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高效液相色谱法测定石蒜中加兰他敏、力可拉敏及石蒜碱3种生物碱 被引量:11
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作者 李明凯 张玉琼 +4 位作者 董召荣 高翠云 仲延龙 陈娜 王梅方 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期957-961,共5页
以石蒜鳞茎为材料,建立了石蒜生物碱的反相高效液相色谱(HPLC)分析方法。探讨了流动相中乙腈含量、三乙胺含量、pH值、流速等对生物碱分离的影响,结果表明在ZORBAX ODS-C18(150 mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱上,以0.9%三乙胺水溶液(pH ... 以石蒜鳞茎为材料,建立了石蒜生物碱的反相高效液相色谱(HPLC)分析方法。探讨了流动相中乙腈含量、三乙胺含量、pH值、流速等对生物碱分离的影响,结果表明在ZORBAX ODS-C18(150 mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱上,以0.9%三乙胺水溶液(pH 8.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为234 nm时,石蒜样品可有效分离出14种石蒜生物碱,分离度良好。加兰他敏、力可拉敏和石蒜碱的检出限分别为3.375、0.475、0.495 mg/L,平均加标回收率均为98%。运用此法测定了石蒜不同部位中3种生物碱的含量,结果表明石蒜不同部位的3种生物碱含量差异较大,叶子中的含量最高;同一部位中,石蒜碱的含量最高,力可拉敏次之,加兰他敏最低。 展开更多
关键词 石蒜 高效液相色谱 加兰他 力可拉敏 石蒜碱
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微波辅助提取-气相色谱-质谱法测定石蒜中加兰他敏和力可拉敏 被引量:1
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作者 张薇 范华均 +1 位作者 黄晓文 马晓玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期713-715,722,共4页
采用乙醇(95+5)溶液于70℃提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏,所得提取液经过滤后旋转蒸发至干。残渣溶于盐酸(2+98)溶液中,用氯仿萃取3次以除去杂质,用氨水调节水相酸度至pH 10,再用氯仿萃取3次,合并萃取液并蒸发至干。用甲醇溶解残渣,所... 采用乙醇(95+5)溶液于70℃提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏,所得提取液经过滤后旋转蒸发至干。残渣溶于盐酸(2+98)溶液中,用氯仿萃取3次以除去杂质,用氨水调节水相酸度至pH 10,再用氯仿萃取3次,合并萃取液并蒸发至干。用甲醇溶解残渣,所得溶液用DB-5MS毛细管柱分离,进样量为1μL。质谱分析中采用电子轰击离子源及在(m/z)50~550范围内全扫描方式检测。检索图谱库NBS 75K.L及NIST 147对样品作定性分析,并根据[M^+]286及[M^+]288的丰度分别对加兰他敏和力可拉敏作定量分析。对方法做回收及精密度试验,测得回收率在93.0%~106.0%之间,相对标准偏差(n=9)为5.5%(加兰他敏)和2.4%(力可拉敏)。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 微波辅助提取 加兰他 力可拉敏 石蒜
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流动注射化学发光法测定氢溴酸加兰他敏和力可拉敏
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作者 宋翠翠 唐玉海 +3 位作者 史喜燕 张广彬 李明月 李昕沛 《西安交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期790-792,796,共4页
目的建立一种简单快速测定氢溴酸加兰他敏和力可拉敏的流动注射化学发光方法。方法在碱性条件下,加兰他敏与力可拉敏对鲁米诺-铁氰化钾发光体系有明显的抑制作用,且抑制效果与药物浓度呈线性关系。据此,建立了氢溴酸加兰他敏和力可拉敏... 目的建立一种简单快速测定氢溴酸加兰他敏和力可拉敏的流动注射化学发光方法。方法在碱性条件下,加兰他敏与力可拉敏对鲁米诺-铁氰化钾发光体系有明显的抑制作用,且抑制效果与药物浓度呈线性关系。据此,建立了氢溴酸加兰他敏和力可拉敏的流动注射化学发光分析方法,并采用单因素优化方法对可能的影响分析方法的因素进行了优化。结果在优化条件下,加兰他敏和力可拉敏的线性范围分别为5×10-3~10mg/L和5×10-2~10mg/L;检出限分别为0.53μg/L和2.60μg/L。结论流动注射化学发光方法可以用于氢溴酸加兰他敏和力可拉敏药物制剂和生物样品的含量分析。 展开更多
关键词 化学发光 鲁米诺 加兰他 力可拉敏 药物分析
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微波辅助提取/HPLC分析石蒜中的生物碱 被引量:34
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作者 范华均 栾伟 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期27-30,共4页
采用微波辅助提取法提取石蒜中的石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏生物碱,建立了微波辅助提取/HPLC测定石蒜中这3种生物碱的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品颗粒度、提取温度、提取时间、固液比等微波提取条件。采用三... 采用微波辅助提取法提取石蒜中的石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏生物碱,建立了微波辅助提取/HPLC测定石蒜中这3种生物碱的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品颗粒度、提取温度、提取时间、固液比等微波提取条件。采用三乙胺水溶液(pH9.0)-乙腈-甲醇作为流动相对石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏进行HPLC测定,方法的线性范围为5.0—400mg/L,检出限分别为5.0、5.1、10.2ng,RSD分别为2.2%、5.7%和4.4%。与传统的溶剂回流法比较,MAE提取法快速、高效。用本法分析了10个不同产地石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏。 展开更多
关键词 微波辅助提取 HPLC 石蒜 石蒜碱 力可拉敏 加兰他
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超高效液相色谱-四极杆线性离子阱质谱法同时检测石蒜属3种生物碱 被引量:7
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作者 李青竹 张永春 +2 位作者 郑玉红 杨柳燕 蔡友铭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期211-216,共6页
基于超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS),建立了一种同时检测石蒜属植物中加兰他敏(Gal)、力可拉敏(Lycm)和石蒜碱(Lyc)含量的方法。提取液超声波辅助提取离心后,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2... 基于超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS),建立了一种同时检测石蒜属植物中加兰他敏(Gal)、力可拉敏(Lycm)和石蒜碱(Lyc)含量的方法。提取液超声波辅助提取离心后,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水溶液(0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.2 m L/min,在正离子扫描下以MRM模式进行分析。结果表明,Gal、Lycm和Lyc在0.5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999 9~1.000 0,可在6.0 min内得到检测结果,Gal、Lycm和Lyc的保留时间分别为2.86、2.31、1.95 min。3种物质的加标回收率为97.2%~98.6%,相对标准偏差为0.8%~4.3%。应用此方法测得石蒜属12个种的Gal、Lycm和Lyc含量分别在21.98~496.77、0.17~467.21、9.34~4 510.18μg/g干重之间,3种物质含量在种间差异均较大。 展开更多
关键词 石蒜 超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱 加兰他 力可拉敏 石蒜碱
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