基质固相分散-加压溶剂萃取法测定土壤中多环芳烃 被引量：9

1

作者 张权 陈文生 +1 位作者 洪亮 高庚申 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期470-476,共7页

建立基质固相分散(MSPD)辅助加压溶剂萃取(PLE)-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品与弗罗里硅土混匀后装入萃取池,在15 MPa、120℃萃取条件下,丙酮∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)作为萃取溶剂,静态提取5min,应用高效液相色... 建立基质固相分散(MSPD)辅助加压溶剂萃取(PLE)-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品与弗罗里硅土混匀后装入萃取池,在15 MPa、120℃萃取条件下,丙酮∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)作为萃取溶剂,静态提取5min,应用高效液相色谱法荧光检测-二极管阵列检测串联,采用外标法对其进行定量分析.结果表明:16种多环芳烃线性关系良好,相关系数均大于0.9994,利用荧光检测器与二极管阵列检测器的方法检出限分别为0.04—0.8μg·L-1、0.6—20μg·L-1,在低、中、高3个水平下的加标回收率在78.4%—105.8%范围内,测定结果的相对标准偏差为1.2%—4.1%(n=5). 展开更多

关键词 多环芳烃(PAHs) 土壤 高效液相色谱(HPLC) 基质固相分散法(MSPD) 加压溶剂萃取(ple)

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用加压溶剂萃取法提取板栗多糖的工艺条件 被引量：12

2

作者 梁雪 杨越冬 +1 位作者 杜彬 王同坤 《经济林研究》 北大核心 2013年第3期98-102,共5页

为寻求板栗多糖提取的新工艺,以"燕龙"板栗为原料,采用加压溶剂萃取技术提取其多糖,通过单因素试验和正交试验得出加压溶剂萃取技术的最佳工艺参数,并与热水提取、微波提取、酸提取、超声波提取多糖等提取方法进行比较,确定... 为寻求板栗多糖提取的新工艺,以"燕龙"板栗为原料,采用加压溶剂萃取技术提取其多糖,通过单因素试验和正交试验得出加压溶剂萃取技术的最佳工艺参数,并与热水提取、微波提取、酸提取、超声波提取多糖等提取方法进行比较,确定了提取板栗多糖的最佳工艺参数。结果表明,用加压溶剂萃取法提取板栗多糖的最佳工艺参数为:萃取温度70℃,静态萃取时间8 min,萃取压力6 MPa,循环次数2次。在此最佳工艺参数下多糖的提取率达20.14%,用加压溶剂萃取法提取板栗多糖优于其它4种提取方法。 展开更多

关键词 加压溶剂萃取法 板栗 多糖 提取方法

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加压溶剂萃取-气相色谱法测定荞麦中残留的有机氯农药 被引量：4

3

作者 廉玫 许峰 +2 位作者 观文娜 徐媛 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期484-488,共5页

用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪（APLE），以丙酮-正己烷（体积比为1：1）为溶剂，在100℃和10MPa条件下，对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取，并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68％～126％．相... 用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪（APLE），以丙酮-正己烷（体积比为1：1）为溶剂，在100℃和10MPa条件下，对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取，并通过气相色谱对萃取液进行定量分析。萃取的绝对回收率为68％～126％．相对标准偏差为1．2％～14．7％，检测下限为0．051～0．18ng／g。与索氏提取法对比，相对提取回收率为116％～148％，表明萃取收率高于索氏提取法。 展开更多

关键词 加压溶剂萃取 索氏提取 气相色谱法 有机氯农药 荞麦

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加压溶剂萃取法提取山楂中黄酮物质的工艺研究 被引量：8

4

作者 曹会凯 杜彬 +1 位作者 王同坤 杨越冬 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1709-1716,共8页

为优化加压溶剂萃取方法提取山楂总黄酮的工艺,采用单因素和正交试验,考察了提取温度,提取时间,循环次数,乙醇浓度对山楂中黄酮提取效果的影响。研究表明:加压溶剂萃取方法提取山楂黄酮的最佳工艺条件为提取温度80℃,提取时间5min,循环3... 为优化加压溶剂萃取方法提取山楂总黄酮的工艺,采用单因素和正交试验,考察了提取温度,提取时间,循环次数,乙醇浓度对山楂中黄酮提取效果的影响。研究表明:加压溶剂萃取方法提取山楂黄酮的最佳工艺条件为提取温度80℃,提取时间5min,循环3次,乙醇浓度50%。在该条件下山楂黄酮最高提取率为4.99%,相对标准偏差为1.01%。加压溶剂萃取方法提取率明显高于超临界提取法和微波提取法,该方法所用试剂少,提取时间短,提取率高,用于黄酮等天然产物提取的前景广阔。 展开更多

