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加速溶剂萃取法测定碳纤维原丝含油率
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作者 刘俊彦 史纪友 +2 位作者 张育红 王贺团 沈志刚 《石油化工》 北大核心 2025年第6期855-860,共6页
研究了加速溶剂萃取技术在碳纤维原丝含油率快速测试方面的应用,考察了萃取溶剂、萃取温度、萃取压力、萃取次数和试样加量等因素对碳纤维原丝含油率测试结果的影响,采用SEM和FTIR等方法验证了加速溶剂萃取法的完整性与特异性。实验结... 研究了加速溶剂萃取技术在碳纤维原丝含油率快速测试方面的应用,考察了萃取溶剂、萃取温度、萃取压力、萃取次数和试样加量等因素对碳纤维原丝含油率测试结果的影响,采用SEM和FTIR等方法验证了加速溶剂萃取法的完整性与特异性。实验结果表明,加速溶剂萃取法的各加标组分的回收率为94.6%~113.9%,定量准确,重复性好;该方法测定的碳纤维原丝含油率与按GB/T 6504—2017规定的方法测试的结果一致,且萃取时间由120 min缩短至20 min,萃取溶剂用量由200 mL降至20mL,实现了环保、高效的碳纤维原丝含油率测定。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 含油率 碳纤维 碳纤维原丝
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加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定农作物土壤中5种微量杀菌剂
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作者 赵海军 赵光骞 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期207-212,共6页
建立加速溶剂萃取联合气相色谱质谱测定农作物土壤中5种防治斑点病杀菌剂微量残留的分析方法。土壤样品以丙酮:二氯甲烷(1:2)为萃取溶剂,加速溶剂萃取后,提取液于50℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1mL后测定。苯醚甲环唑、腈菌唑、烯唑醇... 建立加速溶剂萃取联合气相色谱质谱测定农作物土壤中5种防治斑点病杀菌剂微量残留的分析方法。土壤样品以丙酮:二氯甲烷(1:2)为萃取溶剂,加速溶剂萃取后,提取液于50℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1mL后测定。苯醚甲环唑、腈菌唑、烯唑醇、嘧菌酯和三环唑5种杀菌剂质量浓度在0.01~0.5μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率在86.1%~108.2%之间;精密度测试结果(RSD)均小于5%(n=6)。该方法自动化程度高,准确性好,可用于土壤样品中微量农药残留的检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱质谱法 土壤 杀菌剂 苯醚甲环唑
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定化工园区土壤中石油烃(C_(10)~C_(40))的含量
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作者 李超群 蒋敬思 +3 位作者 刘立平 赵锦华 吴宗源 任颖俊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期176-181,共6页
样品参照标准处理后,分取约10 g,加入约8 g灼烧后的硅藻土,混合均匀,以体积比1∶1的丙酮-正己烷混合液进行加速溶剂萃取,萃取液浓缩至约1 mL后依照HJ 1021—2019净化。净化液进入气相色谱仪,其中的石油烃(C_(10)~C_(40))在HP-5色谱柱上... 样品参照标准处理后,分取约10 g,加入约8 g灼烧后的硅藻土,混合均匀,以体积比1∶1的丙酮-正己烷混合液进行加速溶剂萃取,萃取液浓缩至约1 mL后依照HJ 1021—2019净化。净化液进入气相色谱仪,其中的石油烃(C_(10)~C_(40))在HP-5色谱柱上以升温程序分离,外标法定量。结果显示:石油烃(C_(10)~C_(40))的质量浓度在31~6200 mg·L^(-1)内和保留时间窗5.09~32.78 min内的总峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为3.93 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为8.2%~9.0%,有证标准物质测定值的相对误差为-9.7%。方法用于化工园区15个采样点的50个土壤样品的分析,在46个样品中检出了石油烃(C_(10)~C_(40)),最高检出量为540 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 石油烃(C_(10)~C_(40)) 加速溶剂萃取 气相色谱法 土壤 化工园区
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加速溶剂萃取(ASE)技术提取海南萝芙木活性成分 被引量:12
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作者 刘平怀 刘洋洋 +1 位作者 时杰 刘奇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1120-1123,共4页
考察了加速溶剂萃取(ASE)技术对海南萝芙木抗氧化活性成分的提取效果。以提取物对DPPH自由基的清除率为指标,确定水-丙酮混合溶剂为最佳溶媒,通过正交实验确定了最佳提取条件,即样品经质量分数1%的盐酸预处理30 m in后,以V(丙酮)∶V(水... 考察了加速溶剂萃取(ASE)技术对海南萝芙木抗氧化活性成分的提取效果。以提取物对DPPH自由基的清除率为指标,确定水-丙酮混合溶剂为最佳溶媒,通过正交实验确定了最佳提取条件,即样品经质量分数1%的盐酸预处理30 m in后,以V(丙酮)∶V(水)=1∶1为溶媒,在125℃用加速溶剂萃取仪提取,所得提取物对DPPH自由基的清除率为89.378%,而索式提取法仅为68.45%。表明加速溶剂萃取技术可以作为萝芙木中活性成分的一种高效提取手段。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 海南萝芙木 抗氧化活性 混合溶剂
