期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到180篇文章
< 1 2 … 9 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
柱前衍生化顶空进样气相色谱法测定蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量
1
作者 梁卜文 申国华 董培智 《山西医科大学学报》 2025年第2期175-181,共7页
目的 建立测定蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量测定方法。方法 采用气相色谱法(GC)检测蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量。蚁酸与异丙醇经过酯化反应生成甲酸异丙酯,采用顶空的进样方式,以氢火焰离子化检测器(FID)为检测器,85℃平衡30 min,顶空进样... 目的 建立测定蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量测定方法。方法 采用气相色谱法(GC)检测蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量。蚁酸与异丙醇经过酯化反应生成甲酸异丙酯,采用顶空的进样方式,以氢火焰离子化检测器(FID)为检测器,85℃平衡30 min,顶空进样。色谱分离条件为:柱箱初始温度50℃,程序升温20℃/min,色谱柱载气流量2.5 mL/min,分流比10∶1。对建立的顶空进样气相色谱法进行方法学考察。结果 蚁酸在20~600μg之间线性关系良好(R^(2)=0.999 2),平均回收率95.2%~95.9%,中间精密度RSD为2.0%,重复性RSD为2.9%,检出限为0.007 0 mg/g,定量限为0.020 mg/g。结论 本方法快速、简便、准确,适用于蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量测定。 展开更多
关键词 蚁酸 蚂蚁制剂 柱前衍生化 顶空进样 气相色谱法 含量测定 方法学验证
在线阅读 下载PDF
基于柱前衍生化-GC-MS技术探究不同采摘期青钱柳叶挥发性物质组成
2
作者 汪安 程桂林 +2 位作者 苏敏 查萍萍 汪生 《安徽农业科学》 CAS 2024年第17期189-193,共5页
[目的]采用GC-MS技术,解析青钱柳叶中的挥发性物质组成,探究13批次不同采摘期青钱柳叶中挥发性物质含量差异。[方法]用甲醇超声、甲醇加热回流、乙醇超声、乙醇加热回流、乙酸乙酯超声和正己烷超声6种提取方法,分别对青钱柳叶的挥发性... [目的]采用GC-MS技术,解析青钱柳叶中的挥发性物质组成,探究13批次不同采摘期青钱柳叶中挥发性物质含量差异。[方法]用甲醇超声、甲醇加热回流、乙醇超声、乙醇加热回流、乙酸乙酯超声和正己烷超声6种提取方法,分别对青钱柳叶的挥发性成分进行提取,再结合BSTFA衍生法,综合探究青钱柳叶的挥发性成分组成;研究2023年4月15日—11月1日13个不同采摘期样品中的挥发性物质含量差异。[结果]乙酸乙酯提取-BSTFA衍生化法能更全面探究青钱柳叶中挥发性物质的组成,研究共鉴定出25种物质,青钱柳叶中挥发性物质主要是亚麻酸、棕榈酸、呋喃果糖、丙三醇、叶绿醇和硬脂酸等,脂肪酸总含量约为50%,还包括小分子有机酸、醇类和单糖类物质等。S1~S9和S10~S13批次样本物质的含量存在一定的差异。[结论]春夏季采摘的青钱柳叶不饱和脂肪酸含量较高,秋季单糖类物质含量明显增高。 展开更多
关键词 青钱柳叶 挥发性物质 采摘期 柱前衍生化-GC-MS
在线阅读 下载PDF
柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量 被引量：30
3
作者 杨斯超 张慧 +1 位作者 汪俊涵 陈芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期404-408,共5页
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-液萃取两次,最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物2-溴丙烯酰胺,利用质谱检测器在选择离子扫描模式下测定2-溴丙烯酰胺。该方法在0.05～2.00 mg/kg范围具有良好的线性(r2=0.999 5);检出限和定量限分别达到3μg/kg和7μg/kg;回收率范围为62.7%～65.5%。通过与前期建立的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行对比,该法在薯片和面包样品中丙烯酰胺的检测结果略偏高,是一种可以用于常见食品中丙烯酰胺含量测定的分析方法。 展开更多
关键词 柱前衍生化 气相色谱-质谱 丙烯酰胺 食品
在线阅读 下载PDF
异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法同时测定18种氨基酸 被引量：103
4