关键词 山楂 加压溶剂萃取 总黄酮 正交试验

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国家“十五”科学仪器攻关重大项目子课题“全自动多路加温加压快速溶剂萃取仪(APSE)”通过验收 被引量：1

5

作者 田静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期361-361,共1页

关键词 快速溶剂萃取仪 重大项目 科学仪器 “十五” 样品前处理技术 全自动 超临界流体萃取 加压

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加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的三嗪类农药 被引量：4

6

作者 招蔚弘 许锐杰 郑小萍 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期171-178,共8页

建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药。以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取。将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量... 建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药。以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取。将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。10种三嗪类农药在0.05~5 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数≥0.997),检出限为0.002~0.003 mg/kg。对实际土壤样品进行高、中、低浓度加标,测得的回收率范围为66.7%~102%,相对标准偏差范围为0.79%~5.49%。该方法简便可靠、灵敏度高,适用于土壤中三嗪类农药的测定。 展开更多

关键词 三嗪类农药 土壤 加压溶剂萃取法 气相色谱-质谱法

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加速溶剂萃取的原理及应用 被引量：86

7

作者 牟世芬 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期299-300,共2页

复杂样品的前处理,常常是现代分析方法的薄弱环节,在以往的数年中,人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法,例如,自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等.值得注意的是,以上各法无论是自动索氏萃取,... 复杂样品的前处理,常常是现代分析方法的薄弱环节,在以往的数年中,人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法,例如,自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等.值得注意的是,以上各法无论是自动索氏萃取,还是超临界流体萃取……等,都有一个共同点,即与温度有关.在萃取过程中,通过适当提高温度,可以获得较好的结果.例如,在自动索氏萃取中,由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中,因此,其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少.超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善.而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器,将溶剂加热到其沸点之上,来提高其萃取的效率.虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步,但有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 加压 温度 热降解

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基于UPLC-MS/MS的土壤中敌草隆残留检测技术

8

作者 施超宇 孙晓欣 +3 位作者 吴嵘 杨勇 王雪 肖学喜 《浙江农业科学》 2024年第1期157-161,共5页

为了提高土壤中敌草隆的萃取效率,更为精确地检测其残留量,采用加压溶剂萃取作为土壤中敌草隆的萃取方式,使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法对土壤中残留的敌草隆进行了检测,建立了一种土壤中敌草隆萃取和检测的新方法。试样经... 为了提高土壤中敌草隆的萃取效率,更为精确地检测其残留量,采用加压溶剂萃取作为土壤中敌草隆的萃取方式,使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法对土壤中残留的敌草隆进行了检测,建立了一种土壤中敌草隆萃取和检测的新方法。试样经冷冻干燥处理后,将其研磨样装入加压溶剂萃取仪,使用2∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液作为萃取剂,萃取液经Carb/PSA石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基固相萃取柱净化后,通过C18色谱柱进行分离,并以体积比为1∶9的甲醇-二氯甲烷混合溶剂进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。结果显示,敌草隆在20~500μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,且目标峰分离效果较好;不同浓度下敌草隆的加标回收率为71.2%~90.3%,相对标准偏差为1.7%~9.4%,检出限为0.000 287μg·g^(-1)。该方法有利于对土壤中敌草隆残留量大批量检测的操作,提高了目标物的萃取效率和检测效率,提高样品检测准确性。 展开更多

关键词 敌草隆 加压溶剂萃取 液质联用 农药残留

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在压力场下从石煤中提取五氧化二钒的工艺 被引量：6

9

作者 李旻廷 魏昶 +3 位作者 李存兄 邓志敢 李兴彬 樊刚 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1268-1275,共8页

对贵州某地石煤进行加压酸浸提钒实验研究。在压力场条件下考察几种主要因素对钒浸出率的影响。得到的最佳技术条件为:反应时间3 h,硫酸质量浓度200 g/L,浸出温度180℃,搅拌转速580 r/min;在此条件下,钒浸出率(质量分数)为76%。两段逆... 对贵州某地石煤进行加压酸浸提钒实验研究。在压力场条件下考察几种主要因素对钒浸出率的影响。得到的最佳技术条件为:反应时间3 h,硫酸质量浓度200 g/L,浸出温度180℃,搅拌转速580 r/min;在此条件下,钒浸出率(质量分数)为76%。两段逆流浸出实验结果表明:钒浸出率可达90%以上。浸出液经过废酸回收、还原、调整pH等预处理后,采用溶剂萃取的方法能够有效地分离和富集钒,钒萃取率可达98.1%,反萃率为99.14%;用氨水沉淀反萃液中的钒,沉淀物(多聚钒酸铵)在550℃煅烧3 h即可产出纯度为99%V2O5;全流程钒回收率为85%左右。 展开更多

