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荧光分光光度法测定阿司匹林中游离水杨酸——PEG 1500-OP-(NH_4)_2SO_4-H_2O双水相体系萃取分离 被引量:4
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作者 李蕾 陈江敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期58-60,共3页
提出了由聚乙二醇(PEG)1500-OP-(NH4)2SO4及少量水组成的双水相萃取体系并应用于从阿司匹林基体中萃取游离水杨酸。对试验条件作了系统试验,取得如下优化条件:①PEG1500(500g·L^-1)溶液及OP(500g·L^-1)溶液的体积... 提出了由聚乙二醇(PEG)1500-OP-(NH4)2SO4及少量水组成的双水相萃取体系并应用于从阿司匹林基体中萃取游离水杨酸。对试验条件作了系统试验,取得如下优化条件:①PEG1500(500g·L^-1)溶液及OP(500g·L^-1)溶液的体积(mL)比为PEG:OP=2.50:1-50;②固体(NH4)2SO4的加入量为2.0g;③加入pH6.0的BR缓冲溶液至总体积约为10mL。按此条件测得水杨酸的萃取率为98.69/6。萃取后,将上层液(即表面活性剂相)移至10mL容量瓶中,加B-R缓冲溶液至10.0mL,在λex为305nm,λem为392nm波长条件下测定溶液的荧光强度。应用此方法分析了3件阿司匹林试样,每一个试样分析10次,所得结果的相对标准偏差(n=10)在1.7%-2.1%之间。在此样品的基础上加入水杨酸标准溶液进行回收率试验,所测得回收率在93.3%~103.3%之间,其相对标准偏差(n=5)≤2.5%。 展开更多
关键词 分子荧光分光光度法 双水相萃取 水杨酸 阿司匹林
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