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动态反应池-电感耦合等离子体质谱法精确测定配分差异显著的重稀土元素 被引量:9
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作者 刘贵磊 许俊玉 +2 位作者 温宏利 马生凤 屈文俊 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2016年第1期176-183,共8页
采用微波辅助消解样品,以O_2为反应气,动态反应池-ICP-MS(ICP-DRC-MS)法测定样品中Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm的含量,在选定的工作条件下,除Tm(81.09%)外,其他元素氧化物的产率均在99%以上,轻稀土元素二氧化物离子产率一般都低于0.3%... 采用微波辅助消解样品,以O_2为反应气,动态反应池-ICP-MS(ICP-DRC-MS)法测定样品中Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm的含量,在选定的工作条件下,除Tm(81.09%)外,其他元素氧化物的产率均在99%以上,轻稀土元素二氧化物离子产率一般都低于0.3%。研究认为,轻稀土元素(Ce、Pr、Nd)二氧化物离子对重稀土(Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm)氧化物离子的干扰可有效扣除;只有Gd O+受到未反应的Yb+的谱线重叠干扰比较严重。白云鄂博稀土矿石样品中Gd元素含量一般比Yb高几十倍,此干扰也可以利用干扰系数校正法扣除。轻、重稀土元素分离后ICP-MS法的测定结果进一步验证了方法的准确性。该法检出限范围为0.002~0.023μg/g,精密度在0.87%~2.18%,完全能够满足白云鄂博稀土矿石样品中重稀土元素的分析要求。 展开更多
关键词 微波消解 动态反应池 电感耦合等离子体质谱法 白云鄂博稀土矿石 稀土元素
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动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定甘草中微量元素 被引量:6
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作者 王文元 者为 +2 位作者 段焰青 蒋举兴 夏建军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期405-407,共3页
甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在... 甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在0.013~0.12μg.L-1之间。方法用于灌木枝叶标准物质中微量元素的测定,测定值与认定值相符。 展开更多
关键词 动态反应池 电感耦合等离子体质谱法 甘草 微量元素
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微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法测定卷烟纸中助燃剂含量 被引量:4
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作者 斯文 林垦 +3 位作者 朱书秀 蒋佳磊 钱翠珠 陆明华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期589-592,共4页
建立微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)同时测定卷烟纸中钾、钠、镁含量的方法。卷烟纸试样经微波消解前处理后,注入电感耦合等离子体质谱仪检测分析,内标法定量。结果表明:钾、钠、镁的检出限分别为2.18、0... 建立微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)同时测定卷烟纸中钾、钠、镁含量的方法。卷烟纸试样经微波消解前处理后,注入电感耦合等离子体质谱仪检测分析,内标法定量。结果表明:钾、钠、镁的检出限分别为2.18、0.38和1.20μg/L,加标回收率为91.3%~106.2%,相对标准偏差为1.1%~4.9%。该方法消除多原子离子干扰效果强,简单、高效,数据稳定、准确,尤其适合大批量卷烟纸样品助燃剂含量的测定。 展开更多
关键词 ICP-MS 动态反应池 卷烟纸 助燃剂
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动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的砷 被引量:5
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作者 朱书秀 陆明华 +2 位作者 斯文 林垦 汤晓东 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1260-1262,共3页
建立了一种测定烟草中痕量砷的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。样品用硝酸-过氧化氢经微波消解前处理后,采用ICP-MS动态反应池模式,以氧气为反应气,通过测定^75 As^16 O^+对砷进行定量。砷的质量浓度在20μg·L^-1范围... 建立了一种测定烟草中痕量砷的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。样品用硝酸-过氧化氢经微波消解前处理后,采用ICP-MS动态反应池模式,以氧气为反应气,通过测定^75 As^16 O^+对砷进行定量。砷的质量浓度在20μg·L^-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为39ng·L^-1。方法用于烟叶样品分析,加标回收率在95.3%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于5.0%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 动态反应池 氧气
