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分析保护剂对大米中农药残留检测(GC-MS/MS)基质效应补偿作用的评价及应用研究 被引量：4
1
作者 喻玲 张蕊 +4 位作者 朱琳 张冰 张妤 郭宝元 王松雪 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期182-191,共10页
研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定... 研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3(上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇质量浓度分别为0.2、0.8、0.8、2.0 mg/mL)基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,10μg/kg添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,100、200μg/kg添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113—2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。 展开更多
关键词 分析保护剂 基质效应 大米 农药残留 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
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分析保护剂补偿基质效应-气相色谱-质谱法快速测定水果中40种农药残留 被引量：44
2
作者 许秀丽 赵海香 +3 位作者 李礼 刘汉霞 任荷玲 仲维科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期267-272,共6页
建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)多残留检测方法,评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响。采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol400(PEG 400)和橄榄油作为保... 建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)多残留检测方法,评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响。采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol400(PEG 400)和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析。水果样品采用乙腈提取,微型固相萃取小柱净化,大体积进样,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测。40种农药化合物在1～200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,检出限(以信噪比为3计)为0.1～3.0μg/L。除乐果外,其他化合物的添加回收率为75%～119%,相对标准偏差均小于16.6%。通过对添加分析保护剂的校准曲线与基质匹配校准曲线的定量准确性的比较,发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法,同时采用大体积进样和微型固相萃取净化相结合的方法,大大减少了样品前处理量。将所建立的分析保护剂方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析,基质补偿效应良好,有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 基质效应 分析保护剂 多残留 农药 水果
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应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱-质谱快速检测果蔬中农药多残留 被引量：62
3
作者 黄宝勇 潘灿平 +3 位作者 张微 王一茹 曹喆 江树人 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期11-16,共6页
评价了在分析过程中添加分析保护剂（3-乙氧基-1，2-丙二醇和D-山梨醇）对农残分析定量结果可靠性以及补偿基质效应的影响，表明对大多数农药（尤其是乙酰甲胺磷、氧乐果、甲胺磷、对氧磷）能显著补偿由基质增强效应造成的定量误差，并... 评价了在分析过程中添加分析保护剂（3-乙氧基-1，2-丙二醇和D-山梨醇）对农残分析定量结果可靠性以及补偿基质效应的影响，表明对大多数农药（尤其是乙酰甲胺磷、氧乐果、甲胺磷、对氧磷）能显著补偿由基质增强效应造成的定量误差，并降低了检出限；同时发现op＇-DDT和pp＇-DDT显示有基质减弱效应，保护剂对其没有补偿作用。建立了果蔬中45种农药的选择离子监测模式下气相色谱-质谱检测方法。样品前处理采用乙腈提取、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂分散净化、气质联用（SIM方式）检测。该方法在0．05～5．00mg／L范围线性关系良好，相关系数在0．99以上，检出限在0．0001—0．005mg／kg之间（溴氰菊酯为0．04mg／kg）。在葡萄中添加0．5mg／kg浓度系列的各种农药，其添加回收率范围在73％～111％，相对标准偏差小于11．6％。 展开更多
关键词 基质效应 农药 多残留 气相色谱一-质谱法 分析保护剂
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分析保护剂补偿基质效应GC-MS/MS测定果蔬中24种有机磷农药残留 被引量：8
4
作者 罗茜 郭洪梅 +7 位作者 蔡函青 张海 林侨慧 敬涵露 付薛衡 张剑 潘尉玺 罗进 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第7期69-75,共7页
该研究以QuEChERS前处理方法为基础,通过添加分析保护剂补偿基质效应,建立水果和蔬菜中24种有机磷的气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)检测方法。选取具有代表性的8类蔬菜和5类水果作为样品基质溶液,对比24种有机磷在纯溶剂... 该研究以QuEChERS前处理方法为基础,通过添加分析保护剂补偿基质效应,建立水果和蔬菜中24种有机磷的气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)检测方法。选取具有代表性的8类蔬菜和5类水果作为样品基质溶液,对比24种有机磷在纯溶剂、基质溶液、添加保护剂的纯溶液、添加保护剂的基质溶液的响应值、线性关系、回收率。水果和蔬菜前处理采用乙腈提取,QuEChERS净化,不分流进样,GC-MS/MS采用MRM模式测定,基线噪音低、灵敏度高。24种有机磷在2~200μg/L范围内呈良好线性关系,r2在0.99以上,水果中检出限为0.06~1.58μg/kg,蔬菜中检出限为0.13~1.95μg/kg,加标回收率:78.3%~118.8%。对比添加分析保护剂的校准曲线和基质校准曲线,得出分析保护剂法具有较好的基质补偿效果。建立起一套分析保护剂法,用于蔬菜和水果样品的分析。可溶于丙酮的分析保护剂D-泛醇、二(2-羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲烷能很好地补偿基质效应,有效避免传统的水溶性分析保护剂对色谱系统的影响。 展开更多
