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分子排阻色谱法检测双黄连注射液中的高分子杂质 被引量:3
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作者 张军霞 仲平 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期468-472,共5页
目的分子排阻色谱法考察双黄连注射液中高分子杂质。方法采用分子排阻色谱法测定了3个厂家6批双黄连注射液,用TSKk-GEL G2000SWxL色谱柱,以乙腈-水-三氟乙酸(体积比40∶60∶0.07)为流动相,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,二极管阵... 目的分子排阻色谱法考察双黄连注射液中高分子杂质。方法采用分子排阻色谱法测定了3个厂家6批双黄连注射液,用TSKk-GEL G2000SWxL色谱柱,以乙腈-水-三氟乙酸(体积比40∶60∶0.07)为流动相,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,二极管阵列检测器,检测波长为214 nm。结果相对分子质量对数与出峰时间呈良好的线性关系(r=0.996 8),相对分子质量对照品(人胰岛素)检出限为0.386 mg·L-1,6批双黄连注射液中均未检出高分子物质,加速稳定性试验检测相对分子质量3 108>Mr≥1 638杂质的含量稳定。结论国内的双黄连注射液质量稳定,在加速稳定性试验中无高分子物质聚合产生,作者建立的检测方法可用于双黄连注射液中高分子杂质的检查。 展开更多
关键词 双黄连注射液 分子杂质 分子排阻色谱法
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分子排阻色谱法测定马罗匹坦注射液中磺丁倍他环糊精钠的含量 被引量:1
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作者 于晓辉 赵富华 +3 位作者 董玲玲 马秋冉 杨星 杨秀玉 《安徽农业科学》 CAS 2015年第21期154-156,共3页
[目的]建立马罗匹坦注射液中磺丁倍他环糊精钠的含量测定方法。[方法]采用分子排阻色谱法,以0.1 mol/L硝酸钾溶液-甲醇(65∶35)为流动相,采用分子排阻色谱法检测马罗匹注射液中磺丁倍他环糊精钠的含量。[结果]磺丁倍他环糊精钠与相邻... [目的]建立马罗匹坦注射液中磺丁倍他环糊精钠的含量测定方法。[方法]采用分子排阻色谱法,以0.1 mol/L硝酸钾溶液-甲醇(65∶35)为流动相,采用分子排阻色谱法检测马罗匹注射液中磺丁倍他环糊精钠的含量。[结果]磺丁倍他环糊精钠与相邻峰的分离度均大于3.0;在6-180μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=8);在80%、100%、120%3种添加水平下的平均回收率分别为95.96%(RSD=0.5%,n=3)、98.41%(RSD=0.4%,n=3)、97.77%(RSD=0.5%,n=3)。[结论]该方法专属性强、准确度好、适应范围宽,可作为马罗匹坦注射液中磺丁倍他环糊精钠的含量测定方法。 展开更多
关键词 磺丁倍他环糊精钠 马罗匹坦注射液 分子排阻色谱法
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分子排阻色谱法检测胰岛素中的大分子蛋白质 被引量:7
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作者 耿莉 安丽娟 《徐州工程学院学报》 2007年第4期50-52,共3页
中国药典规定,用柱色谱法对胰岛素中的大分子蛋白进行测定,但所检测出的含量只能是一个相对准确值,重现性较差,出现偏差时也无法判断.文章通过柱色谱法及分子排阻色谱法两种方法对胰岛素中的大分子蛋白质进行定量的测定比较,认为... 中国药典规定,用柱色谱法对胰岛素中的大分子蛋白进行测定,但所检测出的含量只能是一个相对准确值,重现性较差,出现偏差时也无法判断.文章通过柱色谱法及分子排阻色谱法两种方法对胰岛素中的大分子蛋白质进行定量的测定比较,认为可以用分子排阻色谱法代替柱色谱法检测胰岛素中的大分子蛋白质,并提交国家药典委员会,建议使用. 展开更多
关键词 胰岛素 分子蛋白质 色谱法 分子排阻色谱法
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分子排阻色谱法测定玻璃酸钠相对分子质量及其分布 被引量:6
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作者 王海英 郭学平 +1 位作者 栾贻宏 马秋慧 《食品与药品》 CAS 2010年第7期232-235,共4页
目的使用分子排阻色谱(SEC)法测定玻璃酸钠(SH)相对分子质量(Mr)及其分布。方法考察进样浓度、柱温及流速对SEC法测定SH的Mr及其分布的影响。结果进样浓度对高分子SH的色谱峰形及测定结果影响较大,降低进样浓度色谱峰形明显改善,且测定... 目的使用分子排阻色谱(SEC)法测定玻璃酸钠(SH)相对分子质量(Mr)及其分布。方法考察进样浓度、柱温及流速对SEC法测定SH的Mr及其分布的影响。结果进样浓度对高分子SH的色谱峰形及测定结果影响较大,降低进样浓度色谱峰形明显改善,且测定结果精密度良好;柱温对SH的Mr测定结果有一定的影响;流速对SH的Mr及其分布基本无影响。结论在SH进样浓度0.1 mg/mL,柱温30℃,流速0.5 mL/min的色谱条件下,用SEC法测定SH的Mr及其分布的色谱峰形良好,结果准确可靠,可用于SH的质量控制和应用研究。 展开更多
关键词 分子排阻色谱法 玻璃酸钠 相对分子质量
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分子排阻色谱法测定灰树花菌丝体β-葡聚糖的相对分子质量及其分布
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作者 徐泽平 王宝琴 苏亚平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期924-926,929,共4页
