和5～500μg／L（HS）范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．99。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱 质谱 1 2-二苯乙烯类药物 残留 动物组织
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酶解技术提取动物组织中的胶原蛋白及其肽的研究进展 被引量：14
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作者 周婷 杨恒 +4 位作者 王鑫 张新笑 王道营 邹烨 徐为民 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第15期332-338,共7页
胶原蛋白是哺乳动物各组织器官中含量最丰富、覆盖面最广,与生物体组织和器官功能息息相关的蛋白质,胶原蛋白经蛋白酶水解可形成胶原蛋白肽。本文综述了酶提胶原蛋白的原材料、所用酶的种类、相关酶提辅助技术和产物性质的检测方法,从... 胶原蛋白是哺乳动物各组织器官中含量最丰富、覆盖面最广,与生物体组织和器官功能息息相关的蛋白质,胶原蛋白经蛋白酶水解可形成胶原蛋白肽。本文综述了酶提胶原蛋白的原材料、所用酶的种类、相关酶提辅助技术和产物性质的检测方法,从而为胶原蛋白及胶原蛋白肽提取工艺的优化和应用市场的扩展提供理论依据。 展开更多
关键词 胶原蛋白 胶原蛋白肽 酶 酶提技术 动物组织
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亲水相互作用色谱-串联质谱法同时测定动物组织中金刚烷胺与利巴韦林 被引量：35
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作者 邵琳智 姚仰勋 +1 位作者 谢敏玲 林峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1448-1452,共5页
采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm,3μm）分离,以5 mmo... 采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm,3μm）分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。在优化条件下,金刚烷胺和利巴韦林在0.5~5.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量下限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。在鸡肉和鸡肝样品中,金刚烷胺和利巴韦林在3个加标水平（分别为1.0、2.0、5.0μg/kg和2.0、5.0、10.0μg/kg）下的平均回收率为89.2%~109%,相对标准偏差为2.0%~9.3%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的同时定量分析。 展开更多
关键词 亲水相互作用色谱-串联质谱法 金刚烷胺 利巴韦林 动物组织
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RP-HPLC法同时测定动物组织中十五种磺胺类药物残留 被引量：11
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作者 万春花 龙洲雄 +1 位作者 胡海山 鄢兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期493-496,共4页
样品经乙腈提取,正已烷液-液萃取、固相萃取净化后,用反相液相色谱法同时测定动物组织中15种磺胺类药物残留。采用AgilentC18柱,乙腈-0.02%磷酸梯度洗脱,紫外268nm处检测,柱温30℃,流速1.0ml/min。加标回收率在80.3%～92.3%之间。15种... 样品经乙腈提取,正已烷液-液萃取、固相萃取净化后,用反相液相色谱法同时测定动物组织中15种磺胺类药物残留。采用AgilentC18柱,乙腈-0.02%磷酸梯度洗脱,紫外268nm处检测,柱温30℃,流速1.0ml/min。加标回收率在80.3%～92.3%之间。15种磺胺都能得以有效分离,方法准确可靠。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 动物组织 固相萃取 磺胺类药物残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中19种兽药残留量 被引量：9
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作者 蒋施 赵颖 +3 位作者 金雁 徐宜宏 刘瑜 钟钰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1319-1322,共4页
提出了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中13种磺胺和6种喹诺酮类兽药残留量的方法。采用乙腈萃取动物组织中兽药成分,经Waters BEH C18色谱柱分离,外标法定量,多反应监测模式采集质谱数据。19种兽药的检出限(3S/N)均为0.5μg... 提出了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中13种磺胺和6种喹诺酮类兽药残留量的方法。采用乙腈萃取动物组织中兽药成分,经Waters BEH C18色谱柱分离,外标法定量,多反应监测模式采集质谱数据。19种兽药的检出限(3S/N)均为0.5μg.kg-1。在0.01,0.05,0.20 mg.kg-13个添加水平下,19种兽药的回收率为72.0%～105.1%,相对标准偏差(n=5)为1.02%～9.13%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 磺胺 喹诺酮 动物组织
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