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荧光分光光度法测定阿司匹林中游离水杨酸——PEG 1500-OP-(NH_4)_2SO_4-H_2O双水相体系萃取分离 被引量:4
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作者 李蕾 陈江敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期58-60,共3页
提出了由聚乙二醇(PEG)1500-OP-(NH4)2SO4及少量水组成的双水相萃取体系并应用于从阿司匹林基体中萃取游离水杨酸。对试验条件作了系统试验,取得如下优化条件:①PEG1500(500g·L^-1)溶液及OP(500g·L^-1)溶液的体积... 提出了由聚乙二醇(PEG)1500-OP-(NH4)2SO4及少量水组成的双水相萃取体系并应用于从阿司匹林基体中萃取游离水杨酸。对试验条件作了系统试验,取得如下优化条件:①PEG1500(500g·L^-1)溶液及OP(500g·L^-1)溶液的体积(mL)比为PEG:OP=2.50:1-50;②固体(NH4)2SO4的加入量为2.0g;③加入pH6.0的BR缓冲溶液至总体积约为10mL。按此条件测得水杨酸的萃取率为98.69/6。萃取后,将上层液(即表面活性剂相)移至10mL容量瓶中,加B-R缓冲溶液至10.0mL,在λex为305nm,λem为392nm波长条件下测定溶液的荧光强度。应用此方法分析了3件阿司匹林试样,每一个试样分析10次,所得结果的相对标准偏差(n=10)在1.7%-2.1%之间。在此样品的基础上加入水杨酸标准溶液进行回收率试验,所测得回收率在93.3%~103.3%之间,其相对标准偏差(n=5)≤2.5%。 展开更多
关键词 分子荧光分光光度法 双水相萃取分离 水杨酸 阿司匹林
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对氨基苯甲酸荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根 被引量:2
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作者 房世红 王新俊 +1 位作者 郭祥峰 贾丽华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期898-899,共2页
亚硝酸根广泛存在于土壤、天然水、食品等物质中,亚硝酸根被人体吸收后,可使体内正常的血红蛋白氧化而失去携氧能力,与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌性的亚硝胺类物质,亚硝酸根是环境和食品等检测的重要项目之一。因此,建立高灵... 亚硝酸根广泛存在于土壤、天然水、食品等物质中,亚硝酸根被人体吸收后,可使体内正常的血红蛋白氧化而失去携氧能力,与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌性的亚硝胺类物质,亚硝酸根是环境和食品等检测的重要项目之一。因此,建立高灵敏、高选择性的测定亚硝酸根方法十分重要。由于分子荧光光度法具有灵敏度高,干扰少,试剂低毒等特点,引起了广泛关注。但已报道的此类测定方法除加入荧光化合物外,还需加入其它辅助试剂,使试验相对复杂。文献方法用亚硝酸根直接与藏红T在盐酸介质中发生重氮化反应测定了亚硝酸根。 展开更多
关键词 痕量亚硝酸根 测定方法 对氨基苯甲酸 荧光猝灭法 分子荧光光度法 重氮化反应 胺类物质 酰胺类化合物
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苦荞种子中硒元素含量变异 被引量:25
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作者 黄小燕 陈庆富 +1 位作者 田娟 毛春 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第10期5021-5024,5027,共5页