作者 杨菁 孙黎光 +1 位作者 白秀珍 周海涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期369-371,共3页
建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L～ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积... 建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L～ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %～ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 。 展开更多
关键词 同时测定 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸 分析
在线阅读 下载PDF
柱前衍生化高效液相色谱法测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度 被引量：16
5
作者 孙进 宋洪涛 +2 位作者 张天虹 王卓 何仲贵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期164-167,共4页
建立了快速、灵敏和准确的柱前衍生化高效液相色谱测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的方法。在无水环境下,盐酸乙胺丁醇与苯乙基异氰酸酯发生柱前衍生化反应的最佳反应的物质的量比为1∶6,检测波长为215nm。该... 建立了快速、灵敏和准确的柱前衍生化高效液相色谱测定固定剂量复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的方法。在无水环境下,盐酸乙胺丁醇与苯乙基异氰酸酯发生柱前衍生化反应的最佳反应的物质的量比为1∶6,检测波长为215nm。该法成功地用于由4种药物组成的复方抗结核制剂中盐酸乙胺丁醇的含量和溶出度的测定。 展开更多
关键词 柱前衍生化 高效液相色谱法 盐酸乙胺丁醇 固定剂量复方制剂
在线阅读 下载PDF
免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素 被引量：18
6
作者 李军 许烨 +3 位作者 隋凯 卫锋 赵守成 王玉萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期256-259,共4页
建立了免疫亲和柱净化／柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水（体积比为80：20）混合溶剂提取，通过免疫亲和柱（IAC）净化，以氰酸蒽（1-AN）为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶（DMAP）为催化... 建立了免疫亲和柱净化／柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水（体积比为80：20）混合溶剂提取，通过免疫亲和柱（IAC）净化，以氰酸蒽（1-AN）为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶（DMAP）为催化剂进行衍生，以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为分离柱，乙腈-水（体积比为80：20）为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测，荧光检测的激发波长为381nm，发射波长为470nm。T-2毒素的质量浓度为0．01～1．5mg／L时与峰高呈良好的线性，相关系数为0．9985。在0．01～1．5μg／g添加水平下，回收率为79．7％～94．5％，相对标准偏差小于7％；检出限（S/N=3）为0．01μg／g。该方法净化效果好，灵敏度高，操作简便快速。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 柱前衍生化 高效液相色谱法 荧光检测 T-2毒素 粮谷
在线阅读 下载PDF
柱前衍生化毛细管电泳法测定红曲酒中γ-氨基丁酸含量 被引量：16
7
作者 张庆庆 刘辉 +2 位作者 汤斌 危勤涛 冯志成 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期119-122,共4页
采用柱前衍生化毛细管电泳法(CE)对红曲酒中γ-氨基丁酸含量进行了测定,研究了缓冲液类型、缓冲液浓度、缓冲液pH值、分离电压、柱温对测定的影响。在熔融石英毛细管柱50μm×60cm(有效长度50cm)、异硫氰酸苯脂(PITC)为柱前衍生化... 采用柱前衍生化毛细管电泳法(CE)对红曲酒中γ-氨基丁酸含量进行了测定,研究了缓冲液类型、缓冲液浓度、缓冲液pH值、分离电压、柱温对测定的影响。在熔融石英毛细管柱50μm×60cm(有效长度50cm)、异硫氰酸苯脂(PITC)为柱前衍生化试剂、80mmol/L硼砂(pH9.5)为运行缓冲液、分离电压25kV、柱温20℃、检测波长250nm时γ-氨基丁酸的测定最佳。毛细管电泳仪测定γ-氨基丁酸含量的检测限为0.296μg/mL,相对标准偏差RSD为1.25%,平均加标回收率为99.90%-100.9%。 展开更多