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加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠 被引量:7
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作者 马珊珊 刘燕 +4 位作者 余冉 张振华 于赐刚 宋海亮 王长永 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1978-1985,共8页
建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱... 建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求. 展开更多
关键词 青霉素钠 加速溶剂萃取 固相萃取 高效液相色谱
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加速溶剂萃取(ASE)-GC-MS/MS法检测土壤中的戊菌隆、哒菌酮、苯锈啶、咯喹酮和三环唑5种杀菌剂残留 被引量:5
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作者 克选 《中国测试》 CAS 北大核心 2020年第5期72-76,共5页
研究建立加速溶剂萃取(ASE)-GC-MS/MS法检测土壤中的戊菌隆、哒菌酮、苯锈啶、咯喹酮和三环唑5种杀菌剂残留的分析方法。随机采集到的土壤样品,研细过筛后,称取研细后的样品置萃取池中,采用加速溶剂萃取仪进行提取,提取后的溶液氮吹至近... 研究建立加速溶剂萃取(ASE)-GC-MS/MS法检测土壤中的戊菌隆、哒菌酮、苯锈啶、咯喹酮和三环唑5种杀菌剂残留的分析方法。随机采集到的土壤样品,研细过筛后,称取研细后的样品置萃取池中,采用加速溶剂萃取仪进行提取,提取后的溶液氮吹至近干,丙酮定容后,上GC-MS/MS仪分析,外标法定量检测。5种杀菌剂质量浓度在0.02~5.0μg/mL范围内,具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995;检出限在0.006~0.014 mg/kg;平均加标回收率在84.8%~104.2%之间;重复性和精密度RSD(n=6)均在5.0%以内。实验证明,方法具有前处理简单、快速,检测结果准确,重复性好等优点,适用于土壤中的杀菌剂残留的监测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 GC-MS/MS 土壤 戊菌隆 杀虫剂
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用加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中石油总烃污染物(柴油和废油) 被引量:4
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《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期721-723,共3页
关键词 烃类污染物 加速溶剂萃取 中石油 土壤 柴油 地下储油罐 废油 总烃
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ASE——一种用于土壤中环境有机化合物快速制备的加速溶剂萃取体系 被引量:1
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作者 陈青川 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第6期556-557,共2页
在有机分析中,很少有普遍适用的进行土壤有效处理的自动萃取体系.多年来,美国环境保护局(EPA)也一直试图解决这一问题.索氏萃取虽然是实验室中使用最多的方法.但其萃取时间太长(大约16h),溶剂用量很大(】500ml),使用时并不理想.其它一... 在有机分析中,很少有普遍适用的进行土壤有效处理的自动萃取体系.多年来,美国环境保护局(EPA)也一直试图解决这一问题.索氏萃取虽然是实验室中使用最多的方法.但其萃取时间太长(大约16h),溶剂用量很大(】500ml),使用时并不理想.其它一些方法虽能部分克服索氏萃取的缺点,但它们本身也存在这样或那样的问题:例如超声萃取使用的溶剂仍然较多,仪器保养要求较高,在使用时可能会破坏某些分析物(如有机磷化合物):超临界流体萃取(SFE)常常需要一种共溶剂,而且其应用范围较窄.操作人员要有很高的技术才能得到可靠的结果. 展开更多
关键词 环境化学 ase 土壤 有机化合物 制备 溶剂萃取
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用加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中的烃类污染物 被引量:1
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《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期957-958,共2页
关键词 烃类污染物 加速溶剂萃取 土壤 地下储油罐 提取 技术 油罐泄漏 烃类燃料
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用加速溶剂萃取(ASE)技术选择性提取鱼肉组织中的PCBs 被引量:1
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《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期315-316,共2页
关键词 加速溶剂萃取 萃取技术 选择性提取 PCBS 样品前处理 组织 鱼肉 萃取液
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加速溶剂萃取(ASE)快速提取和测定食物样品中的砷化物
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《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期266-267,共2页
不同的种类砷化物的毒性不同.有机砷类如亚砷酸盐(As[Ⅲ])和砷酸盐(As[Ⅴ])被列为致癌物质.甲基形式如甲基砷酸(MMA)和二甲基次砷酸(DMA)近来被视为癌症的诱发因子.但研究发现甜菜碱砷(AsB),胆碱砷(AsC)和砷糖相对来说是没... 不同的种类砷化物的毒性不同.有机砷类如亚砷酸盐(As[Ⅲ])和砷酸盐(As[Ⅴ])被列为致癌物质.甲基形式如甲基砷酸(MMA)和二甲基次砷酸(DMA)近来被视为癌症的诱发因子.但研究发现甜菜碱砷(AsB),胆碱砷(AsC)和砷糖相对来说是没有毒性.摄入有毒砷的两条主要途径是饮用水和食物.海产品包括鱼和海藻类是摄入可吸收砷的主要来源,但其中大部分是无毒的;然而生长在砷污染过的土壤和沉积物中的水果和蔬菜是摄取砷化物的另一个重要来源. 展开更多