[目的]为富硒苦荞特异资源的开发利用提供指导。[方法]对不同产地的150个苦荞收集系在同一地点同一季度种植,并采用分子荧光光度法测定其收获种子中的硒元素含量,探讨硒元素含量在不同苦荞收集系间的遗传变异规律。[结果]不同苦荞收集... [目的]为富硒苦荞特异资源的开发利用提供指导。[方法]对不同产地的150个苦荞收集系在同一地点同一季度种植,并采用分子荧光光度法测定其收获种子中的硒元素含量,探讨硒元素含量在不同苦荞收集系间的遗传变异规律。[结果]不同苦荞收集系硒元素含量存在较大差异,其平均含硒量为0.0963mg/kg,变异幅度为0.0135~0.1966mg/kg,变异系数为41.1%;根据硒含量状况,可将150个苦荞收集系划分为低硒类型(硒含量低于0.037mg/kg)、中硒类型(硒含量为0.037~0.181mg/kg)和高硒类型(硒含量高于0.181mg/kg)3类。[结论]该试验对进一步研究苦荞富集硒的分子机制具有重要意义。 展开更多
关键词 苦荞 硒含量 分子荧光光度法 遗传变异
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南阳彩色小麦中微量硒的测定 被引量:5
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作者 高向阳 高遒竹 +1 位作者 朱盈蕊 王长青 《粮油食品科技》 2015年第6期67-70,共4页
为了研究小麦中微量元素硒的含量与分布,以南阳灰麦、硬质紫麦、普通紫麦、蓝麦为样品,以周麦16、偃展4110为对照,用微波快速消解,用分子荧光法分别测定了麦皮、麦仁和全麦粉中的微量硒。结果表明:硒的检出限为3.6×10^(-2)ng/mL,... 为了研究小麦中微量元素硒的含量与分布,以南阳灰麦、硬质紫麦、普通紫麦、蓝麦为样品,以周麦16、偃展4110为对照,用微波快速消解,用分子荧光法分别测定了麦皮、麦仁和全麦粉中的微量硒。结果表明:硒的检出限为3.6×10^(-2)ng/mL,回收率为96.88%~104.23%。小麦全粉中硒含量为0.064 3~0.136 mg/kg,麦皮硒含量为0.100~0.155 mg/kg,麦仁硒含量为0.055 3~0.116 mg/kg。彩色小麦麦皮中硒含量大于两种普通小麦,普通紫麦硒含量最高,可作为人体日常补硒的膳食来源。 展开更多
关键词 小麦 微波消解 分子荧光光度法
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响应面分析法和单因素分析法优化艾草中黄酮类物质的提取条件 被引量:9
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作者 刘羽暄 杜慧 +1 位作者 张换平 申艳红 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期635-640,共6页
选择分子荧光光度法对艾草中黄酮类物质的提取条件的优化试验试液中的黄酮类物质进行测定,从而算得不同条件下所达到的提取率以确定最佳的提取条件。研究了提取过程中的三因素:乙醇溶液体积分数、超声时间和艾草质量与乙醇溶液体积的比... 选择分子荧光光度法对艾草中黄酮类物质的提取条件的优化试验试液中的黄酮类物质进行测定,从而算得不同条件下所达到的提取率以确定最佳的提取条件。研究了提取过程中的三因素:乙醇溶液体积分数、超声时间和艾草质量与乙醇溶液体积的比值。并按单因素分析法测得提取过程中3项因素最佳参数分别为:乙醇溶液的体积分数为50%,超声提取的时间为40min,艾草样品和50%乙醇溶液的比值为1.0g比15 mL。在此条件下,艾草中黄酮类物质的提取率为1.07%。以上述3项因素作为响应面分析法的优化因素,利用Design Expert 8.0软件进行三因素三水平的析因试验,对此提取条件作进一步的优化,得到了最佳的提取条件为:①乙醇溶液的体积分数为49.96%;②超声提取时间为30min;③艾草样品与50%乙醇溶液的比值为0.79g比15mL。在此条件下提取率可达1.09%。按此条件称取艾草粉末样品0.790 0g(3份),分别按上述优化的条件进行超声提取后,经过滤并离心后取其上清液(分取量应按样品中黄酮类物质的估计含量决定,使其量落在标准曲线的线性范围0.006~0.018g·L^-1之间)1mL,依次加入5.3g·L^-1硝酸铝溶液2.38 mL和乙酸盐缓冲溶液(pH 5.6)0.9 mL后,加入50%乙醇溶液将其体积定容至10.0mL。待黄酮类物质与铝(Ⅲ)离子的荧光配位反应完全后,测定其荧光发射强度。此3份样品的黄酮类物质平均提取率为1.08%,与理论预测值的相对误差为-0.92%。 展开更多
关键词 分子荧光光度法 单因素分析法 响应面分析法 黄酮类物质 艾草
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