采用分子排阻色谱法,利用3台不同的液相色谱仪及相应GPC软件测定并计算β-葡聚糖受试物的相对分子质量及其分布。选择的色谱条件为SB-804HQ凝胶色谱柱(7.8 mm×300mm),流动相为0.2g·L^(-1)叠氮化钠溶液,流量0.5mL·min^(-... 采用分子排阻色谱法,利用3台不同的液相色谱仪及相应GPC软件测定并计算β-葡聚糖受试物的相对分子质量及其分布。选择的色谱条件为SB-804HQ凝胶色谱柱(7.8 mm×300mm),流动相为0.2g·L^(-1)叠氮化钠溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温35℃,进样量25μL,2410示差折光检测器(RI),以系列标准葡聚糖Shodex STANDARD P-82为相对分子质量标准品。灰树花GF-932发酵菌丝体β-葡聚糖的重均相对分子质量(M_r)在134 195~251053amu范围内,相对分子质量分布宽度(M_r/M_n)在1.64~2.61之间。受试物灰树花菌丝体β-葡聚糖是具有一定分子质量分布范围的高纯度的聚合物。 展开更多
关键词 分子排阻色谱法 相对分子质量 相对分子质量分布 Β-葡聚糖 灰树花 菌丝体
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高效分子排阻色谱法在测定盐酸头孢替安酯中高分子杂质含量中的应用效果
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作者 陈剑 苏承云 魏妍 《当代医药论丛》 2020年第2期128-130,共3页
目的:分析高效分子排阻色谱法在测定盐酸头孢替安酯中高分子杂质含量中的应用效果。方法:采用TSK-GEL G2000SW_(XL)色谱柱(规格:300×7.8 mm,5 μm)对盐酸头孢替安酯中高分子杂质的含量进行色谱分析(以0.03 mol·L^(-1)的磷酸... 目的:分析高效分子排阻色谱法在测定盐酸头孢替安酯中高分子杂质含量中的应用效果。方法:采用TSK-GEL G2000SW_(XL)色谱柱(规格:300×7.8 mm,5 μm)对盐酸头孢替安酯中高分子杂质的含量进行色谱分析(以0.03 mol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液为流动相)。色谱仪参数设置:流速为每分钟0.5 mL,检测波长为254 nm,进样量为20 μL。分析结束后,观察样品中高分子杂质含量的检出情况。结果:供试品溶液在0.25~2.5 mg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,r^2=0.9997。对照品重复性试验RSD为1.9%,供试品重复性试验RSD为1.4%。结论:文中所建立的盐酸头孢替安酯中高分子杂质测定方法稳定、可重现,可用于对本品进行质量控制。 展开更多
关键词 盐酸头孢替安酯 分子杂质 高效分子排阻色谱法
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依诺肝素钠宽分布相对分子质量对照品研制 被引量:4
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作者 李志敏 马志华 +1 位作者 杜旭召 姬胜利 《食品与药品》 CAS 2015年第3期153-156,共4页
目的研制一种依诺肝素钠宽分布相对分子质量(Mr)对照品。方法以肝素钠为起始原料,经过成盐、酯化、β-消除降解等步骤制备依诺肝素钠宽分布Mr对照品;以欧洲药典低分子肝素(LMWH)Mr对照品为对照,利用高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定自制... 目的研制一种依诺肝素钠宽分布相对分子质量(Mr)对照品。方法以肝素钠为起始原料,经过成盐、酯化、β-消除降解等步骤制备依诺肝素钠宽分布Mr对照品;以欧洲药典低分子肝素(LMWH)Mr对照品为对照,利用高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定自制依诺肝素钠宽分布Mr对照品的Mr及其分布,并与EP对照品比较。分别用自制对照品与EP对照品检测依诺肝素钠原料药的Mr及其分布,并比较检测结果。结果自制对照品与EP对照品的UV图谱与RI图谱相近,Mr及其分布接近,两种对照品测得依诺肝素钠Mr及其分布接近。结论以β-消除降解法制备的依诺肝素钠宽分布Mr对照品可准确测定依诺肝素钠的Mr及其分布,为不同LMWH按各自生产工艺制备其Mr对照品提供参考。 展开更多
关键词 依诺肝素钠 相对分子质量 高效分子排阻色谱法 对照品
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注射用头孢孟多酯钠聚合物测定方法研究
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作者 曾祎华 潘丽 廖慧琼 《北方药学》 2013年第12期9-10,共2页
目的:建立分子排阻色谱法测定注射用头孢孟多酯钠高分子聚合物。方法:色谱柱为SephadexG-10柱,内径1.2mm,柱长40cm,流动相A:磷酸盐缓冲液(pH值7.0),流动相B:0.01%十二烷基硫酸钠,流速:1ml/min,检测波长:254nm,进样量:200μl。结果:头孢... 目的:建立分子排阻色谱法测定注射用头孢孟多酯钠高分子聚合物。方法:色谱柱为SephadexG-10柱,内径1.2mm,柱长40cm,流动相A:磷酸盐缓冲液(pH值7.0),流动相B:0.01%十二烷基硫酸钠,流速:1ml/min,检测波长:254nm,进样量:200μl。结果:头孢孟多酯钠在22.6~226.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论:本测定方法简便,结果准确,重复性好,可有效测定注射用头孢孟多酯钠中头孢孟多聚合物的量。 展开更多
关键词 头孢孟多酯钠 分子杂质 分子排阻色谱法
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