关键词 毛细管电泳 柱前衍生化 红曲酒 Γ-氨基丁酸
在线阅读 下载PDF
柱前衍生化HPLC法分析沙参多糖中单糖组成 被引量：17
8
作者 任浩娜 陈晓辉 +1 位作者 毕开顺 张晖芬 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期206-209,共4页
目的建立北沙参多糖中单糖的组成和含量的检测方法。方法以三氟乙酸水解沙参多糖，水解产物加入衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮（PMP）生成衍生化产物，采用RP—HPLC法，色谱柱：C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：体... 目的建立北沙参多糖中单糖的组成和含量的检测方法。方法以三氟乙酸水解沙参多糖，水解产物加入衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮（PMP）生成衍生化产物，采用RP—HPLC法，色谱柱：C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：体积分数为19％的乙腈溶液-醋酸铵缓冲液（醋酸铵-冰醋酸，pH5．5，体积比为100：1），等度洗脱，流速：1．0mL·min-1检测器：紫外检测器，检测波长：250nm，柱温：35℃。结果沙参多糖由D-甘露糖、D-鼠李糖、半乳糖醛酸、D-葡萄糖、沪半乳糖、L-（＋）-阿拉伯糖等8种单糖（有2种未鉴定出的单糖）组成。D-甘露糖、D-鼠李糖、半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-（＋）-阿拉伯糖的线性分别为4—80μmol·L-1（r=0．9990）、12～240μmol·L-1（r=O．9990）、5．6～1．12×10^3μmol·L-1（，=0．9994）、1．54×10^-3-0．80×10^3μmol·L-1（r=0．9990）、80．0—1．6×10^3μmol·L-1（r=0．9990）、64．00～1．28×10^3μmol·L-1（r=0．9992）；平均加样回收率分别为94．0％、88．5％、93．9％、95．9％、89．2％、90．8％。含量分别为0．22％、0．61％、8．55％、72．88％、4．79％、2．71％。结论该方法可以准确的测定出北沙参多糖中含有的各种单糖和含量。 展开更多
关键词 沙参多糖 柱前衍生化 高效液相色谱 单糖
在线阅读 下载PDF
柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素 被引量：15
9
作者 谢慧明 吴方睿 +1 位作者 杨毅 刘杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期634-636,共3页
采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)。用0.05mol/LHCl提取桑叶中的DNJ,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂在pH8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍生化,以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(... 采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)。用0.05mol/LHCl提取桑叶中的DNJ,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂在pH8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍生化,以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH5.0)-乙腈(体积比为85∶15)为流动相,利用C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)分离,在激发波长为250nm、发射波长为395nm条件下进行荧光检测,DNJ的AQC衍生物与衍生化试剂的水解产物分离良好。方法的线性范围为0.5～25mg/L,检出限为0.02mg/L(S/N=3)。实验测得桑叶中DNJ含量为0.12%;回收率为96.1%～98.6%。 展开更多
关键词 柱前衍生化 高效液相色谱法 荧光检测 1-脱氧野尻霉素 桑叶
在线阅读 下载PDF
气相色谱柱前衍生化测定竹叶多糖超临界CO_2提取物 被引量：11
10
作者 任美玲 吕兆林 +2 位作者 欧阳呓林 林西 张柏林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期215-219,共5页