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石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量 被引量:4
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作者 杨振东 芦楠 +2 位作者 白若石 严莉红 徐同广 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期639-645,共7页
将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中... 将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出. 展开更多
关键词 石墨消解 电感耦合等离子体质谱法 动态反应池 烟用香精和料液
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动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中17种元素 被引量:3
6
作者 蒋慧 雷宁生 +3 位作者 黎林 蒙华毅 许露曦 钟格梅 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第11期1286-1290,共5页
尿液样品用硝酸酸化至硝酸的体积分数为1%,离心后,上清液用4%(体积分数)硝酸溶液稀释10倍。采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定其中铅、镉、砷、硒、锰、铜、锌、锑、铍、钒、铁、镍、钼、铬、铊、钴、锡等17种元素的含量。... 尿液样品用硝酸酸化至硝酸的体积分数为1%,离心后,上清液用4%(体积分数)硝酸溶液稀释10倍。采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定其中铅、镉、砷、硒、锰、铜、锌、锑、铍、钒、铁、镍、钼、铬、铊、钴、锡等17种元素的含量。以^(45)Sc(测定锰、铜、铍、钒、铁、镍、铬、钴)、^(72)Ge(测定砷、硒、锌)、115In(测定镉、锑、钼、锡)、^(209)Bi(测定铅、铊)为内标物。铁的线性范围在5.00mg·L^(-1)以内,其余元素的线性范围均在50.0μg·L^(-1)以内,检出限(3s)为0.000 5~0.496 0μg·L^(-1)。方法用于尿液样品的分析,加标回收率为85.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.68%~4.8%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 尿液 动态反应池 元素
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微波消解-ICP/MS动态反应池技术测定汽油中的磷 被引量:3
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作者 刘欣 李强 +3 位作者 陈远秀 林继英 车弟强 祝娟 《石油化工应用》 CAS 2014年第11期118-120,123,共4页
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汽油中磷的分析方法,样品经过微波消解,利用ICP-MS动态反应池(DRC)技术,选择高纯氧气作为反应气,使P+转化为PO+,确定了仪器的最佳参数和实验的最佳条件。实验表明:氧气流量在0.65 m L/min、Rpq值... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汽油中磷的分析方法,样品经过微波消解,利用ICP-MS动态反应池(DRC)技术,选择高纯氧气作为反应气,使P+转化为PO+,确定了仪器的最佳参数和实验的最佳条件。实验表明:氧气流量在0.65 m L/min、Rpq值在0.55时,磷元素在10.0μg/L^100.0μg/L呈良好线性,相关系数为0.999 9,RSD<1.5%,检出限为0.4μg/L,加标回收率在93%~107%,能够满足日常汽油中磷的测定。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 动态反应池技术 汽油
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ICP-MS动态反应池快速检测放射性物质中的铀
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作者 李建强 胡宝群 +7 位作者 李建红 郭福生 谢财富 周万蓬 郭玉娇 陶源 李少杰 罗明标 《东华理工大学学报(自然科学版)》 CAS 2020年第6期570-574,共5页
采用具有动态反应池的电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS),以1.0×10-7 kg/L铀标准溶液强度值为参比,对不同含量的含铀样品直接在线分析并判别样品的浓度范围,从而选择标准/动态反应池双标准曲线模式对样品进行质谱检测。当浓度介于0.5... 采用具有动态反应池的电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS),以1.0×10-7 kg/L铀标准溶液强度值为参比,对不同含量的含铀样品直接在线分析并判别样品的浓度范围,从而选择标准/动态反应池双标准曲线模式对样品进行质谱检测。当浓度介于0.5×10-12~1.0×10-7 kg/L范围内,采用常规低浓度标准曲线模式对样品进行检测;当浓度介于1.0×10-7~1.0×10-5 kg/L,采用动态反应高浓度标准曲线模式。ICP-MS动态反应池测铀无需对样品进行二次处理,灵敏度高、分析速度快,可以对放射性物质中不同浓度铀进行快速检测。 展开更多
关键词 动态反应池 电感藕合等离子体质谱 标准曲线模式 快速检测
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动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定酒中的镉、汞、铅和铬 被引量:15