关键词 钒 石煤 加压酸浸 溶剂萃取

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PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯 被引量：10

10

作者 林太凤 刘阳 +3 位作者 王慧琴 郑大威 罗云敬 张淑芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期254-257,共4页

目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分... 目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。 展开更多

关键词 加压溶剂萃取(PSE) 高效液相色谱(HPLC) 叔丁基羟基茴香醚(BHA) 2 6-二叔丁基羟基甲苯(BHT) 抗氧化剂

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从镍红土矿中回收镍、钴技术的进展 被引量：120

11

作者 刘大星 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 2002年第3期6-10,共5页

叙述了世界上镍红土矿的资源及其冶金方法 。

关键词 镍红土矿 湿法冶金 还原焙烧-氨浸 加压酸浸 溶剂萃取

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高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品和饲料中的胶霉毒素

12

作者 曹晓琴 张涛 +3 位作者 施璐 房辉 陈中强 方振峰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期259-263,共5页

建立了加压溶剂萃取结合全自动固相萃取技术-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定玉米和小麦等禾谷食品、猪的肌肉和肝脏等动物源食品及猪和鸡的饲料中胶霉毒素的液相... 建立了加压溶剂萃取结合全自动固相萃取技术-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定玉米和小麦等禾谷食品、猪的肌肉和肝脏等动物源食品及猪和鸡的饲料中胶霉毒素的液相色谱串联质谱法。前处理时依次采用加压溶剂萃取(pressurized liquid extraction,PLE)和全自动固相萃取(automated solid phase extraction,ASPE)技术,乙腈/水(50/50,V/V)为玉米、小麦及饲料样品的加压溶剂萃取液,乙腈/正己烷(60/40,V/V)为猪的肌肉和肝脏样品的加压溶剂萃取液,甲醇/水(85/15,V/V)为所有样品的全自动固相萃取洗脱液。HPLC-MS/MS检测,基质匹配工作曲线外标法定量。结果表明,不同样品中胶霉毒素在0.2~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2≥0.995 8;不同样品中的胶霉毒素最低检出限在0.09~0.15μg/kg,最低定量限在0.23~0.31μg/kg;添加不同浓度水平的胶霉毒素,平均回收率为81.8%~95.4%,变异系数≤13.2%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 胶霉毒素 加压溶剂萃取 全自动固相萃取 食品 饲料

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PSE-UPLC-MS/MS法测定污泥中9种药物与个人护理品 被引量：5

13

作者 陈伟伟 黄俊 +2 位作者 隋倩 余刚 祝万鹏 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期925-932,共8页

利用加压溶剂萃取法(PSE)提取、固相萃取法净化并结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MSMS)检测,建立了污水处理厂污泥中7个药剂类别的9种药物与个人护理品(舒必利、咖啡因、美托洛尔、氯霉素、萘啶酸、卡马西平、驱蚊胺、氯... 利用加压溶剂萃取法(PSE)提取、固相萃取法净化并结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MSMS)检测,建立了污水处理厂污泥中7个药剂类别的9种药物与个人护理品(舒必利、咖啡因、美托洛尔、氯霉素、萘啶酸、卡马西平、驱蚊胺、氯贝酸、苯扎贝特)的分析检测方法.在萃取方法中,对加压溶剂萃取的污泥质量和溶剂进行了优化;在净化方法中,对固相萃取柱种类、固相萃取柱容量、洗脱溶剂和洗脱量进行了优选.结果表明,方法检出限(以干质量计,下同)在2.7～65.0 pg/g范围内,加标回收率在67.0%～130%之间,相对标准偏差均小于25%(即标准偏差小于25μg/L).应用所建立的分析方法,对北京某污水处理厂的脱水污泥进行了测定,9种目标物质含量为nd(未检出)～50.5 ng/g,其中,舒必利、咖啡因、卡马西平、驱蚊胺和氯贝酸在2010年春、夏季2次采样均有检出. 展开更多

关键词 药物与个人护理品 加压溶剂萃取 超高效液相色谱-串联质谱仪 污泥

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植物多酚提取研究进展 被引量：33

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作者 田富林 黄文晶 +3 位作者 王展 秦先魁 沈汪洋 蔡乔宇 《食品与机械》 北大核心 2020年第9期211-216,共6页

文章对现有植物多酚提取研究中未提及的提取方法(如亚临界萃取、低共熔溶剂萃取、加压溶剂萃取等)进行了总结,深入分析了不同提取方法的原理和优缺点,并对植物多酚提取方法的发展方向进行了展望。

关键词 植物多酚 提取 亚临界萃取 低共熔溶剂萃取 加压溶剂萃取

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