关键词 分析保护剂 有机磷 基质效应 气相色谱-质谱法
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气质联机分析蔬菜中农药多残留及基质效应的补偿 被引量：60
5
作者 黄宝勇 潘灿平 +4 位作者 王一茹 曹喆 张微 李文明 江树人 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期227-232,共6页
建立了蔬菜中52种农药化合物的气相色谱一质谱检测方法，考察了基质效应和分析保护剂在方法中的应用，评价了3种分析保护剂组合的加入对补偿基质效应的影响，确定了最佳配比．样品前处理采用乙腈提取，用PSA（Primary—secondary amine... 建立了蔬菜中52种农药化合物的气相色谱一质谱检测方法，考察了基质效应和分析保护剂在方法中的应用，评价了3种分析保护剂组合的加入对补偿基质效应的影响，确定了最佳配比．样品前处理采用乙腈提取，用PSA（Primary—secondary amine）固相材料分散净化技术，用气质联机在选择离子监测模式下分析检测．该方法在0．01—1．00mg／L范围内线性关系良好，相关系数大于0．98，最低检测浓度除溴氰菊酯和异菌脲外均在0．2-9．4mg／kg之间，各化合物添加回收率为81．8％-119．5％，相对标准偏差为0．8％-17．6％． 展开更多
关键词 基质效应 农药多残留 气相色谱-质谱法 分析保护剂
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基质效应对有机磷农药测定的影响及其解决方法 被引量：43
6
作者 杨旭 汤佳峰 巢文军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1368-1372,1377,共6页
该文以液液萃取-气相色谱法探讨了基质对乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷测定的影响以及解决方法。研究表明，气相色谱法测定有机磷农药的过程中基质效应显著存在，其基质增强比例为1．01～3．46。基质效应由基质种类及含... 该文以液液萃取-气相色谱法探讨了基质对乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷测定的影响以及解决方法。研究表明，气相色谱法测定有机磷农药的过程中基质效应显著存在，其基质增强比例为1．01～3．46。基质效应由基质种类及含量、有机磷农药种类及浓度等因素决定，同时与萃取溶剂、测定条件（如衬管、进样口温度等）有关。不同萃取溶剂对有机磷农药的萃取效率不同，但均存在基质增强效应；当进样口温度为260℃时，可最大程度降低基质在衬管中的残留，且不造成有机磷农药的分解；衬管则应首选带玻璃棉的。实际样品／标准样品的交替进样方式可以降低基质效应强度，但难以达到回收率要求，而校正因子校正法及分析保护剂法则是降低或消除基质效应的可行办法。 展开更多
关键词 基质效应 有机磷农药 交替进样法 校正因子校正法 分析保护剂法
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QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量 被引量：7
7
作者 张万青 徐万帮 +3 位作者 陈高翩 邓清敏 刘潇潇 李华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期599-605,共7页
取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉... 取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA)300 mg、C18300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB)45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.001~0.002 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为69.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于50批进口西洋参样品的分析,检出了p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕和五氯硝基苯,西洋参的农药污染风险整体可控。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 分析保护剂 同位素内标 残留量 西洋参
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农药残留检测方法中关于基质效应补偿的相关问题探讨 被引量：36
8
作者 黄宝勇 肖志勇 +3 位作者 陈丹 颜小宁 赵玉乐 孙江 《农药科学与管理》 CAS 2010年第3期39-43,共5页
农药残留检测过程中基质效应现象是影响定量准确度的关键因素之一,会对某些待测物的准确定量与定性造成影响,建立分析方法之前,必须要对待测物进行基质效应的评估。对农药残留分析中基质效应的涵义、表征、影响因素及补偿措施进行了总结... 农药残留检测过程中基质效应现象是影响定量准确度的关键因素之一,会对某些待测物的准确定量与定性造成影响,建立分析方法之前,必须要对待测物进行基质效应的评估。对农药残留分析中基质效应的涵义、表征、影响因素及补偿措施进行了总结,重点对基质匹配标准校正和分析物保护剂的应用等补偿与校正措施进行了阐述。 展开更多
关键词 农药残留 基质效应 补偿 基质匹配校正 分析保护剂
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农药残留检测过程中基质效应的研究进展 被引量：9
9
作者 商鲁宁 《安徽农业科学》 CAS 2017年第12期73-75,共3页
做好农产品中农药残留检测工作是保障农产品质量安全监管的重要环节,而基质效应是影响农药残留分析定量准确度的关键因素之一。对基质效应的概念及产生的原因进行了阐述,并重点分析了基质匹配法、基质净化法、同位素内标法等基质效应补... 做好农产品中农药残留检测工作是保障农产品质量安全监管的重要环节,而基质效应是影响农药残留分析定量准确度的关键因素之一。对基质效应的概念及产生的原因进行了阐述,并重点分析了基质匹配法、基质净化法、同位素内标法等基质效应补偿措施,以期为农产品农药残留检测工作提供参考。 展开更多
关键词 农药残留 基质效应 基质补偿 分析保护剂
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