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作者 燕娜 赵生国 高芸芸 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期300-303,共4页
酒样经稀硝酸消解,动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定消解液中的镉、汞、铅和铬。通过优化硝酸溶液体积分数、消解温度、消解时间和样品稀释倍数,确定这4个参数的最优值分别为50%、95℃、1h和5倍。此外,在降低基质干扰、消除汞吸... 酒样经稀硝酸消解,动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定消解液中的镉、汞、铅和铬。通过优化硝酸溶液体积分数、消解温度、消解时间和样品稀释倍数,确定这4个参数的最优值分别为50%、95℃、1h和5倍。此外,在降低基质干扰、消除汞吸附、优化仪器条件等方面进行讨论。利用建立的方法测定红葡萄酒、白葡萄酒、白酒、啤酒和黄酒中的镉、汞、铅和铬含量。酒样中镉、汞、铅和铬的检出限分别为0.01、0.01、0.08、0.03μg/L,回收率在89.6%~106.5%之间。此方法高效、灵敏、准确,适合大批量样品的同时处理。 展开更多
关键词 动态反应池 电感耦合等离子体质谱
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动态反应池电感耦合等离子体质谱法消除钨的氧化物对汞的质谱干扰 被引量:8
10
作者 王海鹰 白建军 +1 位作者 师熙撼 阿拉木斯 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期659-663,共5页
研究了电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤或沉积物中汞时钨的氧化物的干扰。在动态反应池中通入氧气将202 WO+氧化成更高的氧化物离子(218 WO2+或234 WO3+),202 Hg+与氧气不反应从而消除钨的氧化物干扰。在副反应抑制参数q为0.75,氧... 研究了电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤或沉积物中汞时钨的氧化物的干扰。在动态反应池中通入氧气将202 WO+氧化成更高的氧化物离子(218 WO2+或234 WO3+),202 Hg+与氧气不反应从而消除钨的氧化物干扰。在副反应抑制参数q为0.75,氧气流量为1.9mL·min-1时,m/z202处背景降低100倍,202 Hg的测定下限(10σ)为0.5ng·g-1。方法用于土壤和沉积物标准物质的分析,结果表明本法可消除钨的氧化物对汞的质谱干扰。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 动态反应池 钨的氧化物)汞)质谱干扰
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动态碰撞反应池模式-电感耦合等离子体质谱检测藏药中的微量元素 被引量:2
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作者 李吉生 杨生鸿 +2 位作者 刘海英 张富强 李守文 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第1期123-124,共2页
对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定藏药中微量元素As、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb进行了研究,优化了仪器在动态碰撞反应池(DRC)模式的测定条件。方法检出限:Se、As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb分别为0.110、0.060、0.026、0.036、0.091、0.043、... 对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定藏药中微量元素As、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb进行了研究,优化了仪器在动态碰撞反应池(DRC)模式的测定条件。方法检出限:Se、As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb分别为0.110、0.060、0.026、0.036、0.091、0.043、0.035μg/g,方法精密度RSD为4.9%~14.3%,加标回收率90.0%~110.0%。该方法适用于类似植物样品中微量元素的检测。 展开更多
关键词 动态碰撞反应模式 电感耦合等离子体质谱检测 藏药 微量元素
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反应池–两步同位素稀释质谱法测定血清总钙 被引量:1
12
作者 李胜民 王军 《化学分析计量》 CAS 2015年第5期12-15,共4页
使用带动态反应池技术的四级杆电感耦合等离子体质谱,利用两步同位素稀释质谱法测定血清中总钙的浓度。通过测定^44Ca/^42Ca的比值来计算样品中钙的浓度,用NIST956c level1—level3,GBW09152血清标准物质进行准确度验证,测定值与标... 使用带动态反应池技术的四级杆电感耦合等离子体质谱,利用两步同位素稀释质谱法测定血清中总钙的浓度。通过测定^44Ca/^42Ca的比值来计算样品中钙的浓度,用NIST956c level1—level3,GBW09152血清标准物质进行准确度验证,测定值与标示值的相对误差不大于0.5%。分别对冷冻人血清中钙标准物质[GBW(E)090621,GBW(E)090622,GBW(E)090623]进行定值,测定结果的相对标准偏差小于0.5%。该方法降低了同住素稀释质谱法对仪器的要求,同时具有较高的精密度和准确度,可用于实验室建立测定血清中钙浓度的参考方法。 展开更多
关键词 两步同位素稀释质谱法 动态反应池 同位素稀释质谱法 血清总钙
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快速溶剂萃取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用油中8种硒形态
