钩吻生物碱是引起钩吻中毒的主要成分,严重威胁人民群众的生命健康。该文建立了分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时快速分析食品中10种钩吻生物碱...钩吻生物碱是引起钩吻中毒的主要成分,严重威胁人民群众的生命健康。该文建立了分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时快速分析食品中10种钩吻生物碱的方法。食品样品经1%(体积分数)HCl超声提取后调pH值至11~12,加入乙腈涡旋振荡提取后,以NaCl辅助分层离心,上清液经无水Na_(2)SO_(4)和C18脱水净化后,离心所得上清液吹干复溶,在电喷雾正离子模式(ESI^(+))下,采用多反应监测模式,以0.1%氨水-10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,经Hilic(2.1 mm×100 mm×1.7μm)柱梯度洗脱分离测定,采用基质标曲外标法定量。结果表明,钩吻生物碱的基质效应为13.1%~3692.7%,在0.5~10.0 ng/mL线性良好,相关系数(R)在0.995以上,检出限和定量限分别为0.075~0.225 ng/g和0.250~0.750 ng/g,在4种食品基质中3个水平的加标回收率为79.3%~118.7%,相对标准偏差为0.1%~12.1%(n=6)。该方法操作简单、高效、灵敏度高,对误食钩吻引起的急性中毒事件诊断并采取必要措施保障生命安全具有重要现实意义。展开更多
本研究建立了一种无需衍生化、采用分散固相萃取(d-SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测茶叶和花椒中草铵膦及其代谢物NAG和MPPA、草甘膦及其代谢物AMPA残留的方法。样品经10 m L水+10 m L 1%甲酸-甲醇提取后,利用复合型多壁碳纳米...本研究建立了一种无需衍生化、采用分散固相萃取(d-SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测茶叶和花椒中草铵膦及其代谢物NAG和MPPA、草甘膦及其代谢物AMPA残留的方法。样品经10 m L水+10 m L 1%甲酸-甲醇提取后,利用复合型多壁碳纳米管(C-MWCNTs)为核心净化材料的d-SPE技术进行处理,以提高目标化合物与基质的分离效率,减少基质干扰,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。以0.7%甲酸溶液和0.7%甲酸-乙腈作流动相,阴离子极性色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)40℃分离,负离子模式下动态多反应监测(d MRM),基质外标法定量。结果显示:5种化合物在该仪器条件下峰形尖锐,分离良好,在0.01~2μg/m L范围内线性良好,在茶叶和花椒中的决定系数(R2)分别为R2﹥0.9987和R2﹥0.9992,定量限(LOQ)分别在0.03~0.10 mg/kg之间和0.03~0.16 mg/kg之间。在0.25、0.50、1.0 mg/kg 3个添加水平下,草铵膦、草甘膦及3种代谢物在茶叶(藏茶)中的平均回收率为61%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.22%~13%;在花椒(红花椒)中的平均回收率为78%~115%,RSD为0.12%~7.5%。该方法前处理过程无需衍生,净化步骤简单,仪器检测时间短,回收率和精密度均符合方法验证要求,适用于大批量茶叶和花椒中草铵膦、草甘膦及3种代谢物的快速检测。展开更多
文摘本研究建立了一种无需衍生化、采用分散固相萃取(d-SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测茶叶和花椒中草铵膦及其代谢物NAG和MPPA、草甘膦及其代谢物AMPA残留的方法。样品经10 m L水+10 m L 1%甲酸-甲醇提取后,利用复合型多壁碳纳米管(C-MWCNTs)为核心净化材料的d-SPE技术进行处理,以提高目标化合物与基质的分离效率,减少基质干扰,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。以0.7%甲酸溶液和0.7%甲酸-乙腈作流动相,阴离子极性色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)40℃分离,负离子模式下动态多反应监测(d MRM),基质外标法定量。结果显示:5种化合物在该仪器条件下峰形尖锐,分离良好,在0.01~2μg/m L范围内线性良好,在茶叶和花椒中的决定系数(R2)分别为R2﹥0.9987和R2﹥0.9992,定量限(LOQ)分别在0.03~0.10 mg/kg之间和0.03~0.16 mg/kg之间。在0.25、0.50、1.0 mg/kg 3个添加水平下,草铵膦、草甘膦及3种代谢物在茶叶(藏茶)中的平均回收率为61%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.22%~13%;在花椒(红花椒)中的平均回收率为78%~115%,RSD为0.12%~7.5%。该方法前处理过程无需衍生,净化步骤简单,仪器检测时间短,回收率和精密度均符合方法验证要求,适用于大批量茶叶和花椒中草铵膦、草甘膦及3种代谢物的快速检测。
