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快速消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定土壤中的汞 被引量:2
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作者 李文兴 陈久耿 王国庆 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期315-322,共8页
汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技... 汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技术以氧气为反应气,通过优化氧气流量及副反应抑制参数(RPq)消除WO对^(202)Hg测定的质谱干扰,建立了一种快速消解法处理样品,动态反应池电感耦合等离子体质谱技术测定土壤中汞含量的方法。在最佳实验条件下,汞元素浓度在0~5μg/L线性关系良好,线性相关系数达到0.999 9,检出限为0.001 mg/kg,加标回收率为93.5%~99.3%,6次分析的精密度为2.3%。方法用于土壤标准物质GSS-38测定,结果与认证值一致。方法有效消除了汞含量测试时的质谱干扰,可以广范用于土壤中汞含量的准确测定。 展开更多
关键词 快速消解 动态反应(drc) 电感耦合等离子体质谱 质谱干扰
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动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定血清中钛含量 被引量:1
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作者 赖靖 江丽 +2 位作者 赵明珠 黄金路 陈久耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期340-345,共6页
钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。通过筛选确定... 钛合金常被用作医用植入物,这些植入物的存在可能会导致血液中钛含量的升高。血清中大量存在的钙、磷和硫等元素会导致同量异位素和多原子离子质谱干扰,严重影响电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定人血清中钛含量的准确性。通过筛选确定氨气为反应气,优化气体流量及剔除低质量截取参数(RPq)对钛含量测定的影响,建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定血清钛的方法。结果显示,选用NH_(3)作为反应气体,利用离子分子反应特性,将钛离子转换为钛和氨的络合物,可以成功地消除干扰,钛的回收率保持在80.0%~120%。根据检出限和定量限的优选,选择出最优的^(48)Ti(NH)(NH_(3))_(4)^(+)(m/z 131)质量数进行分析,检出限和定量限分别为0.012和0.037μg/L。通过标准物质检验和加标回收率两种手段验证了方法的准确度,分别对两个血清标准物质进行6次测定,RSD分别为2.9%和1.3%,加标回收率为94.0%~114%。实验结果表明,通过与标准模式的比较,利用氨气的质量转移模式可以有效地去除干扰,灵敏度和检出限均较好,可准确测定血清中的痕量钛。 展开更多
关键词 动态反应(drc) 电感耦合等离子体质谱 质量转移 血清
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DRC-ICP-MS测定蜂王浆中硒的方法研究 被引量:10
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作者 陕红 孙宝利 +2 位作者 黄金丽 仝乘风 封朝晖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1191-1194,共4页
为解决电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂王浆中硒(Se)含量时产生的干扰问题,应用动态反应池(DRC)技术,通过对反应气种类、流量及测定元素同位素的优化,确定了消除干扰的方法。实验结果表明,当以78Se为分析物,甲烷(CH_4)为反应气且... 为解决电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂王浆中硒(Se)含量时产生的干扰问题,应用动态反应池(DRC)技术,通过对反应气种类、流量及测定元素同位素的优化,确定了消除干扰的方法。实验结果表明,当以78Se为分析物,甲烷(CH_4)为反应气且流量为0.5 m L·min^(-1)时,可有效降低干扰。该方法的线性范围宽(0.1~100μg·L^(-1)),检出限低(0.052 2μg·L^(-1)),精密度好,重复测定7次结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%,加标回收率为95.0%~103.9%。实际样品测定结果显示,DRC-ICP-MS法与经典原子荧光法的测定结果相比无显著差异。 展开更多
关键词 动态反应(drc) 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 蜂王浆
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SC-ICP-MS法测定金属元素的方法研究 被引量:2
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作者 傅霜 赵珍阳 +6 位作者 龚子珊 王世功 田中朝 孙传强 赵玉新 张勇 汪曣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期389-395,共7页
为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究... 为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究了进样速度、细胞密度、驻留时间等因素对SC-ICP-MS检测的影响。分别采用细胞悬液直接进样、使用超声波探头使细胞悬液中的细胞破碎后进样和使用浓硝酸消解细胞后进样的ICP-MS测定结果对SC-ICP-MS定量结果的准确性进行验证分析。实验结果表明,可采用超声波破碎细胞的ICP-MS测定结果评估SC-ICP-MS测定的单细胞内Zn和Cu含量的准确性,采用酸消解细胞的ICP-MS检测结果验证单细胞内Fe和Cr的含量。缺少细胞标准物质时对SC-ICP-MS方法定量结果进行多角度验证是必要的。研究表明,使用SC-ICP-MS法可以较好地进行单细胞元素相关分析。 展开更多
关键词 单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS) 方法验证 单细胞分析 微量元素 动态反应(drc)技术
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ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素 被引量:8
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作者 任传婷 方卫 +6 位作者 冯璐 徐光 汪原伊 李秋莹 马媛 甘建壮 俞建树 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期66-71,共6页
采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共1... 采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法。以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5%~116.2%,精密度(RSD)为0.63%~13.44%;方法测定下限低,除Fe(0.0001%)和Si(0.0005%)外,其余元素测定下限均不高于0.00005%,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99%的高纯铑测定要求。 展开更多
关键词 分析化学 纯铑 杂质元素 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 动态反应(drc)
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ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素 被引量:9
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作者 李秋莹 甘建壮 +5 位作者 李立新 方卫 何姣 方海燕 孙祺 王应进 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期49-55,共7页
以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si... 以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%,加标回收率86.2%~118.8%,可满足4N^5N高纯钯产品的测定要求。 展开更多
关键词 分析化学 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 反应技术(drc) 高纯钯 痕量杂质
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ICP-MS法测定镍铂合金中17个杂质元素
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作者 赵万春 李秋莹 +2 位作者 朱武勋 李玉萍 马媛 《贵金属》 CAS 2024年第2期81-87,共7页
试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min)... 试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min);氦气反应模式测定V(氦气流速为5mL/min),考察了基体效应对测定结果的影响,采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Co、Zn和Si以Sc为内标,Cu、Zr、Pd、Ag和Sn以Y为内标,Sm和Pb以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9996,方法检出限为0.0025~0.78ng/mL。对NiPt5、NiPt15、NiPt60样品中17个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为0.86%~13.07%,加标回收率89.0%~116.5%,方法满足镍铂合金靶材的测定要求。 展开更多
关键词 分析化学 靶材 镍铂合金 杂质元素 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 反应技术(drc) 碰撞技术(KED)
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