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作者 梁志森 张书迪 +1 位作者 凌逍 陈玉珍 《食品与机械》 北大核心 2025年第2期56-64,共9页
[目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HP... [目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HPLC-ICP-MS)。[结果]40℃下,当蛋白酶K用量为35 mg、静态萃取时间为5 min时,硒形态提取率最高可达(83.65±2.36)%。8种硒形态目标物在20 min内可被有效分离,在2~100μg/L范围内线性良好(R^(2)≥0.9993),检出限为0.20~0.60μg/kg,定量限为0.60~1.80μg/kg,加标回收率为82.3%~112.3%,相对标准偏差≤5.60%。[结论]该方法提升了硒形态分析的效率和准确性。 展开更多
关键词 硒形态 电感耦合等离子体质谱法 混合模式色谱 动态反应池 有机进样 快速溶剂
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量 被引量:7
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作者 梁志森 陈玉珍 +3 位作者 李建华 尧向洁 黄伟乾 霍霈霖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期142-150,共9页
目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同... 目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。 展开更多
关键词 硒元素形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法 动态反应池 富硒食品
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DRC-ICP-MS测定蜂王浆中硒的方法研究 被引量:10
15
作者 陕红 孙宝利 +2 位作者 黄金丽 仝乘风 封朝晖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1191-1194,共4页
为解决电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂王浆中硒(Se)含量时产生的干扰问题,应用动态反应池(DRC)技术,通过对反应气种类、流量及测定元素同位素的优化,确定了消除干扰的方法。实验结果表明,当以78Se为分析物,甲烷(CH_4)为反应气且... 为解决电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂王浆中硒(Se)含量时产生的干扰问题,应用动态反应池(DRC)技术,通过对反应气种类、流量及测定元素同位素的优化,确定了消除干扰的方法。实验结果表明,当以78Se为分析物,甲烷(CH_4)为反应气且流量为0.5 m L·min^(-1)时,可有效降低干扰。该方法的线性范围宽(0.1~100μg·L^(-1)),检出限低(0.052 2μg·L^(-1)),精密度好,重复测定7次结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%,加标回收率为95.0%~103.9%。实际样品测定结果显示,DRC-ICP-MS法与经典原子荧光法的测定结果相比无显著差异。 展开更多
关键词 动态反应池(DRC) 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 蜂王浆
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电感耦合等离子体质谱法测定黑小麦中多种元素 被引量:10
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作者 聂西度 符靓 +1 位作者 唐莉娟 黄建华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期125-128,共4页
建立黑小麦中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb元素的分析方法。以硝酸和双氧水为混合试剂采用密闭微波消解法对黑小麦样品进行消解后用电感耦合等离子体质谱法进行分析。利用动态反应池技术有效... 建立黑小麦中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb元素的分析方法。以硝酸和双氧水为混合试剂采用密闭微波消解法对黑小麦样品进行消解后用电感耦合等离子体质谱法进行分析。利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中的质谱干扰,选用Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。元素Mg、Al、K、Ca在0~10.00 mg/L线性范围内线性关系良好,其余元素在0~50.00μg/L内线性关系良好,该方法测定黑小麦中18种元素的检出限在3.04~17.38 ng/L之间,相对标准偏差为0.95%~12.50%,采用国家一级标准物质小麦(GBW 10011)验证方法的准确度和精密度。黑小麦中B、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Se含量远高于普通小麦,而Na元素明显低于普通小麦。方法可用于黑小麦的质量控制和营养评价。 展开更多
关键词 黑小麦 电感耦合等离子体质谱法 多种元素 动态反应池 基体效应
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电感耦合等离子体质谱法测定东海乌参中多种金属元素含量 被引量:8
17
作者 贾彦博 林赛君 +2 位作者 陈美春 屠海云 单恩丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第3期929-934,共6页