对毛竹(Phyllostachys heterocycla)、苦竹(Pleioblastus amarus)、绿竹(Dendrocalamopsis oldhami)及黄甜竹(Acidosasa edulis)4个种的竹子竹叶多糖进行研究。采用超临界CO2流体高效萃取竹叶多糖,以体积分数为75%的乙醇溶液为夹带剂,... 对毛竹(Phyllostachys heterocycla)、苦竹(Pleioblastus amarus)、绿竹(Dendrocalamopsis oldhami)及黄甜竹(Acidosasa edulis)4个种的竹子竹叶多糖进行研究。采用超临界CO2流体高效萃取竹叶多糖,以体积分数为75%的乙醇溶液为夹带剂,萃取釜温度50℃,萃取压力40MPa,夹带剂用量与竹叶的质量的比为3:1(mL/g),采用静态萃取与动态萃取兼顾的提取方式,萃取时间各1h,其中,绿竹叶(均以干叶计算)中多糖含量最高(16.585mg/g),其次是黄甜竹(12.804mg/g)、毛竹(8.255mg/g)、苦竹(6.329mg/g)。并对4个种的竹叶多糖经三氟乙酸水解、乙酰化和气相色谱分析,研究其单糖的物化特征,结果表明,4个种的竹叶多糖中均含甘露糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、阿拉伯糖、木糖和岩藻糖,毛竹、绿竹、苦竹叶中葡萄糖含量较高,黄甜竹叶中半乳糖较高,绿竹叶中的葡萄糖含量可达2.345mg/g,半乳糖含量可达1.432mg/g,这两种单糖的含量在4个种的竹叶中最高。 展开更多
关键词 超临界CO2流体萃取 竹叶多糖 气相色谱 柱前衍生化 单糖特征
在线阅读 下载PDF
柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质 被引量：10
11
作者 袁耀佐 杭太俊 +1 位作者 纪宇 张正行 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期242-245,共4页
采用6-氨基喹啉-N-（羟基琥珀酰亚胺基）氨基甲酸酯（AQC）为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量。该衍生化反应可瞬间完成,衍生化产物稳定。采用的色谱条件为：KromasilC1... 采用6-氨基喹啉-N-（羟基琥珀酰亚胺基）氨基甲酸酯（AQC）为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量。该衍生化反应可瞬间完成,衍生化产物稳定。采用的色谱条件为：KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相A为0.1%乙酸铵（含0.03%乙酸）,流动相B为水-乙腈（体积比为40∶60）,线性梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为248nm。蒜氨酸在1.1719-1500μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9998）,日内、日间测定的精密度良好（相对标准偏差（RSD）为1.8%,n=5）,添加回收率为99.1%（RSD=1.9%,n=5）,最小检出浓度为0.15μg/mL。该方法准确、方便、快速。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生化 蒜氨酸及其有关物质 大蒜
在线阅读 下载PDF
柱前DPPH-HPLC-DAD-MS联用快速鉴定紫薯中的抗氧化花色苷 被引量：5
12
作者 傅茂润 何志平 +3 位作者 赵双 刘玉芹 刘秀河 王晓 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第21期125-129,共5页
为建立一种能够快速、准确的鉴别并比较具有抗氧化活性的花色苷的方法,以紫薯为研究对象,采用DPPH自由基柱前衍生化与HPLC联用技术分析具有抗氧化活性的花色苷物质特征峰,然后采用液质联用技术进行结构鉴定,从紫薯中鉴定出6种花色苷,由... 为建立一种能够快速、准确的鉴别并比较具有抗氧化活性的花色苷的方法,以紫薯为研究对象,采用DPPH自由基柱前衍生化与HPLC联用技术分析具有抗氧化活性的花色苷物质特征峰,然后采用液质联用技术进行结构鉴定,从紫薯中鉴定出6种花色苷,由于结构的不同,6种花色苷的抗氧化活性有较大的差异,其中飞燕草-3,5-双葡萄糖苷的抗氧化能力最强,其它的相对较弱。该方法的建立,有助于实现花色苷类物质抗氧化活性的快速比较和鉴定,揭示其构效关系提供理论和技术支持。 展开更多
关键词 抗氧化活性 花色苷 柱前衍生化反应 紫薯
在线阅读 下载PDF
柱前衍生化GC法测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量 被引量：6
13
作者 谭亮 杨洋 +3 位作者 张琦 霍鑫 毕开顺 贾英 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期40-46,共7页