关键词 砷化物 食物样品 加速溶剂萃取 快速提取 亚砷酸盐 测定 诱发因子 致癌物质
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加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中20种抗生素的含量 被引量:2
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作者 邹佳洁 刘安 +3 位作者 秦冲 央珠 李然 刘俊妙 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期598-605,共8页
提出了加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中(氯霉素类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类)20种抗生素含量的方法。土壤样品经除杂、脱水、冻干、研磨和过筛后,分取2.0 g,加入4 g硅藻土和20μL 1.00 mg·L^(−1)混... 提出了加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中(氯霉素类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类)20种抗生素含量的方法。土壤样品经除杂、脱水、冻干、研磨和过筛后,分取2.0 g,加入4 g硅藻土和20μL 1.00 mg·L^(−1)混合内标溶液。混合物经体积比1∶1的乙腈和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 4)的混合液加速溶剂萃取后,收集萃取液,将其酸度调至pH 3.0,过HLB固相萃取柱。用10 mL水淋洗,10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱柱子。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中,以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,以电喷雾离子(ESI)源电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明:20种抗生素在质量浓度0.50~250μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.10~0.55μg·kg−1;2.0,10.0,100μg·kg^(−1)加标浓度水平下20种抗生素的回收率为60.0%~126%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~19%。方法用于8个实际土壤样品的分析,检出了10种抗生素,检出量为2.2~75.6μg·kg−1。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 土壤 抗生素
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加速溶剂萃取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS检测橘类水果栽培土壤中六种农药残留 被引量:1
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作者 蒋幸幸 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第11期2490-2496,共7页
实验建立加速溶剂萃取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS检测橘类水果栽培土壤中苯菌灵、多菌灵、噻菌铜、咪鲜胺、嘧菌酯和百菌清农药残留的分析方法。取橘类水果栽培土壤500g,风干、粉碎、过筛;准确称取过筛网后的样品12g,置加速溶剂... 实验建立加速溶剂萃取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS检测橘类水果栽培土壤中苯菌灵、多菌灵、噻菌铜、咪鲜胺、嘧菌酯和百菌清农药残留的分析方法。取橘类水果栽培土壤500g,风干、粉碎、过筛;准确称取过筛网后的样品12g,置加速溶剂萃取池中,再加20g硅藻土,用25mL乙醇-乙酸乙酯(V:V=1:1)提取;提取液置烧杯中,静置30min后,吸取上清液5mL,置25mL离心管中,再加入10mg多壁碳纳米管和200mg无水硫酸镁,涡旋2min使之充分混匀,以10000r·min^(-1)速度离心5min;取出离心管,将上清液过滤,续滤液作为样品溶液,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。苯菌灵、多菌灵、噻菌铜、咪鲜胺、嘧菌酯和百菌清6种农药在0.001~5.0mg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.004、0.003、0.008、0.0050.007和0.002μg·L^(-1)三水平加标回收率均在84.4~103.1%之间。实验证明此方法具有准确、快速等优点,可以用于橘类水果栽培土壤中苯菌灵、多菌灵、噻菌铜、咪鲜胺、嘧菌酯和百菌清等常用农药的检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 多壁碳纳米管 土壤 农药
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加速溶剂萃取-离子色谱-串联质谱法测定种植土壤中5种强极性农药的残留量 被引量:1
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作者 李海侠 李丽萍 丁可 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期827-831,共5页