目的建立微波消解处理样品,动态反应池一电感耦合等离子体质谱法测定东海乌参中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Pb、Ni七种元素的分析方法。方法采用以H2作为动态反应池反应气,消除了ArCl、CaO、MgAr、CaCl、ArO和MgAr的质谱干扰,并确定最佳H2流量... 目的建立微波消解处理样品,动态反应池一电感耦合等离子体质谱法测定东海乌参中Cr、Cu、Zn、As、Cd、Pb、Ni七种元素的分析方法。方法采用以H2作为动态反应池反应气,消除了ArCl、CaO、MgAr、CaCl、ArO和MgAr的质谱干扰,并确定最佳H2流量为75 mL/min,采用In、Y、Sc为内标元素补偿了仪器信号漂移和基体效应。结果方法检出限介于0.027~0.32 ng/mL,加标回收率在83.5%~105.3%之间,相对标准偏差为2.5%~8.2%。结论本文所建立的方法适用于海参等海产品中多种金属元素的检测分析。 展开更多
关键词 海参 重金属 动态反应池 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钽中20种痕量杂质元素 被引量:7
18
作者 刘婷 白焕焕 +2 位作者 雷小燕 罗策 李剑 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第4期451-455,共5页
将五氧化二钽样品在105℃下烘干2h,冷却至室温后,取样品0.500 0g,加入氢氟酸5mL,硝酸2.5mL,按程序升温微波消解,用水定重至50.0g。应用动态反应池技术消除多原子离子对铁元素的干扰,甲烷反应气流量为0.2mL·min^(-1),Rpq为0.80。以... 将五氧化二钽样品在105℃下烘干2h,冷却至室温后,取样品0.500 0g,加入氢氟酸5mL,硝酸2.5mL,按程序升温微波消解,用水定重至50.0g。应用动态反应池技术消除多原子离子对铁元素的干扰,甲烷反应气流量为0.2mL·min^(-1),Rpq为0.80。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线,采用电感耦合等离子体质谱法测定20种杂质元素的含量。各元素的检出限(3s)在0.009~0.53μg·g^(-1)之间,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在1.8%~17%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 动态反应池 五氧化二钽 杂质元素
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ICP-MS法测定卷烟主流烟气中的铬·镍·镉·铅 被引量:4
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作者 王文元 段焰青 +1 位作者 夏建军 蒋举兴 《安徽农业科学》 CAS 2014年第1期219-220,277,共3页
[目的]利用电感耦合等离子体质谱议(ICP—MS)建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池(DRC)技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP—MS快速... [目的]利用电感耦合等离子体质谱议(ICP—MS)建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池(DRC)技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP—MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb。[结果]试验得出,所测元素线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.014-0.046p,g/L,定量限为0.041~0.147μg/L,加标回收率在92.0%~113.0%。[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速,适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb4种元素的检测。 展开更多
关键词 主流烟气 电感耦合等离子体质谱仪 动态反应池模式 重金属
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电感耦合等离子体质谱法测定食品抗结剂硅铝酸钠中重金属元素 被引量:1
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作者 聂西度 符靓 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期57-60,64,共5页
以氢氟酸和硝酸为混合试剂采用密闭微波消解系统消解食品抗结剂硅铝酸钠样品,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铝酸钠中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。研究了高盐基体存在时所产生的多原子离子... 以氢氟酸和硝酸为混合试剂采用密闭微波消解系统消解食品抗结剂硅铝酸钠样品,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铝酸钠中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。研究了高盐基体存在时所产生的多原子离子质谱干扰,选择CH4为反应气,应用动态反应池(DRC)技术校正分析过程中的质谱干扰,采用基体匹配法并选择Rh为内标元素校正基体效应及元素分析信号的漂移。分析结果表明,该方法测定硅铝酸钠中8种重金属元素的检出限为1.85~12.31ng/L,相对标准偏差在2.09%~5.56%之间,样品的加标回收率为93.19%~108.47%。国家标准(GBW07423)参考物质的分析结果与所提供的参考值基本一致。方法简单、快速、准确,可用于食品抗结剂硅铝酸钠的质量控制和安全评价。 展开更多
关键词 硅铝酸钠 电感耦合等离子体质谱 重金属元素 动态反应池 基体效应
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