目的建立测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量的柱前衍生化GC法。方法非淀粉多糖经衍生化生成糖腈乙酯,采用GC法进行分析。色谱柱:DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温:程序升温;载气:N2;进样温度:270℃;进样方式:不分流;检测器温... 目的建立测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量的柱前衍生化GC法。方法非淀粉多糖经衍生化生成糖腈乙酯,采用GC法进行分析。色谱柱:DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温:程序升温;载气:N2;进样温度:270℃;进样方式:不分流;检测器温度:270℃;进样量:1.0μL。结果水不溶性非淀粉多糖(insoluble non-starch polysaccharides,INSP)水解后得到7种单糖,分别是:L-(+)-鼠李糖、L-(+)-阿拉伯糖、D-(+)-岩藻糖、D-(+)-木糖、D-(+)-甘露糖、D-(+)-葡萄糖和D-(+)-半乳糖;水溶性非淀粉多糖(soluble non-starch polysaccharides,SNSP)水解后得到6种单糖,除无D-(+)-岩藻糖外,其余均同INSP水解后单糖。结论本方法准确度高,重现性好,可用于测定旱芹水溶性和水不溶性非淀粉多糖中各单糖组分的含量。 展开更多
关键词 柱前衍生化 气相色谱法 旱芹 非淀粉多糖 单糖组分 含量测定
在线阅读 下载PDF
柱前手性衍生化-HPLC法测定普瑞巴林的光学纯度 被引量：7
14
作者 吴琼珠 陈润 乔善磊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期523-526,共4页
目的：建立柱前手性衍生化-HPLC法测定普瑞巴林的光学纯度。方法：以N^2-（5-氟-2，4-二硝基苯基）-L-丙氨酰胺为手性衍生化试剂，对普瑞巴林S／R对映体进行衍生化，生成具有紫外吸收的一对非对映体衍生化产物（λmax=339nm），经C18色... 目的：建立柱前手性衍生化-HPLC法测定普瑞巴林的光学纯度。方法：以N^2-（5-氟-2，4-二硝基苯基）-L-丙氨酰胺为手性衍生化试剂，对普瑞巴林S／R对映体进行衍生化，生成具有紫外吸收的一对非对映体衍生化产物（λmax=339nm），经C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），0．5％三乙胺溶液（用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（55：45）为流动相进行分离，测定普瑞巴林的光学纯度。结果：所形成的普瑞巴林非对映体衍生化产物稳定且分离良好，R-异构体浓度在0．20～2．02μg／mL范围内与其衍生化产物峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996），加样回收率为96．3％，最低检测浓度为0．02μg/mL。结论：所建立方法快速、灵敏、重复性好，可用于普瑞马林光学纯度的检查。 展开更多
关键词 普瑞巴林 光学纯度 手性异构体 柱前衍生化 高效液相色谱法
在线阅读 下载PDF
柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸 被引量：25
15
作者 万绍晖 杨浩 耿秀梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期408-410,共3页
建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250... 建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627～5.016 μg和0.874～7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生化 2 4-二硝基氟苯 精氨酸 脯氨酸 谷氨酸 板蓝根
在线阅读 下载PDF
HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较 被引量：15
16
作者 徐新军 张正行 +2 位作者 盛龙生 安登魁 刘皋林 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期408-411,共4页
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好... 目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。 展开更多
关键词 HPLC/MS法 柱前衍生化HPLC/UV法 环维黄杨星D 有关物质 异氰酸苯酯
在线阅读 下载PDF
对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生化高效液相色谱法检测痕量仲胺 被引量：5