考虑到采用现有方法检测草铵膦、增甘膦、脱落酸、灭草松和氨甲基膦酸时存在需要衍生化处理、色谱保留时间短等问题,进行了题示研究。取种植土壤样品,除杂、风干、过筛后,分取10 g,加入硅藻土20 g和体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液25 mL... 考虑到采用现有方法检测草铵膦、增甘膦、脱落酸、灭草松和氨甲基膦酸时存在需要衍生化处理、色谱保留时间短等问题,进行了题示研究。取种植土壤样品,除杂、风干、过筛后,分取10 g,加入硅藻土20 g和体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液25 mL进行加速溶剂萃取。提取液过0.22μm聚醚砜滤膜,弃去初滤液,取续滤液上离子色谱-串联质谱仪检测。在色谱分析中,在Dionex IonPac AS17色谱柱上以0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液淋洗分离上述5种农药;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测(MRM)模式采集数据,外标法定量。结果显示,5种农药的质量浓度在0.001~5.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.012,0.009,0.007,0.013,0.005 ng·L^(-1);3个加标浓度水平下5种农药的回收率为84.4%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.5%~3.7%。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 离子色谱-串联质谱法 种植土壤 强极性农药
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全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果树种植土壤中3种喹啉类杀菌剂的残留量 被引量:2
15
作者 李倩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期462-466,共5页
提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法。取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃... 提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法。取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃,萃取时间8 min下进行萃取,得到的提取液氮吹至5 mL,然后用活化好的HLB固相萃取柱进行净化。经过淋洗、洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,过0.45μm滤膜。采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种喹啉类杀菌剂的含量。以Shimadzu Venusil MP C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:3种目标物的质量浓度均在一定范围内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.13μg·kg^(-1);3个加标浓度水平下,目标物的回收率为87.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。 展开更多
关键词 果树种植土壤 喹啉类杀菌剂 全自动加速溶剂萃取 固相萃取法 高效液相色谱-串联质谱法
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基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定道路扬尘中9种邻苯二甲酸酯的含量 被引量:1
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作者 安彩秀 赫彦涛 +3 位作者 刘淑红 李然 史会卿 杨利娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期255-259,共5页
道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1... 道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1的正己烷-二氯甲烷混合液于100℃萃取2次。将萃取液浓缩至5.0 mL左右,氮吹至1.0 mL左右,用正己烷定容至1.0 mL,采用气相色谱-质谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)等9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果表明,9种PAEs标准曲线的线性范围均为0.1~5.0 mg·L^(-1),检出限(3.143 s)为1.10~1.39μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于实际样品分析,DIBP、DBP和DEHP的检出量较高,依次为8.06~233μg·kg^(-1),23.9~3148μg·kg^(-1),16.5~4106μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 加速溶剂萃取 基质固相分散 气相色谱-质谱法 道路扬尘
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全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中7种杀线虫剂的残留量 被引量:1
17
作者 孔凡华 曹俊萍 葛伟伟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期309-313,共5页
通过优化提取、净化条件,提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品,风干,粉碎后过筛,分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2:1的甲醇和三氯甲烷混... 通过优化提取、净化条件,提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品,风干,粉碎后过筛,分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2:1的甲醇和三氯甲烷混合溶液进行加热加压全自动萃取;萃取液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱。洗脱液于45℃氮吹至近干,残留物用1 mL乙酸乙酯溶解,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果显示:7种杀线虫剂的质量浓度在0.005~2.0 mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为4~25μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.2%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~3.8%;方法用于实际样品分析,检出了棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、除线磷,检出量为14.81~124.03μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 全自动加速溶剂萃取 固相萃取 土壤 杀线虫剂 超高效液相色谱-串联质谱法
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加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中21种酚类化合物的含量
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作者 张雪晶 胡月琪 焦健 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1148-1154,共7页
提出了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中21种酚类化合物含量的方法。取研细过筛后的土壤样品(含水率15%~20%)10 g,加入6 g硅藻土混匀并研磨,置于萃取罐中,以体积比2∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液于120℃进... 提出了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中21种酚类化合物含量的方法。取研细过筛后的土壤样品(含水率15%~20%)10 g,加入6 g硅藻土混匀并研磨,置于萃取罐中,以体积比2∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液于120℃进行加速溶剂萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再用二氯甲烷充分淋洗无水硫酸钠,合并全部有机相,浓缩至1 m L,通过凝胶色谱进行净化,收集9~18 min的流出液,浓缩至1 m L,在HP-5MS色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式。结果表明,21种酚类化合物的质量浓度在2.50~50.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.02~0.07 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为73.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于17%。方法用于2份土壤样品分析,21种酚类化合物均未检出。方法用于土壤质控样品分析,21种酚类化合物的测定值均在认定值的不确定度范围内。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶色谱净化 气相色谱-质谱法 土壤 酚类化合物
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ASE~快速溶剂萃取仪提取持久性有机污染物(POPs)的应用(一) 被引量:2
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《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期130-131,共2页
持久性有机污染物(POPs)是指具有高毒性、生物蓄积型和半挥发性、在环境中持久存在且能在大气中长距离迁移并沉积回地球的极地地区,对人类监控和环境造成严重危害的有机化学污染物,1997年,联合国环境规划署决定对12种POPs物质立即采... 持久性有机污染物(POPs)是指具有高毒性、生物蓄积型和半挥发性、在环境中持久存在且能在大气中长距离迁移并沉积回地球的极地地区,对人类监控和环境造成严重危害的有机化学污染物,1997年,联合国环境规划署决定对12种POPs物质立即采取行动减少或消除它们的产生.这12种有机污染物包括9种有机氯杀虫剂:滴滴涕、六氯苯、氯丹、 展开更多
关键词 持久性有机污染物 快速溶剂萃取 联合国环境规划署 ase 应用 提取 有机氯杀虫剂 化学污染物
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加速溶剂萃取/气相色谱质谱法测定鱼类样品中的多环麝香 被引量:10
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作者 胡正君 史亚利 蔡亚岐 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期362-365,共4页
建立了鱼类样品中5种多环麝香的分析方法.采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)以及中性氧化铝层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测.本方法对替代物标样荧蒽-d10的回收率为92.7%—112.9%.以六氯苯(13C)为内标,... 建立了鱼类样品中5种多环麝香的分析方法.采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)以及中性氧化铝层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测.本方法对替代物标样荧蒽-d10的回收率为92.7%—112.9%.以六氯苯(13C)为内标,5种合成麝香的线性范围为1.0—1000.0 n.gg-1.麝香的检出限为0.20—0.30 n.gg-1(S/N=3).5种化合物的基质加标回收实验的平均回收率为89.6%—110.1%,RSD为3.2%—8.8%.方法准确,可用于实际样品的检测. 展开更多
关键词 加速溶剂萃取(ase) 凝胶渗透色谱(GPC) 多环麝香 鱼类样品 GC-MS
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