17
作者 郑明辉 傅承光 徐宏达 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1992年第3期164-166,共3页
仲胺在适宜的条件下,很容易形成强致癌的N-亚硝基化合物。由于仲胺存在的广泛性及其潜在的毒性和致癌性,近年来仲胺的检测方法引起了分析工作者的关注。 丹酰氯和苯甲酰氯目前普遍用作胺的液相色谱柱前衍生试剂,但其衍生反应所需时间长... 仲胺在适宜的条件下,很容易形成强致癌的N-亚硝基化合物。由于仲胺存在的广泛性及其潜在的毒性和致癌性,近年来仲胺的检测方法引起了分析工作者的关注。 丹酰氯和苯甲酰氯目前普遍用作胺的液相色谱柱前衍生试剂,但其衍生反应所需时间长,灵敏度也不够高。 展开更多
关键词 仲胺 HPLC检测 PIB-C1 柱前衍生化
在线阅读 下载PDF
气相色谱法测定鱼油软胶囊中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的柱前衍生化方法改进 被引量：8
18
作者 李硕 李莉 +1 位作者 曹进 张庆生 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第3期951-957,共7页
目的建立柱前衍生-气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）和二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）含量的分析方法。方法鱼油软胶囊经皂化后用1%的硫酸-甲醇甲酯化,用气相色谱法测定,FID检测器检测... 目的建立柱前衍生-气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）和二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）含量的分析方法。方法鱼油软胶囊经皂化后用1%的硫酸-甲醇甲酯化,用气相色谱法测定,FID检测器检测,色谱柱为DB-FFAP（30 m×0.25 mm,0.25μm）,进样口温度250℃,检测器温度260℃,柱温215℃,直接进样,外标法定量。结果 EPA和DHA在0.05~5 mg/mL范围内线性良好（r_（EPA）=0.9999,r_（DHA）=0.9999）,EPA和DHA的回收率分别为93.1%~102.3%和92.2%~103.9%,EPA和DHA的相对标准偏差均小于3%。结论该方法操作简便、快捷,避免了有毒试剂的使用,定量准确,重现性好,适合大批量样品的快速检测。 展开更多
关键词 二十碳五烯酸 二十二碳六烯酸 柱前衍生化 气相色谱法 保健食品
在线阅读 下载PDF
AQC柱前衍生化RP-HPLC法测定大蒜中蒜氨酸含量 被引量：3
19
作者 杨毅 谢慧明 +1 位作者 吴泽宇 吴方睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期214-216,共3页
建立了一种快速、可靠的检测大蒜中蒜氨酸(alliin)的方法。采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂,在pH8.5的缓冲液中对大蒜中蒜氨酸进行柱前衍生,使用Waters Symetry C18分析柱(150mm×3.9mm,5μm),以pH5.5的0.02mo... 建立了一种快速、可靠的检测大蒜中蒜氨酸(alliin)的方法。采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂,在pH8.5的缓冲液中对大蒜中蒜氨酸进行柱前衍生,使用Waters Symetry C18分析柱(150mm×3.9mm,5μm),以pH5.5的0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75:25,V/V)为流动相,流速为0.8ml/min,激发波长为250nm,发射波长为395nm时荧光检测。蒜氨酸在1～16mg/L范围内浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.99,检测限为1mg/L,回收率>95%。 展开更多
关键词 大蒜 蒜氨酸 柱前衍生化 高效液相色谱
在线阅读 下载PDF
高效液相色柱前衍生化法测定食品中的牛磺酸 被引量：5
20
作者 杨素珍 王淑华 +1 位作者 于盛茂 刘燕 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期68-69,共2页
研究了采用柱前衍生法测定食品中的牛磺酸。样品经预处理,与2,4-二硝基氟苯发生衍生化反应,用高效液相色谱仪测定。流动相为pH7.0磷酸盐-甲醇(65∶35),紫外检测波长为355nm,平均回收率为100.5%,变异系数为1.32%。
关键词 高效液相色柱前衍生化法 测定 食品 牛磺酸 营养强化剂
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 9 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部